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文档简介

1、变换岗位工艺操作规程编写:审核:批准:发布日期:2015年4月8日目录1.目录重新整理,目录只做至×.×2. 里边编码不统一1.任务、职责及管辖范围11.1任务11.2职责11.3管辖范围22.工艺概述52.1生产原理52.2主要物料性质92.3工艺流程92.4主要工艺指标113.变换系统的开停车操作163.1原始开车163.2正常生产维护263.3系统停车操作273.4锅炉给水系统开停车283.5运转设备开停操作294.1不正常现象及处理324.2 紧急预案335.1安全环保345.2安全技术345.3检修安全注意事项355.4本工段设备倒机的方法(操作规程)及注意事项3

2、85.5中毒的预防与救护396.1岗位责任制406.2交接班制度416.3设备维护保养制度426.4巡回检查制度447.附录46附一、单体试车、联动试车及水洗方案46附二、系统吹扫方案46附三、废锅煮炉方案47附四、触媒装填方案47附五、系统打压试漏方案48附六、变换设备一览表49附八、化学品、催化剂及填料54附九、变换工段主要设备图551.任务、职责及管辖范围1.1任务1、工艺气系统气化单元来的粗合成气在变换工段分为变换气和非变换气两股。(1)在一定温度、压力和催化剂的催化作用下,将煤气化工段送来的部分粗煤气(CO含量为37.557%)中的CO与水蒸汽作用,转化成合成氨、乙二醇所需的H2和尿

3、素所需的CO2,制得CO含量小于1.4%的变换气共低温甲醇洗单元。(2)另一部分未经变换的粗煤气进行逐步的降温处理,并逐步回收冷凝液进行循环使用,净化后的粗煤气送往低温甲醇洗工段。2、热回收系统 热回收系统主要任务是将气化系统送来的高温水煤气进行变换处理,而后逐步进行降温处理,用废锅回收其中的热量,对其中含有的冷凝水进行回收利用,满足条件的工艺气送往低温甲醇洗系统。3、锅炉给水系统锅炉给水系统的主要任务是将脱盐水站送来的脱盐水经过除氧器脱氧后,通过锅炉给水泵以不同压力等级送往各个废锅自产蒸汽。1.2职责技术员协助装置长做好装置有关技术方面的工作,如:工艺方面存在问题整改、有关的技术改造工作。及

4、时完成部门安排的临时性工作1、及时组织技术人员优化各项工艺指标,对工艺中存在问题技术改造2、及时发现及整改工艺中出现的技术问题3、配合装置长完成所需的各项技术工作4、认真完成部门领导交办的其他工作任务5、加强内部外部联系,及时有效地做好装置相关工作,保证装置工艺运行稳定6、对工艺中出现的问题及时查清原因,保证生产正常运行主操工艺操作执行各项工艺指标,调整各指标达到最佳最优,巡检要及时和注意巡检质量。中控人员要注意巡屏和数据检查质量。安全工作1、认真执行安全生产规程,确保安全生产。2、认真做好生产报表和岗位日志的记录,真实反映装置的运行情况。3、对违反和改变技术操作规程的行为有权制止,并拒绝执行

5、,同时及时报告上级。4、接受相关安全培训,掌握安全防护技能和安全器材使用技能,劳保穿戴符合公司标准。5、检查灭火器、消防水泡沫站、空气呼吸器、防毒面具等设施的完好情况。6、无吸烟、饮酒等类似安全违纪行为。交接班执行1、 按时参加班前、班后会。2、 严格执行交接班制度。副操工艺操作1、 负责当班期间变换岗位的生产操作,正确执行操作规程和技术方案。班中与中控主操密切配合完成当班安全生产。2、 认真执行设备维护保养制度和设备润滑制度,确保设备安全运行。设备巡检1、检查设备温度、振动、位移、电流、压力润滑、泄漏等,及时对各个备用设备进行盘车、检查,检查设备附属系统包括各类仪表的完好性、准确性。2、连锁

6、保护系统执行情况是否符合要求。3、容器、管道等有无跑冒滴漏状况,有无超温超压超负荷情况,有无管线震动等其他异常情况。4、对设备日常维护保养及时规范进行,规范使用工具并用完后及时放置在工具厨内并保持定置。安全生产1、 认真执行安全生产规程,确保安全生产。2、认真执行公司及车间的各项规章制度,及时发现生产中出现的问题,及时汇报并迅速处理。做好与其它相关岗位的协调和平衡。3、 认真做好生产报表和岗位日志的记录,真实反映装置的运行情况。4、 熟悉本车间的防护器材、消防器材、设施的应用范围和维护使用方法,并正确使用。5、 对违反和改变技术操作规程的行为有权制止,并拒绝执行,同时及时报告上级。6、 对所负

7、责的设备仪表有权提出修理、更换和校核的要求。7、 有权询问外来人员或禁止入内,对所管范围内的所有操作条件禁止无关人员随意变动。8、 无吸烟、饮酒等类似安全违纪行为。交接班执行1、 按时参加班前、班后会。2、 严格执行交接班制度。成本控制稳定工艺,减少生产消耗,以旧换新,检查跑冒滴漏、减少物料浪费情况。1.3管辖范围1、反应器类设备位号R-001R-002R-003R-004A/B设备名称1#变换炉2#变换炉3#变换炉脱毒槽2、分离器类设备位号D-001D-002D-003D-004D-005设备名称粗合成气气液分离器变换气第二分离器变换气第三分离器非变换气第一分离器非变换气第二分离器设备位号D

8、-006D-007D-008D-009D-010设备名称非变换气第三分离器锅炉排污分离器汽提塔顶分离器二甲基二硫储罐变换气第一分离器3、换热器类设备位号E-001E-003E-004E-005E-006设备名称粗合成气加热器中压蒸汽发生器低压蒸汽过热器高温变换凝液预热器1#低低压蒸汽发生器设备位号E-007E-008E-009E-010E-011设备名称锅炉脱盐水预热器变换气水冷器2#低低压蒸汽发生器工艺脱盐水预热器非变换气水冷器设备位号E-012E-013E-014E-015E-016设备名称汽提塔进料预加热器变换污水冷却器锅炉排污冷却器开工加热器4、泵类设备位号设备名称设备位号设备名称P-

9、2101A/B高温凝液泵P-2102A/B变换净化凝液泵5、塔类设备位号设备名称C-001冷凝液汽提塔6、其它设备位号Q-001Q-002Q-003设备名称蒸汽减温器1#变换气减温混合器2#变换气减温混合器以及上述设备所属的管道、阀门、仪表、联锁、安全阀及各种附件。2.工艺概述2.1生产原理1、一氧化碳反应原理在一定的压力、温度及催化剂的作用下,气体中的一氧化碳跟水蒸气反应生成二氧化碳和氢气,基本反应式为:变换反应的化学方程式如下:这是一个可逆放热,等体积的化学反应,从化学反应平衡角度来讲,提高压力对化学平衡没影响,但是降低反应温度和增加反应物中水蒸气量均有利于反应向生成CO2和H2的方向进行

10、。但是,CO和H2O共存的系统是含有C、H、O三个元素的系统,从热力学角度来讲,不但可以发生上述的变换反应,还可能发生其他副反应。如:CO + 3H2 = CH4 + H2OCO + H2 = C+ H2O2CO = C+ CO2由于所选用的催化剂对CO变换反应具有良好的选择性,因而在计算反应的平衡时不必考虑。变换反应的化学平衡常数Kp可以表示为各组分、浓度、体积或摩尔数的关系式。 NCO2、NCO、NH2O、NH2分别为变换气中各组分的摩尔数;CO2、H2、CO、H2O 分别为变换气中各组分的体积或摩尔浓度;VCO2、VCO、VH2O、VH2分别为变换气中各组分的体积;PCO2、PCO、PH

11、2O、PH2分别为CO2、CO、H2O、H2各组分的分压。2、CO变换反应方程式分析(1)放热反应在工业生产中,一旦升温硫化结束,转入正常生产后,即可利用其反应热维持生产过程的连续进行。(2)可逆反应因此在工业生产中,要尽一切可能使反应向有利于生成H2和CO2的方向进行。(3)催化反应所以,反应温度应维持在所用催化剂的活性温度范围以内,以利于有效地使用催化剂,确保生产中工艺指标的严格执行。(4)等体积反应所以从理论上讲改变压力,对反应得平衡没有影响,但提高压力,可加快反应速度,使设备体积减小,提高生产能力。因此多采用加压变换。(5)反应的程度通过变换率来表示式中:E变换率VCO煤气中CO体积百

12、分数VCO变换气中CO的体积百分数3、影响变换反应的工艺条件(1)压力压力对变换反应的平衡影响甚微,但提高压力能促使析碳和甲烷化反应的发生。从反应平衡角度而言,CO的平衡浓度与压力无关。从反应动力学角度而言,提高压力能增快反应速率,故在工业生产中采用较高压力。(2)温度变换反应是可逆放热反应,因而低温有利于反应向生成CO2和H2方向进行。但从动力学角度说,温度提高反应速度加快,因而就存在着最佳反应温度,由变换反应的化学平衡可知,在较高的温度下,变换反应具有较高的反应速度平;在较低的温度下,可获得较高的变换率。对于低变来说,不但要考虑催化剂的活性温度,还要注意气相中的水汽含量,以确定低变过程的温

13、度下限。因为低变过程中催化剂的操作温度较低,而气体中水蒸汽含量又较高,当气体低温进入低变系统时,就有可能达到该条件下的露点温度而析出液滴,液滴凝集于催化剂的表面,造成催化剂结构变化,甚至发生粉碎、结块等危害,不仅增加床层阻力还降低催化剂使用寿命;同时,使得催化剂的活性降低;因此低变催化剂的操作温度不但受本身活性温度的限制,而且还必须高于气体的露点温度;为安全起见,操作温度的下限应比在此条件下的露点温度高2030左右,在相同操作压力下,随着气体中水蒸汽含量的增加,露点温度升高,因而操作温度的下限也应提高,因而要尽量降低水蒸汽的含量。(3)水气比水汽比一般指水蒸汽的摩尔数同干原料气的摩尔数之比。水

14、气比的提高有利于反应向正方向进行,提高CO反应的变换率,同时有利于床层温度的控制。但过高的水气比,将会使催化剂床层的阻力增加,CO停留时间缩短,余热回收设备负荷加重,并影响设备的生产能力。过高的水汽比会和触媒中的硫反应生成硫化氢,使CoMo触媒反硫化。(4)空速空速是指单位时间通过单位体积触媒的气体量。提高空速可以增加反应强度,提高生产能力和效率;但空速过大,则气体和触媒的接触时间短,CO来不及反应就离开了触媒层,形成CO穿透,降低变化率。空速过小,则通过触媒层的气量小,降低生产强度,形成浪费,且不宜带走反应热,易造成床层温度升高。故在CO变换反应中采用较大的空速,一般在催化剂活性好时,反应速

15、度快,可以采用较大的空速,充分发挥设备的生产能力;在生产后期,触媒活性较差时,适当降低空速,以保证出口CO的含量。(5)CO2的影响在变换反应过程中,如果能将生成的CO2除去,就可以使变换反应向右移动,提高CO的变换率。中型合成氨厂除去CO2的方法是将CO变换到一定程度后,送往脱碳工序除去气体中的CO2,然后再进行第二次变换。我公司由于变换气出口CO含量在21%左右,属于粗变,所以无须采用此方法。(6)副反应的影响CO变换过程中,可能发生CO分解析出C和生成CH4等副反应,其反应式如下:2CO=C+ CO2+QCO+3H2=CH4+H2O+Q2CO+2H2=CH4+ CO2+QCO2+4H2=

16、CH4+2H2O+Q 副反应不仅消耗原料气中有效成分H2和CO,增加了无用成分CH4的含量,而且CO分解后析出的游离碳极容易附着在催化剂表面上,使催化剂的活性降低。以上这些副反应均为体积减小的放热反应,因此降低温度、提高压力有利于副反应的进行。但在实际生产中所采用的工艺条件下,这些副反应一般不容易发生。4、变换反应机理一氧化碳和水蒸汽的反应如果单纯在气相中进行,即使温度在100,水蒸汽用量很大,反应速率仍然是极其缓慢的。这是因为在进行变换反应时,首先要使蒸汽中的氧与氢联接的键断开,使H2O由稳定状态转化为活跃状态,然后氧原子重新排到CO分子中去而变成CO2,两个H原子相互结合为H2分子。水分子

17、中O与H的结合能力很大,要使H-O-H的两个键断开,必须有相当大的能量,因而变换反应进行是比较困难的。当有催化剂存在时,反应则按下述两步进行:K+H2O(汽)KO+H2KO+COK+CO2式中:K表示催化剂KO表示中间化合物即水分子首先被催化剂的活性表面所吸附,并分解为氢与吸附态的氧原子。氢进入气相中,氧在催化剂表面形成氧原子吸附层。当CO撞击到氧原子吸附层时,即被氧化成CO2,随后离开催化剂表面进入气相。然后催化剂表面又吸附水分子,反应继续下去。反应按这种方式进行时,所需活化能降低,所以变换反应在有催化剂存在时,速度就可以大大加快。在反应过程中,催化剂能够改变反应进行的途径,降低反应所需的能

18、量,缩短达到平衡的时间,加快反应速度,但它不能改变反应的化学平衡,反应前后催化剂的数量和化学性质。5、触媒硫化原理QCS-01型宽温耐硫变换触媒属钴-钼系。硫化前,其主要活性成分Co和Mo均以氧化物形式存在,活性很低,当转化为金属硫化物时才具有高的活性,硫化过程主反应为: MoO3 + 2H2S + H2 = MoS2 + 3H2O + 48.15 KJ/mol (1) CoO + H2S = CoS + H2O + 13.40 KJ/mol (2)硫化反应是放热反应,所以须控制床层温度。若温度过高,则易发生还原反应: CoO + H2 = Co + H2O而使触媒的活性降低。使用合成气硫化时

19、,硫化过程中可能发生下述反应: CO + H2O = CO2 + H2 + 41.4 KJ/mol (3) CO + 3H2O = CH4 + H2O + 206.2 KJ/mol (4)为了使产生的热量尽可能的少,在硫化过程中应尽可能地抑制这两个反应,特别是反应(4),通常触媒转化成硫化态后,对反应(3)是有利的,但触媒为氧化态时,并在较高压力下对反应(4)是有利的,所以应通过控制温度来限制此反应。2.2主要物料性质1、一氧化碳变换的主要物料为一氧化碳,其化学式为CO,是一种无色、无臭、无味的气体。熔点199,沸点191.5,密度1.25克立方厘米,25时在水中的溶解度为0.0026克100

20、克水。室温下,一氧化碳不被氧气氧化,高温下能在空气中燃烧,生成二氧化碳,并放出大量热,这一反应必须有微量水蒸气存在,才能发生。在高温下,一氧化碳是一种很强的还原剂,它能将金属氧化物还原为金属,最典型的例子是一氧化碳在高炉内将氧化铁还原为金属铁。2、氢气氢是一种无色、无嗅、无味的气体,在标准状态下,(温度为0,压力为101.325kPa),密度是0.08987g/L,是空气的2/29。 氢的分子运动速度最快,故具有最大的扩散度和很高的导热性,其导热能力是空气的七倍。氢的沸点为-252.78,熔点为-259.24。液态氢是无色透明的液体。氢气的燃点较高,为574,但其着火能很小,所以很容易着火,在

21、微小的静电火花下也容易着火。氢气燃烧时,发出浅蓝色火焰,生成水,并放出大量的热:2H2+02=2H02+572.8KJ。氢在空气中的可燃范围(20,101.325Kpa):4.0-74.5%。2.3工艺流程1、工艺气流程来自煤气化装置的含粗合成气中CO(干基)37.557%、温度为204、压力为3.7MPa(G)的粗合成气经手操阀HV-0001进入粗合成气气液分离器D-001,经D-001气液分离出来的工艺气分成两路,一路作为制备CO的原料气,不参加变换反应;另一路粗合成气作为生产合成氨的原料气,参加变换反应。不参与变换反应的粗合成气依次进入2#低低压废锅、非变换第一分器、非变换脱盐水预热器、

22、非变换第二分离器、非变换水冷器、非变换第三分离器,进行热量回收和分离凝液后,送入酸性气脱除单元。参与变换反应的一股粗合成气经E-001粗合成气热器加热到277.3后取R-004A/B脱毒槽,脱除粗合成气中的焦油、碳黑、煤粉尘等对变换催化剂有毒害作用的物质后分成两股,其中的一股配入气化装置送来的中压饱和蒸汽、本装置中压蒸汽发生器产出的中压饱和蒸汽,再配少量的来自管网的400,4.0MPa(G)的中压过热蒸汽,调节水气比至1.17左右后进入1#变换炉,在炉内进行深度CO变换反应,出口气中CO含量约为56.(干基),温度约为470。离开1#变换炉的高温变换气分别与一股来自CO制备单元的闪蒸气及PSA

23、制氢单元的解吸气、一股1#中压废锅产出的中压饱和蒸汽、以及脱毒槽分出的另一股粗合成气混合后,进入Q-0011#变换气减温混合器减温至260左右后进入2#变换炉进行变换反应。2#变换炉出口的高温变换气温度为370左右,经粗合成气加热器换热至420左右后进入E-003中压废锅发生器(自产中压蒸汽),温度降至260左右后再喷入一定量的中压锅炉水,经Q-003混合并减温至230左右后进入3#变换炉继续进行变换反应,反应完成后的出口气体中CO含量降至约1.4%(干基)。3#变换炉出口的变换气依次进入E-004低压蒸汽过热器、E-005高温变换凝液预热器,E-006(1#低低压蒸汽发生器),变换气第一分离

24、器,降温并分离凝液后,再依次进入E-007锅炉脱盐水预热器、D-002变换气第二分离器、E-008变换气水冷器、D-003变换气第三分离器,温度降至约40并分离凝液后,变换气送至酸性气体脱除单元。2、冷凝液流程D-001、D010、D003、D004、D005分离出的工艺冷凝液汇集在D002中,再由有P-001A/B高温变换凝液泵加压经E-005高温变换凝液预热器预热后送至气化单元。D-003、D-006的凝液经E-012汽提塔进料预加热器加热至125左右进入C-001汽提塔。该塔的下部通入低压蒸汽作为汽提蒸汽进行汽提,汽提塔顶部排出的富CO2酸性气体经E-012冷至75后进入D-008汽提塔

25、顶分离器分离凝液,分离器顶酸性气排入硫回收装置,底部的冷凝液经E-013变换污水冷却器冷却后排至污水处理场。汽提塔塔底的净化凝液的NH3含量小于50ppm,基本不含H2S及CO2,该凝液先经P-002A/B变换净化凝液泵加压,送往煤气化工段。3、锅炉给水流程脱盐水站来的脱盐水进入工艺脱盐水预热器(E-010),与非变换气换热温度升至95后分为两部分,一部分进入脱盐水除氧槽脱氧,另一部分与锅炉脱盐水预热器(E-007)后的脱盐水回合后温度调节至105进入锅炉水除氧槽。中压锅炉给水送(E-003)及Q-001、Q-002及Q-003,低压锅炉水送E-003、E-006,废热锅炉E-003、E-00

26、6、E-009排污水去D-007,凝液去D-002,中压蒸汽去调节水汽比,低压蒸汽部分去汽提塔作为汽提工艺冷凝液介质,剩余的低压蒸汽去管网。4、升温硫化流程触媒的升温,硫化在0.4MPa(A)压力下采用低压氮气循环进行。触媒的升温硫化采用低压氮气预热升温配氢,中压氮气带入二甲基二硫进行硫化。低压氮气经开工加热器(E-015)换热升温加热至需要的温度,然后进入变换炉进行升温、配氢,硫化过程使用的二甲基二硫,利用中压氮气将二甲基二硫储罐D-009中的硫化剂按具体硫化需求逐量带入变换系统进行硫化。2.4主要工艺指标1、温度、压力表格调整一下位号说明操作温度操作压力Mpa应设为设计值、操作值TT-00

27、04R-001入口277.33.67TT-0009R-002入口260TI-0014R-003入口2323.45TI-0007R-001出口4703.6TI-0011R-002出口4453.58TI-0016R-003出口259.53.45TI-0032E-003中压蒸汽出口2503.9TI-0033E-006低低压蒸汽出口1650.6TT-0035E-004低低压过热蒸汽出口2000.55TI-0037E-005蒸汽出口1804.5TI-0017D-010变换气出口1713.3TI-0018D-002变换气出口1073.25TI-0019D-003变换气出口405.8TI-0036E-009

28、低低压蒸汽发生器出口1650.6TI-0040D-007低低压蒸汽出口1650.6TI-0020D-004非变换气出口1753.7TI-0022D-005非变换气出口1263.6TI-0021D-006非变换气出口403.57TI-0037E-005高温变换气凝液预热器出口1804.5TI-0023C-001冷凝液汽提塔冷凝液入口1250.9TT-0025D-008酸性气出口750.33、流量位号说明设计值FV-0003控制D-001液位105196Kg/hFV-0002控制去R-001和R-002的粗煤气流量FV-0004MS去Q-001的流量FV-0028控制D-003洗氨水的流量1100

29、0Kg/hFV-0029控制D-006洗氨水的流量2500Kg/hFV-0006控制C-001低压蒸汽进口流量5028Kg/h4、分析主要取样点:位号位置分析介质指标控制干基(V%)温度压力Mpa频率SC5b1200/01D-001进口CO2063.71次/班SC5b1200/02R-001进口CO2703.71次/班SC5b1200/03R-001出口CO<84703.611次/小时SC5b1200/04R-002进口CO<9415.93.51次/小时SC5b1200/05R-003进口CO<92281次/小时SC5b1200/06E013管程出口SC5b1200/07D-

30、003气体出口CO<1.2403.2SC5b1200/08SC5b1200/09P-001泵出口1074.51次/班SC5b1200/10D-008酸性气出口750.31次/天SC5b1200/11P-002泵出口NH3<50ppm1490.37SC5b1200/12冷凝液去汽提塔入口1250.91次/班SC5b1200/13GEP来至PSA去R-0021364.0SC5b1200/14E-003锅炉水出口电导(25)800/硬度 0mol/L电导(25) 0.3S/cmpH(25)8.89.3铁 Fe 20g/L铜 Cu 5g/L溶解氧 7g/L二甲基酮肟1050g/L油 0.3

31、g/L1次/天SC5b1200/15E-003锅炉水出口1次/天SC5b1200/16E-006锅炉水出口1270.61次/天SC5b1200/17E-006锅炉水另一出口1270.61次/天SC5b1200/18E-009锅炉水出口1650.61次/天SC5b1200/19E-009锅炉水另一出口1650.61次/天5、液位位号位置高报值低报值正常值备注LG0001D00130%现场LT000140%20%30%LG0002D00980%现场LG0004E00350%现场LT000570%30%50%LG0005E00650%现场LT000270%30%50%LG0015D01030%现场L

32、T002040%20%30%LG0007D00230%现场LT001240%20%30%LG0008D00330%现场LT001240%20%30%LG0006E00950%现场LT000970%30%50%LG0014D00730%现场LT001940%20%30%LG0009D00430%现场LT001440%20%30%LG0010D00530%现场LT001540%20%30%LG0011D00630%现场LT001640%20%30%LG0012C00160%现场LT001780%40%60%LT002780%40%60%LG0013D00830%现场LT001840%20%30%6

33、、联锁报警关系表位号位置高联锁低联锁联锁动作LIC0001D00150%LV001全开10%LV001全关LIC0002E00680%20%低联锁三取二系统切气高联锁LV0002关闭LT000380%20%LT000480%20%LIC0005E00380%20%低联锁三取二系统跳车高联锁LV0005关闭LT000680%20%LT000780%20%LIC0020D01010%LV0020全关LIC0012D00210%P001A/B延迟1秒停LIC0013D00310%LV0013全关PI00012P001P001A/B延迟1秒停LIC0009E00980%20%低联锁三取二系统跳车高联锁

34、LV0009关闭LT001080%20%LT001180%20%LIC0014D00410%LV0014全关LIC0015D00510%LV0015全关LIC0016D00610%LV0016全关LIC0017C00110%P002A/B延迟1秒停PI0042P001P002A/B延迟1秒停增加安全阀设定压力表3.变换系统的开停车操作3.1原始开车3.1.1变换和热回收系统开车(一)开车前的准备工作:(1)确认系统准备完毕,机电仪经过调试,具备开车条件。(2)界区内所有仪表都已经过调试并具备开车条件。(3)系统干燥吹除试压气密完成。(4)界区内的公用工程条件满足。(5)锅炉加药装置就绪。(二)

35、开车前的检查工作(1)在变换系统开车之前所有的废锅及脱盐水管道都已经过清洗,管道内的油脂都已清除干净。(下附单体试车、系统吹扫方案)(2)下列设备的循环冷却水已投用:(下附废锅煮炉方案) E-008 E-011(3)变换触媒已填装完毕(下附触媒装填方案)。(4)系统经过气密试验(下附打压试漏方案)。(5)系统仪表阀门及变送器都已投用,检查确认仪表阀门和仪表动作。 液位、压力和流量仪表的截止阀都已打开,导淋及放空阀已关闭。 确认各种调节阀动作正常。 确认仪表调试全部完成,报警及连锁的整定数值经静态调试后准确好用,功能正常。 相关仪表调节阀前后手动阀开,旁路阀关。(三)开车步骤1、水系统投用:(1

36、)冷却循环水已引入界区,打开循环水进出口总阀,打开冷却器E-008、E-011、E-014、E-013、E-016的进、出口阀,先打开顶部排气阀排气,确认无气体排出时,关排气阀,冷却器投用;(2)脱盐水已引入界区,打开E-011的进、出口阀,开顶部排气阀排气,投用E-011;(3)三台废锅E-003、E-006、E-009建立液位:全开三台废锅液位调节阀LV-0005、LV-002、LV-0009的前后截断阀,确认调节阀、旁路阀和导淋关闭;现场确认PV-0018、TV-0035调节阀、前后截断阀和导淋关闭。向中压废锅E-003、E-006和E-009送水。待三台废锅E-003、E-006、E-

37、009的液位正常后,并关闭各废锅液位调节阀。2、系统氮气置换(1)工艺气系统氮气置换流程如下:D-001R-004A/BR-001R-002氮气E-003R-003E-006D-010氮气氮气SI-006放空氮气D-003E-009D-004D-005D-006PV-0011放空(2)关闭下列阀门: 变换单元界区阀HV-0001及其旁路阀,液氮洗单元界区阀1220HV-0001,D-001气液分离液出口阀LV-0001及其前后截断阀,工厂空气和中压氮气切断阀,TV-0029、FV-0014及其前后截断阀,中压锅炉蒸汽出口阀PV-0018及各蒸汽减温器入口阀PV-0019、TV-0009、TV-

38、0014及其前后截断阀和旁路阀,变换气分离器冷凝液出口阀LC-2247、LV-0020、LV-0012、LV-0013及其前后截断阀和旁路阀,非变换气冷凝器出口阀LV-0014、LV-0015、LV-0016,D-010、D-002、D-003、D-004、D-005、D-006液位计导淋,各管线上的导淋确认无水后关闭。(3)打开下列阀门:压差计进出口阀,压力表、温度计根部阀,R-004A/B进出口阀,E-003和E-006进口阀,E-003的旁路阀,E-001进口阀,D-008气相出口阀。(4)送氮气置换:打开各变换炉入口低压氮气,打开PSV-001放空阀排放,控制PI-001在0.3MPa

39、左右。在SC5b1210/01取样点取样分析排放气中氧含量小于0.5%时,关闭PSV-001,工艺气管线置换结束。(5)工艺冷凝液气提塔C-001氮气置换:变换工艺气管线氮气置换结束后可进行C-001系统氮气置换。 关闭下列阀门:E-003、E-006和E-009连续排污和间断排污阀,D-001、液相出口阀LV-001其前后截断阀和旁路阀,D-007液相出口阀LV-0019及其前后截断阀和旁路阀,D-007至C-001的低低压蒸汽阀,FV-006及疏水器前截断阀,P-2101A/B、P-2102A/B进出口阀和返回阀,LV-0017、LG-0012、及其前后截断阀和旁路阀,PC-0042及其前

40、后截断阀和旁路阀。 打开下列阀门:压差计进出口阀,压力表、温度计根部阀。 送氮气置换:打开LT-0020、LT-0012、LT-0013、LT-0014、LT-0015、LT-0016旁路阀,稍开PSV-0015前的放空阀和C-001塔底导淋排放,控制PI-0013在0.3MPa左右。在SC5b1210/06取样点取样分析排放气中氧含量小于0.5%时,关闭PSV-0015前的放空阀和C-001塔底导淋,C-001系统置换结束。3、变换部分按如下流程建立循环(1)循环流程D-0011R-004A/BR-0012102R-002E-003R-003E-006D-010D-002D-003SI-00

41、6放空N2来自E-0015(2)循环前准备工作: 联系调度,E-007、E-008、E-010、E-0013已送循环水,送水时打开管道上排气阀,排气后关闭,E-010已送脱盐水; E-003、E-006、E-009已建立正常液位; 对所有工艺气管线和换热器工艺气倒导淋进行排放,确认无水后关闭; 开现场压力表根部阀; 投用仪表; HV-001及其旁路确认关闭,D-001顶部放空阀关闭; LG-001及其截断阀关闭; 出E-015升温管线去预变前盲板倒“通”; 关E-003入口截断阀,打开其旁路的截断阀; 关E-006入口阀。(3)送低压N2充压 开各变换炉前低压氮气阀,对变换系统充压; 变换系统

42、氮气循环; 关各变换炉前低压氮气阀; 开E-015去D-001的截断阀,防止有管道积水带入变换炉,开始升温后切至预变升温管线;4、E-015的投用(1)管网已有合格的中压过热蒸汽,及高压锅炉水;(2)开TV-0039进口切断阀前的导淋,排尽管内积水;(3)开E-015后导淋,排尽E-015内积水;(4)稍开TV-0039前后截断阀,稍开TV-0039,各导淋有蒸汽排出即没有水时关各导淋;(5)开疏水器前后截断阀,投用疏水器;(6)确认冷凝液去总管流程打通,将冷凝液送总管;(7)若无HS,则可用来自MS管网的MS作用备用加热蒸汽;5、系统循环升温(1)调整E-015蒸汽的用量,控制低压氮气E-0

43、15出口温度与变换炉床层温差小于30,升温时控制升温速率小于30/h;(2)升温过程中,当触媒床层达90-100时触媒脱水,各凝液分离器应注意排水;(3)当床层温度升至110-120时,恒温6小时以释放催化剂内的吸附水。150时注意分离器中冷凝液的液位(4)当床层各点温度均达到200220时恒温6小时左右,进行下一步硫化程序。氮气升温过程如下:阶段空速压力(MPa)进口温度()速率(/h)时间(h)备注升温2003001.0常温120303氮气量10000Nm3/h以上1.01206恒温释放吸附水1.01202203031.02206恒温拉平床层温差硫化期1002001.02103003010

44、15入炉H2S含量(g/Nm3 ) 1020待出口气的 H2S含量3g/Nm3 ,床层穿透强化期1002001.030035035045301020入炉H2S含量(g/Nm3 ) 1020变换炉出口H2S含量10g/Nm3降温置换2003001.0180200出口H2S含量1g/Nm3 ,并入系统生产6、E-003部分投用全开LV-005前后截断阀,LV-005打自动,控制废锅液位在50;,投用废锅连续排污和D-007,低压蒸汽通过HV-0002放空,排污水送至污水处理装置。7、变换催化剂的预硫化(1)QCS-01催化剂的性质 技术特征: 宽温耐硫变换QCS催化剂 外 型: 小圆柱体 规 格:

45、 2.5mm Length37mm 组 分:(见下表)组分含量%(mm)CoO3.5±0.5MoO38.0±1.0助剂(混合稀土)0.45±0.15载体(TiO2-MgO-Al2O3)余量 堆 密 度: 0.95kg/l 孔 隙 率: 0.3ml/g 比表面积: 60m2/g 机械强度: 100N/cm(2)QCS-01的使用温度和压力 QCS-01催化剂适用于230-500的温度范围,耐热温度可达550。在使用初期要求入口温度高于露点温度25以上防止水汽冷凝。由于公司的工艺流程特点,在6.3MPa,工艺气进变换炉炉温一般控制在265-280. QCS-01催化剂

46、使用压力范围一般为2.0-8.7MPa(3)工艺气硫含量的要求 根据催化剂生产厂家提供的资料,要求工艺气中的硫含量0.01%,能保证运行中不发生反硫化现象,MoS和H2S存在以下平衡: MoS+H2O=MoO+H2S QCS-01催化剂活性组分为硫化物,使用前是氧化状态,因此在使用前需硫化才能使用,硫化的好坏对硫化后催化剂活性有着重要影响,加硫的速度根据实际床层温度而定,初始硫化温度为220,以CS2做硫化剂时加入一定的氢气,利于氢解,反应方程式如下: CoO+H2S=CoS+H20+13.4KJ/mol MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol CS2+4H2=2H

47、2S +CH4+240.6KJ/mol(4)升温硫化方案:两个表升温表述有矛盾,合并为一个表 硫化过程a. 当催化剂床层温度达到200220时,把氢气加到氮气中,控制反应器入口温度在200220,分析变换炉入口氢气含量10%(干基)左右。b. 二甲基二硫贮槽加装二甲基二硫后,打开二甲基二硫贮槽的中压氮气入口给二甲基二硫贮槽充压,当压力大于系统压力0.20.3MPa时,稍开二甲基二硫贮槽出口阀门,将少量二甲基二硫压入系统,系统控制床层温升T<30/hr,如床层温度上升过快,可减少或停止加入二甲基二硫,同时加大N2量,至床层温度冷却到250后再加入二甲基二硫。c. 根据催化剂床层温度控制二甲

48、基二硫的加入量,一般控制二甲基二硫的含量在0.51.0%左右,在变换炉的进出口进行分析。d. 硫化过程中入口温度维持在200220,以保证床层热点温度在400450。e. 当有硫穿透催化剂床层时,逐步提高硫化压力和入口温度继续硫化,触媒所允许的入口温度为350450,本系统因使用加热器提温,达不到该温度,当入口温度已提至最高时,变换炉出口有硫穿透,并且硫含量与进口硫含量基本持平,不再变化时,可认为硫化结束。f. 硫化结束后,变换炉关出入口阀,打开下一台变换炉的出入口阀,进行下一台变换炉的硫化。g. 当所有变换催化剂全部硫化结束后,变换系统出入口阀关闭,变换系统保温保压。关闭二甲基二硫入系统的阀

49、门,二甲基二硫贮槽泄压,回收剩余的二甲基二硫;关闭补氮气阀、补氢气阀,停开工加热器高压蒸汽,停压缩机,开放空阀泄压。硫化过程如下:阶段压力MPa进口温度速率/h时间h备注硫化117氢气分析小时/次(进出口)二甲基二硫半小时/次(5)硫化过程中不正常情况的处理 床层温升缓慢配氢量或氮气量过高,入口温度控制较低,可通过增加开工加热器的蒸汽量,提高变换炉入口温度来控制。 床层温度急剧上升二甲基二硫加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可采取的措施为:降低变换炉入口温度;减少直到停止加入二甲基二硫。(6)硫化注意事项 升温、硫化和导气期间必须认真做好记录(1次/

50、小时),升温记录曲线,操作记录,分析数据妥为保存。 硫化期间应严格控制热点温度小于470。 如果发生因甲烷化反应导致超温情况,则可通过减少或切断二甲基二硫,增加氮气量将床层温度冷却到250左右,再慢慢配入二甲基二硫继续硫化。 升温硫化期间变换炉入口和出口,包括H2S在内的全分析,每小时一次,二甲基二硫的分析半小时一次。 系统提压,提温过程中要密切注意床层温度,发现床层温度上升较快时应暂时停止提压、提温,待温度稳定后继续提压、提温。 开工分离器及时排水,防止水带入压缩机和催化剂床层,打坏设备,影响催化剂的强度和活性。 硫化期间要保持氢气含量在10%(干基)左右,以保证二甲基二硫加入后有足够的氢解

51、。 二甲基二硫的加入量一次不可太多,应采取多次少量的原则加入,防止超温。8、变换系统导气(1)变换装置导气前应系统确认下列条件是否具备: 三变换炉触媒升温硫化完毕,床层温度已达各变换炉反应温度,如床层温度过低则用E-015重新升温至床层温度达到各反应炉反应温度;E-003、E-006和E-009已正常产汽,中压蒸汽已送至各蒸汽减温器入口阀前。 投用E-008、E-014、E016、E011、E-013水冷器。 打通脱盐水流程,E-007、E-010投用。 精密过滤器清洗干净,处于备用状态。 确认煤气化装置运行稳定,粗煤气和工艺蒸汽供应稳定。 系统临时配管已拆除,各阀门位置正确,恢复正常流程。(

52、2)系统提压至2.0MPa,打开HV-0001旁路均压后打开HV-0001,关旁路。打开变换大旁路MV-0002、PV-0009,同时关1#变换炉入口阀MV-0001。切除变换系统大联锁,引中压锅炉水至TV-0029前。通知气化和调度,变换装置准备导气,通知气化将5060KNM3/h粗煤气导入系统,导气初始阶段,为防止水蒸气冷凝,不配水汽比。工艺气和中压氮气在PV-0009放空。(3)打开预变入口蝶阀,关变换大旁路阀,将工艺气倒入变换炉。当1#变换炉出口温度升至300左右,开始配水汽比,控制水气比在1.17左右。导气过程中,应通过调整各炉入口淬冷水的加入量来控制各变换炉入口温度正常,特别是在导气前期应注意控

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