SWAN-钠离子测定仪培训资料

1、北京欧林特技术咨询有限公司 在线钠离子分析仪培训资料 在线钠离子分析仪SOLO SODIUM 培 训 资 料ANALYTICAL INSTRUMENTSSwan Analytical Instruments AG CH-8616 Riedikon / Uster北京欧林特技术咨询有限公司瑞士swan公司中国总代理目 录一、SOLO SODIUM的测量原理.3二、SOLO SODIUM的结构及各部分功能.4三、SOLO SODIUM的特点.7四、SOLO SODIUM的工作流程.9五、SOLO SODIUM的安装与调试.105.1安装.105.1.1主机的固定.105.1.2排污.115.1.3

2、连接样水管和废水管.115.1.4连接电源线和信号线.115.2调试.125.2.1排污.125.2.2配制标液.125.2.3配制活化液.125.2.4配制参比电极填充液.135.2.5准备碱化试剂.135.2.6安装电极.135.2.6.1安装钠电极.145.2.6.1安装参比电极.145.2.7安装试剂瓶.165.2.8开机.175.2.9参数设置.175.2.10校准.17六、SOLO SODIUM的的离线测量用做实验室仪表.19七、SOLO SODIUM的维护.20八、SOLO SODIUM的技术问答.21一、SOLO SODIUM的测量原理SWAN公司的在线钠离子分析仪SOLO S

3、ODIUM是根据pNa玻璃电极与甘汞电极组成的测量电池电极电位法测量原理进行监测的，即根据能斯特方程进行定量测试。能斯特方程：E=E0+SINa*log（CNa+CB）/CIsoE电极对测得的电位（mV）E0钠浓度为CIso的电位（mV）SINa与温度有关的系数CNa样水中的钠浓度CB系统的检测极限CIso电极对的电位差测定与温度无关时的样水钠离子浓度在测量过程中为消除铵离子和氢离子对钠离子的影响，需将样水的PH值调高，SOLO Sodium 钠表采用向样水中加纯的二异丙胺蒸汽的方法调节PH值。采用此方法可使PH值恒定且不会产生干扰离子。二、SOLO SODIUM的结构及各部分功能排水管反应管

4、调节阀恒位器标瓶支架标液瓶变送器参比电极填充液空气过滤器钠电极试剂瓶参比电极温度电极进水管SOLO SODIUM实物图1、变送器主要用于测量值、报警等工作状态的显示，参数设置和信号转换与输出等。2、测量系统： a、钠离子测量电极：离子选择性玻璃电极 b、参比电极：汞/氯化汞电极，2M的KCL填充液 c、温度电极：温度补偿。d、气泡探测器：SWAN公司的SOLO Sodium钠表采用气泡探测器进行水样断流检测。气泡探测器固定在流通池上，在水样正常时会有均匀的二异丙胺气泡随水样进入流通池。当没有气泡或气泡不均匀时则可能断样或样水不均匀，此时仪表会出现断样报警E003。e、w型测量池：流通池用于固定

5、电极和采集样水。流通池为W形状，保证样水不会倒流；W形状的流通池的另一个作用是当断样水时，流通池中仍会保留一定量的水样，保证钠电极和参比电极不会暴露在干燥的空气中。电极安装时，从左到右依次是钠电极、参比电极，从而避免参比电极填充液对钠电极的影响。3、加药系统pH值调节系统：a、试剂瓶：试剂瓶为有机玻璃材质，用于放置100%纯度二异丙胺。试剂瓶盖带有密封圈和两个连接孔，其中一个孔通过细管连接到样水流路中，另一个孔通过细管和空气过滤器相连，这样可保证试剂瓶中气体流通且试剂不被空气中渣滓污染。b、恒位器与溢流管：进样调节阀可调节样水流量，实际上只要保证溢流管溢流即可；恒位器和溢流管用来调节液位，形成

6、恒定的液位差，这样就保证了样水压力恒定，样水能顺畅流通，同时样水流动产生恒定的负压，吸入恒定的二异丙胺，达到碱化样水的目的。 c、管路部件 d、空气过滤器：通过一根细管与碱化试剂瓶相连，这样可保证试剂瓶中气体流通且试剂不被空气中渣滓污染。4、校准系统：a、校准支架：用于固定校准瓶，它是一个带螺纹的可旋转支架。仪表正常运行时，支架螺纹向下，此时进标液的孔被隔断，进样水的孔畅通，样水流入流通池。仪表校准时，支架螺纹旋向上，进样水的孔被隔断，进标液的孔畅通，标液流入流通池。 b、标液瓶：在斜率校准和离线测量时存放标液和样水。5、进样排污系统： a、进水口：4x6mm的不锈钢管。 b、流量调节阀:调节

7、样水流量，保证样水溢流即可。 c、排水口：16x20mm软管。三、SOLO SODIUM的特点1、 钠离子的测量采用的是电极法。钠电极测量的干扰离子较多，主要干扰离子为Ag+，H+，K+，NH4+，（如果钠电极对Na+的选择性系数定为1，其他干扰离子分别为300，100，0.0001，0.0001）这些干扰离子，会直接影响钠表测量值的可靠性和准确度。SWAN钠表的测量池采用钠电极、参比电极、温度传感器分别置于三个测量杯的结构，参比电极位于钠电极的下游，这种排布方式消除了参比电极电解液中K+对钠测量的影响。SWAN的参比电极采用的是汞参比电极，从而消除了Ag+对钠测量的影响，同时也防止了因为Ag

8、+产生氯化银沉淀而污染测量杯或损坏参比电极。H+，NH4+的干扰通过用纯度为100% 的有机碱化试剂二异丙胺调节pH值的方式而达到去除的目的。SWAN的钠表结构设计保证了碱化试剂可以有效地调节样水pH值达到11（SOLO Sodium）或12.5 (Soditrace) 以保证最低检测限为0.01ppb( SOLO Sodium )或0.001ppb(Soditrace或2114)。2、 质长寿命的钠电极。一般的电极由于受样水温度变化的影响以及活化液的侵蚀、水流的冲击，而使其前部的液接膜与电极体很容易脱离。SWAN的钠电极在常用的电极材料中加入多种添料而制成，使其可以承受长期的水流冲击和温度的

9、变化，电极寿命长达2-3年，是一般厂家电极寿命的2倍。3、 长寿命的参比电极，SWAN参比电极的寿命大于10年。一般厂家的参比电极采用的是银参比电极，这种参比电极的结构和原理有其固有的缺点。首先，Ag+是对钠电极干扰比较大的离子（干扰系数为300），这相当于人为地引入了杂质；其次，在水中不可避免地会有氯离子，氯离子会与银离子产生氯化银沉淀，氯化银沉淀会污染测量杯，需经常清洗；再有，银参比电极的液接膜是陶瓷材料制成的，很容易被产生的氯化银沉淀堵塞，需要经常更换，这也是其寿命短的主要原因之一。4、 稳定可靠的pH值调节系统。靠仪表系统产生的恒定的负压将碱化试剂的蒸汽吸入与样水充分混合，而且可以根据

10、样水的pH值，调节碱化试剂的加入量，以保证测量的精度。对于SOLO Sodium型钠表，可保证pH值调节至11，以达到0.01ppb的精度；对于Soditrace型钠表，可保证pH值调节至12.5，以达到0.001ppb的精度。而且该调节系统的恒流装置可以补偿样水流量或压力的变化，此方法简单而有效，避免了采用渗透管容易堵塞且需要经常更换的烦恼。而且调节试剂选用二异丙胺，这种调节试剂浓度始终保持不变，不会出现使用氨水调节时的忧虑。5、 极其简便的校准方法。SOLO Sodium型钠表采用标准直接加入法；Soditrace或2114型钠表采用标准附加法，自动定时稀释，自动3 5点校准。两点校准只需

11、约10分钟。无需任何配件，只需人工配置两瓶高浓度（100ppb,1000ppb）的标样即可（低浓度的钠标样是不可能人工配准的）。因为SWAN钠电极对Na+的浓度响应有极好的线性，用高浓度的标样校准也可以保证低浓度钠测量的准确性。6、 在线测量外，利用SWAN的设计独道的校准装置还可以进行离线测量，日常校验以判断仪表电极的响应是否迅速，是否需要重新校准，以及快速有效地清除铁沉淀物。7、 备品备件极少，只有钠电极。所用试剂（参比电极电解液、碱化试剂）都可以由用户自己配制或在当地试剂商店购买。8、 带时钟的RS232C或RS485/PROFIBUS接口，可以实现与计算机远程通信，并可对传输速率进行设

12、置。四、SOLO SODIUM的水样流程图图：SOLO SODIUM的水样流路图五、SOLO SODIUM的安装与调试5.1安装（详见操作手册第2部分）5.1.1主机的固定根据下图所示的安装尺寸，确定固定架上的安装孔，然后使用4-5mm直径的螺丝进行固定。为方便操作，建议把仪表安装在与视线相平的位置。图：钠离子分析仪安装尺寸5.1.2排污在连接样水管和排污管之前一定要排掉由于管路而造成的污染，包括油脂、铁锈等，否则会对仪表造成污染，带冲洗干净后再连接样水管和排污管，投运仪表。5.1.3连接样水管和排污管a、把4x6mm的不锈钢管插入Swagelok接口进水口，确保连接管已插入固定件并将螺帽旋紧

13、。b、将16x20mm软管与排水口相连并保证常压排放。5.1.4连接电源线和信号线警告：在操作电路部分前必须关闭电源！接地要求：仪表配备三插头交流电源，应妥善接地。为保障操作人员的安全，不要在没有接地情况下操作。用SWAN的电源接线。通过样水流量调节阀关闭样水，向下拉动溢流管，将恒位器排空、拿开，松动变送器箱后部的螺丝，把变送器箱往外旋出。关闭时，把变送器箱旋回。将螺丝拧紧，以固定变送器箱（见图）注意:不要夹断管线电源线和所有传感器电缆均由工厂配备，错误和警报继电器以及电流输出和串口的连接（如图所示）。检查仪器后面的电压说明看是否与现场电压一致。5.2调试准备标液、活化液和碱化试剂5.2.1排

14、污在仪表调试之前也要排掉由于管路而造成的污染，包括油脂、铁锈等，否则会对仪表造成污染，带冲洗干净后再投运仪表。5.2.2配制标液钠表要做一点或两点校准，其标液溶液的浓度可在10-2000ppb间任意选择，但由于配置低浓度的钠标准溶液受条件的限制，比较困难，建议配置浓度为100ppb钠标准溶液1000ml作第一点校准所用，配置浓度为1000ppb的钠标准溶液作第二点校准所用。为了方便，随表配有浓度为1000ppm的浓缩液100ml，配制时取出定量稀释即可。5.2.3配制活化液随表配有一个活化液包，包括两个塑料瓶，一瓶装有酸性溶液，一瓶装有粉末，只需将液体倒入装有粉末的瓶子，摇匀即可。注意：该活化

15、液有毒性，操作时小心。 该活化液自配制之日起，有效期为6个月，失效后需从SWAN公司订购。5.2.4配制比电极填充液钠表参比电极电解液为2.0M的KCl，随表配有100 ml，用完后用户可自行配制或从SWAN公司订购。5.2.5准备碱化试剂钠表需要纯度为100%二异丙胺作为碱化试剂，碱化试剂要选用分析纯或优级纯的。5.2.6装电极下显示了测量池和电极的位置。流量探测器和温度探头由厂家安装。5.2.6.1安装钠电极概述：钠电极是敏感的，高阻抗的电化学元件。为保证正确的操作，要求做到以下几点：l 敏感玻璃球保持干净l 玻璃球之内无气泡l 电接头绝对保持干净和干燥1、拆包：电极上玻璃泡和电缆接头配有

16、保护套。小心地取下玻璃泡上的保护套，当电极安装在测量池后，取下电缆接头上的保护套。2、冲洗和活化：只能用SWAN的活化液（订货号:87729010），活化液分装在两个瓶子中，一个装有酸性溶剂，另一个装有氟盐，使用前把氟盐倒入溶剂中，并标明混合时的日期。注意：氢氟酸有毒，不要误服或吸入蒸气，皮肤短暂接触无害，但必须用大量水冲洗。注意：氟盐溶解后，最多只用6个月！3、安装：首先把黑色的螺帽及白色的垫圈穿进电极，然后把O形圈穿入电极，甩动电极以保证玻璃泡和玻璃管之间无气泡。把电极插进测量池，使其顶端与黑色螺帽相差2厘米，用手把螺帽拧紧，取下电缆接头的保护套，接上标有S的电缆，把保护套放在干净及干燥的

17、地方，以备后用。5.2.6.2安装参比电极概述：参比电极是敏感的高阻抗的电化学元件。SWAN参比电极是一个双液接甘汞/KCL电极，外面的液体连接是一个毛玻璃套，易维护且寿命长。为了更好地维护，要做到以下几点：l 玻璃管口要保持干净，KCL溶液流量要保持1ml/天。l 电极和通往KCL容器的管中无气泡。l 电接头要绝对保持干净。1、拆包：电极拆包前，毛玻璃套及电接头有保护套，KCL容器有封嘴。l 从电解液瓶密封嘴处切断1厘米，把参比电极上的电解液导管插到尖嘴上，注意不要溅出KCL溶液。l 用位于变送器底下的固定夹把容器倒置固定。l 把瓶底刺一个小孔以保持压力平衡。l 小心地旋下保护套，并向上推毛

18、玻璃套让电解质流入电极管和电极中。把多余的电解质用纸巾擦去以免流入测量池。因为浓KCL溶液腐蚀性很强。l 用手把毛玻璃套拧紧并向下拉。l 在电极装在测量池中后，取下接头保护套。2、安装把黑螺帽和垫圈穿进电极，然后把O形圈小心地套在电极上。要保证毛玻璃在正确位置。把电极插进测量池，并使其顶端与黑螺帽相隔2厘米，用手把螺帽拧紧。取下电接头上的保护套，装上标有R的电缆，把保护套放在洁净而干燥的地方，以备后用。5.2.7安装试剂瓶注意：为防止管内的试剂蒸发：l 紧闭试剂瓶l 常规检查EDPM封口l 正确安装器管和过滤器l 不要把仪表箱底部的孔堵住检查试剂瓶处软管连接是否紧密(见图)。图 试剂瓶和空气过

19、滤器安装 把空气过滤器插入靠近测量池的导管并拧紧，再把导气管插入过滤器。如图所示。图 空气过滤器的安装5.2.8开机接通电源、样水，观察样水中气泡是否连续，仪表有无异常报警。5.2.9参数设置 同时按下和键进入编程状态，进入编程状态后再用此二键改变编程点。按键编程点个位变化（*.0 - *.9），按键编程点十位变化（0. * - 8. *）。进入相应的编程点后按键确认，用上下键 改变参数，再按键确认输入。钠表中需设置的主要参数如下：1、 P0.3：钠标液1的浓度（根据实际配制的浓度，一般为100ppb）2、 P0.4：钠标液2的浓度（根据实际配制的浓度，一般为1000ppb）3、 P1.0：选

20、择1，线性输出4、 P1.1：选择模拟电流输出0=0-20mA, 1=4-20mA 5、 P1.2：设置0/4mA对应的浓度6、 P1.3：设置20mA对应的浓度5.2.10校准仪表投运24小时后对仪表进行校准。在每次校准前用SWAN提供的活化液活化钠电极半分钟。参比电极不需活化。注意：液浓度必须与编程P0.3和P0.4设置的浓度一致。1、一点校准按CAL键，这时报警和信号输出停止（P0.1），显示CAL.1，这表明仪器正在等待第一次校准。把钠电极卸下并在活化液中活化30秒，重新安装前把电极冲洗干净。等待2-3 分钟。把低浓度的标准溶液瓶旋进标准瓶架，把瓶子上推到位，观察样水流动情况。按ENT

21、ER键. 显示值，校准指示和单位显示（ppb或ppm）开始闪动。当读数停留在一个稳定值时，单位显示停止闪动。这时按ENTER键，现在仪器接受了第一个校准点。屏幕显示CAL.2，表明仪器正在等待第二个校准点。把标准液瓶旋下如果只进行单点校准，则按ESC键，仪器退出校准状态。否则继续3.4.2操作。一点校准后，上一次两点校准所得斜率仍然有效。注意观察样水的流动情况。2、两点校准把高浓度的标准液瓶旋进瓶架，把瓶子上推到位，观察样水流动情况。按ENTER键. 显示值，校准指示和单位显示开始闪动。当读数达到稳定值时，单位显示停止闪动。按ENTER键，现在仪器接受了第二个校准点。仪器自动切换至正常显示。把标准液瓶取下，观察样水流动情况。注意：如果在标准液瓶流空之前（约10分钟）不能达到稳定值，则需对钠电极进行活化。按退出键，正在进行的校准可以在任何时候停止。在校准和延时期间，信号输出保持按CAL键前的最后读数。如果延时为0，校准结束后信号输出为当前测量值（P8.0）在校准延时中，小数点闪动。六、SOLO SODIUM的离线测量用做实验室仪表只需用标液瓶取到待测样水，然后将标液瓶旋进瓶架，把瓶子上推