《药物分析计算》PPT课件

1、三、原料药含量测定结果的计算三、原料药含量测定结果的计算1 1、容量分析法、容量分析法1 1直接滴定法直接滴定法 %100smTVF百分含量TT滴定度，每滴定度，每1ml1ml滴定液相当于被测组分的滴定液相当于被测组分的mgmg数数 2 2剩余滴定法剩余滴定法 %mFVVTs ）（百百分分含含量量VV滴定时，供试品耗费滴定液的体积滴定时，供试品耗费滴定液的体积mlml V0V0滴定时，空白耗费滴定液的体积滴定时，空白耗费滴定液的体积mlmlFF浓度校正因子浓度校正因子 msms供试品的质供试品的质量量 标准实测ccF 例例1 1、非那西丁含量测定：精细称取本品、非那西丁含量测定：精细称取本品0

2、.3630g0.3630g加稀盐酸回流加稀盐酸回流1 1小时后，放冷，用小时后，放冷，用亚硝酸钠液亚硝酸钠液0.1010mol/L0.1010mol/L滴定，用去滴定，用去20.00m120.00m1。每。每1ml1ml亚硝酸钠液亚硝酸钠液0.1mol/L0.1mol/L相当于相当于17.92mg17.92mg的的C10H13O2NC10H13O2N。计算非。计算非那西丁的含量。那西丁的含量。 %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.17%非那西丁例例1 1计算如下：计算如下：%mTVFs 百百分分含含量量例例2 2、精细称取青霉素钾供试品、精细称取青

3、霉素钾供试品0.4021g0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先参按药典规定用剩余碱量法测定含量。先参与氢氧化钠液与氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml(0.1mol/L)25.00ml，回滴，回滴时消时消0.1015mol/l0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液14.20ml14.20ml，空白，空白实验耗费实验耗费0.1015mol/l0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液24.68ml24.68ml。求供试品的含量，每求供试品的含量，每1ml1ml盐酸液盐酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于37.25mg37.25mg的青霉素钾。的青霉素钾。 %

4、54.98%10010004021. 01 . 01015. 020.1468.2425.37%）（青霉素钾例例2 2计算如下：计算如下：%mFVVTs ）（百百分分含含量量2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法1 1吸吸收 系 数收 系 数法法 ：100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEACc 100= C%mDEAs%cm 百分含量百分含量D D 稀释倍数稀释倍数msms供试品的质量供试品的质量 2 2对照法对照法 %mDAAcs 对对供供对对百分含量百分含量对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供AAccccAAlcElcEAA %

5、1cm1%1cm1例例3 3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约本品约40mg40mg，精细称定，置，精细称定，置250ml250ml量瓶中，量瓶中，加加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml50ml溶解后，加水溶解后，加水至刻度，摇匀，精细量取至刻度，摇匀，精细量取5ml5ml，置，置100ml100ml量量瓶中，加瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10m110m1，加水，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm257nm的波优点测定吸收度，按的波优点测定吸收度，按C8H9NO2C8H9NO2的吸

6、的吸收系数收系数( )( )为为715715计算，即得。假设样品计算，即得。假设样品称样量为称样量为m (g)m (g)，测得的吸收度为，测得的吸收度为A A，那么，那么含量百分率的计算式为含量百分率的计算式为1%1cmE A. B. C. D. E.%10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am2505Cg/ml100假设样品中乙酰氨基酚的量为假设样品中乙酰氨基酚的量为g gC2501005D 2501005稀释倍数稀释倍数D定容体积的乘积定容体积的乘积取样体积的乘积取样体积的乘积例例4 4：利

7、血平的含量测定：利血平的含量测定：对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精细称取利血平对照品精细称取利血平对照品20mg20mg，置，置100ml100ml量瓶中，加氯仿量瓶中，加氯仿4ml4ml使溶解，使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精细量取用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精细量取5m15m1，置置50ml50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精细称取本品精细称取本品0.0205g0.0205g，照对照品溶液同法制备。照对照品溶液同法制备。 测定法测定法 精细量取对照品溶液与供试品溶液精细量取对照品溶液与供试

8、品溶液各各5ml5ml，分别置，分别置10ml10ml量瓶中，各加硫酸滴定液量瓶中，各加硫酸滴定液0.25mol/L0.25mol/L1.0ml1.0ml与新制的与新制的0.3%0.3%亚硝酸钠溶亚硝酸钠溶液液1.0ml1.0ml，摇匀，置，摇匀，置5555水浴中加热水浴中加热3030分钟，冷分钟，冷却后，各加新制的却后，各加新制的5%5%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.5ml0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各液与供试品溶液各5ml5ml，除不加，除不加0.3%0.3%亚硝酸钠亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处置后作为各自

9、相应溶液外，分别用同一方法处置后作为各自相应的空白，照分光光度法，在的空白，照分光光度法，在3903902nm2nm的波优点的波优点分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.6040.604，对照品溶液的吸收度为对照品溶液的吸收度为0.5940.594，计算利血平的百，计算利血平的百分含量。分含量。 %20.99%10010000205. 0594. 0604. 020%利血平例例4计算如下：计算如下：%mDAAcs 对对供供对对百分含量百分含量C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用一样的方法当供试品和对照品是用一样的方法制备时：制备时：m供供=m对对

10、A供供A对对知：知：稀释倍数一样稀释倍数一样3 3、高效液相色谱法、高效液相色谱法 HPLCHPLC进展含量测定的方法有：外进展含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用。中外标法最为常用。 在此处先简单的引见一下外标法在此处先简单的引见一下外标法的计算方法，其他和外标法有关的内的计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。容放在第十四章学习。用外标法测定供试品中某个化学成用外标法测定供试品中某个化学成分的含量，其计算公式如下：分的含量，其计算公式如下：C供：供试品浓度供：供试品浓度 C对：对照品浓度对：对照品浓度A供：供试品峰面

11、积供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积对：对照品峰面积C供供=C对对A供供A对对百分百分含量含量ms100%例例5 5、盐酸四环素原料药含量测定、盐酸四环素原料药含量测定色谱条件和系统适用性实验色谱条件和系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以剂；以0.1mol/L0.1mol/L草酸铵溶液草酸铵溶液- -二甲基甲二甲基甲酰胺酰胺-0.2mol/L-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液磷酸氢二铵溶液6868：2727：5 5，用氨试液调理，用氨试液调理pHpH至至8.38.3为流为流动相；流速为每分钟动相；流速为每分钟1ml1ml；柱温；柱温3535；检查波长为

12、检查波长为280nm280nm。称取盐酸四环素、。称取盐酸四环素、4-4-差向四环素、差向脱水四环素、盐差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量酸金霉素及脱水四环素各适量 约 约 8 m g8 m g ， 置 ， 置 5 0m l5 0m l 量 瓶 中 ， 加量 瓶 中 ， 加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取度，摇匀，取20l20l注入液相色谱仪，注入液相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，4-4-差向四环素、差向脱水差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分

13、别度均符合要求水四环素的分别度均符合要求( (组分流出组分流出顺序依次为顺序依次为4-4-差向四环素、差向脱水四差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素四环素) )。测定法测定法 精细称定本品精细称定本品30.1mg30.1mg，置，置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取摇匀，精细量取20l20l注入液相色谱仪，记注入液相色谱仪，记录色谱图录色谱图, ,得到峰面积为得到峰面积为5320253202的盐酸四环的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸

14、四环素对照品素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg30.6mg，同法测定，得到峰面积为同法测定，得到峰面积为5465654656的盐酸四环的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。品中盐酸四环素的含量。按枯燥品计算，含盐酸四环素不得少于按枯燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.095.0C对对A供供A对对 Dms百分百分含量含量 10030.6 532025465630.1百分百分含量含量 100 98.96C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用一样的方法当供试品和对照品是用一样的方法制备时：制备时：m供供=m对对A供供A

15、对对知：知：即稀释倍数一样即稀释倍数一样四、片剂含量测定结果的计算四、片剂含量测定结果的计算 %100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg1 1、 容量分析法容量分析法 1 1直接滴定法直接滴定法 %100%标示量平均片重标示量smTVF2 2剩余滴定法剩余滴定法 %100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法1 1吸收系数法吸收系数法 %100标示量标示量DA2 2对照法对照法 标示量标示量例例6 6、取司可巴比妥钠胶囊标示量为每颗、取司可巴比妥钠胶囊标示量为每颗0.1g0.1g2020粒，除去胶囊后测

16、得内容物总重为粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g3.0780g，称取，称取0.1536g0.1536g，按药典规定用溴量，按药典规定用溴量法测定。参与溴液法测定。参与溴液0.1 mol/L0.1 mol/L 25ml25ml，剩，剩余的溴液用硫代硫酸钠液余的溴液用硫代硫酸钠液0.1025mol/L0.1025mol/L滴滴定到终点时，用去定到终点时，用去17.94ml17.94ml。空白实验用去硫。空白实验用去硫代硫酸钠液代硫酸钠液25.00ml25.00ml。按每。按每1ml1ml硫代硫酸钠液硫代硫酸钠液0.1mol/L0.1mol/L相当相当13.01mg13.01mg的司可巴比

17、妥钠，的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（标示量%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT计算如下：计算如下：例例7 7：精细称取复方黄连素片粉末：精细称取复方黄连素片粉末4.7306g4.7306g，置，置索氏提取器中，用盐酸索氏提取器中，用盐酸- -甲醇甲醇1 1：100100液提取液提取至无色，移入至无色，移入100ml100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精细量

18、取摇匀。照柱层析法，精细量取10m110m1置氧化铝层置氧化铝层析柱上，用析柱上，用30ml30ml乙醇洗脱。搜集洗脱液，置乙醇洗脱。搜集洗脱液，置50ml50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精细量取量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精细量取5 5 m1 m1 ，置，置10m110m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在光度法，在430nm430nm波优点，以波优点，以5050乙醇为空白，乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml50mg/100ml用用5050乙醇乙醇为溶剂制备和样品液的吸收度，分别为为溶剂制备和样品液的吸收度，分别为0.53

19、60.536和和0.5650.565。计算百分含量。计算百分含量。%03.10%10010010007306. 41000565. 0536. 050%盐酸小檗碱例例7计算如下：计算如下：%Dcms AA对对供供对对百分含量百分含量3、高效液相色谱法、高效液相色谱法标示标示量百量百分含分含量量100C对对A供供A对对 Dms标示量标示量 平均平均 片重片重例例8 8、 盐酸四环素片含量测定盐酸四环素片含量测定2005chP2005chP 取本品取本品1010片，精细称定重片，精细称定重10.3345g10.3345g，研，研细，精细称取细，精细称取1.0235g1.0235g，置，置200ml

20、200ml量瓶中，加量瓶中，加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精细量取续滤液滤过，精细量取续滤液20l20l注入液相色谱仪，注入液相色谱仪，记录色谱图色谱条件与原料药含测一样记录色谱图色谱条件与原料药含测一样, ,得到峰面积为得到峰面积为6446064460的盐酸四环素吸收峰；的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品另取盐酸四环素对照品0.1269g0.1269g，同法测定，同法测定，得到峰面积为得到峰面积为6284062840的盐酸四环素吸收峰。的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环按外标法以峰面积

21、计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的百分量。规格：每片含盐酸素占标示量的的百分量。规格：每片含盐酸四环素四环素 0.125g 0.125g。0.1269 64460628401.02350.125 1.03345标示标示量的量的百分百分量量100标示标示量百量百分含分含量量100C对对A供供A对对 Dms标示量标示量 平均平均 片重片重96.60 例例1 1、精细称取克霉唑、精细称取克霉唑0.3015g0.3015g，加冰醋，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液酸溶解后加结晶紫指示液1 1滴，用高氯酸滴，用高氯酸滴定液滴定液0.1010mol/L0.1010mol/L滴定，用去滴定，用去8 . 6 8

22、 m 18 . 6 8 m 1 。 每。 每 1 m l1 m l 高 氯 酸 滴 定 液高 氯 酸 滴 定 液0.1mol/L0.1mol/L相当于相当于34.48mg34.48mg的的C12H17ClN2C12H17ClN2。计算克霉唑的含量。计算克霉唑的含量。 含量测定结果计算的运用：含量测定结果计算的运用：%26.100%10010003015. 01 . 01010. 068. 848.34%克霉唑例例1 1计算如下：计算如下：%mTVFs 百百分分含含量量例例2 2、精细称取青霉素钾供试品、精细称取青霉素钾供试品0.3108g0.3108g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先参按药

23、典规定用剩余碱量法测定含量。先参与氢氧化钠液与氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml(0.1mol/L)25.00ml，回滴时，回滴时消消0.1002mol/l0.1002mol/l的盐酸液的盐酸液13.80ml13.80ml，空白实，空白实验耗费盐酸液验耗费盐酸液22.08ml22.08ml。求供试品的含量，。求供试品的含量，每每1ml1ml盐酸液盐酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于37.25mg37.25mg的的青霉素钾。青霉素钾。 %44.99%10010003108. 01 . 01002. 080.1308.2225.37%）（青霉素钾例例2 2计算如下：

24、计算如下：%mFVVTs ）（百百分分含含量量例例3 3、取司可巴比妥钠胶囊标示量为每颗、取司可巴比妥钠胶囊标示量为每颗0.1g0.1g2020粒，除去胶囊后测得内容物总重为粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g3.0780g，称取，称取0.1536g0.1536g，按药典规定用溴量，按药典规定用溴量法测定。参与溴液法测定。参与溴液0.1 mol/L0.1 mol/L 25ml25ml，剩，剩余的溴液用硫代硫酸钠液余的溴液用硫代硫酸钠液0.1025mol/L0.1025mol/L滴滴定到终点时，用去定到终点时，用去17.94ml17.94ml。空白实验用去硫。空白实验用去硫代硫酸钠液代硫

25、酸钠液25.00ml25.00ml。按每。按每1ml1ml硫代硫酸钠液硫代硫酸钠液0.1mol/L0.1mol/L相当相当13.01mg13.01mg的司可巴比妥钠，的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（标示量%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT计算如下：计算如下：例例4 4、维生素、维生素C C注射液规格注射液规格2ml2ml：0.1g0.1g的的含量测定：精细量取本品含量测定：精细量取本品2ml2m

26、l，加水，加水15ml15ml与与丙酮丙酮2ml2ml，摇匀，放置，摇匀，放置5 5分钟，加稀醋酸分钟，加稀醋酸4ml4ml与 淀 粉 指 示 液与 淀 粉 指 示 液 1 m l1 m l ， 用 碘 滴 定 液， 用 碘 滴 定 液0.1003mol/L0.1003mol/L滴定，至溶液显兰色并继滴定，至溶液显兰色并继续续3030秒钟不褪，耗费秒钟不褪，耗费10.56ml10.56ml。每。每1ml1ml碘滴定碘滴定液液0.1mol/L0.1mol/L相当于相当于8.806mg8.806mg的的C6H8O6C6H8O6。计算维生素计算维生素C C注射液的标示量注射液的标示量%。%27.93

27、%100100021 . 021 . 01003. 056.10806. 8%标示量计算如下：计算如下：%100%标示标示量cVTVFs例例5 5、精细称取对乙酰氨基酚、精细称取对乙酰氨基酚15.56mg15.56mg，置置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液20ml20ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精细溶解后，加水至刻度，摇匀，精细量取量取5ml5ml，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液10m110m1，加水至刻度，摇匀，照，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在分光光度法，在257nm257nm的波

28、优点测得吸的波优点测得吸收度收度0.5540.554，按，按C8H9NO2C8H9NO2的吸收系数的吸收系数( )( )为为715715计算，即得。计算，即得。1%1cmE%mDEAs%cm 百分含量百分含量%15.56/10001007150.554 乙酰氨基酚乙酰氨基酚%5 5 99.59%例例6 6：精细称取复方黄连素片粉末：精细称取复方黄连素片粉末4.7306g4.7306g，置，置索氏提取器中，用盐酸索氏提取器中，用盐酸- -甲醇甲醇1 1：100100液提取液提取至无色，移入至无色，移入100ml100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精细量取摇

29、匀。照柱层析法，精细量取10m110m1置氧化铝层置氧化铝层析柱上，用析柱上，用30ml30ml乙醇洗脱。搜集洗脱液，置乙醇洗脱。搜集洗脱液，置50ml50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精细量取量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精细量取5 5 m1 m1 ，置，置10m110m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在光度法，在430nm430nm波优点，以波优点，以5050乙醇为空白，乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml50mg/100ml用用5050乙醇乙醇为溶剂制备和样品液的吸收度，分别为为溶剂制备和样品液的吸收度，分别为0.5360

30、.536和和0.5650.565。计算百分含量。计算百分含量。%03.10%10010010007306. 41000565. 0536. 050%盐酸小檗碱例例4计算如下：计算如下：%Dcms AA对对供供对对百分含量百分含量例例7 7中国药典中国药典20052005年版规定维生年版规定维生素素B12B12注射液规格为注射液规格为0.1mg0.1mgm1m1，含量，含量测定如下：精细量取本品测定如下：精细量取本品7.5m17.5m1，置，置25ml25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置混匀，置lcmlcm石英池中，以蒸馏水为空石英池中，以蒸馏水为空白，在白，

31、在3613611nm1nm波优点吸收度为波优点吸收度为0.5930.593，按按 为为207207计算维生素计算维生素B12B12按标示量计按标示量计算的百分含量。算的百分含量。1%1cmE计算如下：计算如下：%5 .95%100101 . 05 . 725100207593. 0%3标示量%100100%11标示标示量cnlEAcmD例例8 8、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为5050g/mlg/ml，按中国药典规定显色后在，按中国药典规定显色后在380nm380nm波优点测得吸收度为波

32、优点测得吸收度为0.1600.160。取标示量为。取标示量为250mg/ml(250mg/ml(己酸孕酮己酸孕酮) )的供试品的供试品2ml2ml配成配成100ml100ml溶液，再稀释溶液，再稀释100100倍后，按对照品显色倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为法同样显色，测得吸收度为0.1540.154。求供试品。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ %25.96%10010002501002100160. 0154. 050%标示量%100%标示对供对标示量cnAAcD例例9 9、盐酸四环素原料药含量测定、盐酸四环素原料药含量测定色谱条件和系统适

33、用性实验色谱条件和系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以剂；以0.1mol/L0.1mol/L草酸铵溶液草酸铵溶液- -二甲基甲二甲基甲酰胺酰胺-0.2mol/L-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液磷酸氢二铵溶液6868：2727：5 5，用氨试液调理，用氨试液调理pHpH至至8.38.3为流为流动相；流速为每分钟动相；流速为每分钟1ml1ml；柱温；柱温3535；检查波长为检查波长为280nm280nm。称取盐酸四环素、。称取盐酸四环素、4-4-差向四环素、差向脱水四环素、盐差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量酸金霉素及脱水四环素各适量

34、 约 约 8 m g8 m g ， 置 ， 置 5 0m l5 0m l 量 瓶 中 ， 加量 瓶 中 ， 加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取度，摇匀，取20l20l注入液相色谱仪，注入液相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，4-4-差向四环素、差向脱水差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分别度均符合要求水四环素的分别度均符合要求( (组分流出组分流出顺序依次为顺序依次为4-4-差向四环素、差向脱水四差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水环素、盐酸四环素、

35、盐酸金霉素、脱水四环素四环素) )。测定法测定法 精细称定本品精细称定本品30.1mg30.1mg，置，置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取摇匀，精细量取20l20l注入液相色谱仪，记注入液相色谱仪，记录色谱图录色谱图, ,得到峰面积为得到峰面积为5320253202的盐酸四环的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg30.6mg，同法测定，得到峰面积为同法测定，得到峰面积为5465654656的盐酸四环的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供

36、试素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。品中盐酸四环素的含量。按枯燥品计算，含盐酸四环素不得少于按枯燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.095.0C对对A供供A对对 Dms百分百分含量含量 10030.6 532025465630.1百分百分含量含量 100 98.96C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用一样的方法当供试品和对照品是用一样的方法制备时：制备时：m供供=m对对A供供A对对知：知：即稀释倍数一样即稀释倍数一样例例1010、 盐酸四环素片含量测定盐酸四环素片含量测定2005chP2005chP 取本品取本品1010片，精细称定重片，精细称定重10.3345g10.3345g，研，研细，精细称取细，精细称取1.0235g1.0235g，置，置200ml200ml量瓶中，加量瓶中，加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精细量取续滤液滤过，精细量取续滤液20l20l注入液相色谱仪，注入液相色谱仪，记录色谱图