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1、第五专题第五专题食品分析与检测食品分析与检测引言引言 食品是人类生活的必需品，是人类生命活动食品是人类生活的必需品，是人类生命活动能源的来源。随着科学技术的发展。人们对食能源的来源。随着科学技术的发展。人们对食品的组成更加关注，因此，食品被测成分的范品的组成更加关注，因此，食品被测成分的范围也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。围也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。一方面是确切了解营养成分，如维生素，蛋白一方面是确切了解营养成分，如维生素，蛋白质，氨基酸和糖类；另一方面是对食品中有害质，氨基酸和糖类；另一方面是对食品中有害成分进行监测，如黄曲霉毒素，农药残余，多成分进行监测，如黄曲霉毒素，农

2、药残余，多核芳烃及各类添加剂等。核芳烃及各类添加剂等。对于这些成分的检测，对于这些成分的检测，其中使用较多的是色谱法，其中，液相色谱的其中使用较多的是色谱法，其中，液相色谱的应用最广。应用最广。l食品污染的分类和来源食品污染的分类和来源l生物性污染生物性污染 食品工业使用的食品工业使用的 致病细菌、霉菌及其致病细菌、霉菌及其 l 分类分类 有意污染有意污染 无意污染无意污染l 酵母、霉菌等酵母、霉菌等 毒素；寄生虫（卵）毒素；寄生虫（卵） l 病毒；昆虫等病毒；昆虫等l化学性污染化学性污染 食品添加剂食品添加剂 农药；有害金属；农药；有害金属；l 多环芳族化合物；多环芳族化合物；l N亚硝基化

3、合物等亚硝基化合物等l l放射性污染放射性污染 食品辐照处理食品辐照处理 环境放射性本底及环境放射性本底及 l 放射性污染放射性污染05000100001500020000250003000035000400004500019801982198419861988199019921994空肠弯曲菌空肠弯曲菌沙门氏菌沙门氏菌0 02000200040004000600060008000800010000100001200012000140001400019841984198519851986198619871987198819881989198919901990199119911992199219

4、931993199419941995199519961996摘自：摘自：NNDSS（国际疾病监督系统）国际疾病监督系统）空肠弯曲菌空肠弯曲菌沙门氏菌沙门氏菌世界疯牛世界疯牛病分布图病分布图总总发病数发病数 2004年发病数年发病数 2005年发病数年发病数0 050050010001000150015002000200025002500200020002001200120022002200320032004200420052005“世纪悲剧世纪悲剧”疯牛病疯牛病欧盟疯牛病发病数变化欧盟疯牛病发病数变化20052005年，生猪中年，生猪中“瘦肉精瘦肉精”检出率为检出率为1.71.7我国自我国自2

5、0012001年开始进行定点监测：年开始进行定点监测：20022002年年- -20032003年京、津、沪、深四城市年京、津、沪、深四城市 “ “瘦肉精瘦肉精”抽检抽检不合格率经历大幅度下降的过程后，转入缓慢不合格率经历大幅度下降的过程后，转入缓慢下降阶段，甚至出现反弹。下降阶段，甚至出现反弹。又出现新的问题：又出现新的问题：“瘦肉精瘦肉精”的替代物的替代物莱克多巴胺莱克多巴胺，对人体危害性同样很大对人体危害性同样很大盐酸克伦特罗盐酸克伦特罗 “泔水泔水”养猪使用养猪使用“瘦肉精瘦肉精”“世纪之毒世纪之毒” ” 二恶英二恶英比利时、荷兰、法国、德国连续发生饲料受到二恶英污染，导致比利时、荷兰

6、、法国、德国连续发生饲料受到二恶英污染，导致畜产品及乳制品二恶英含量过高现象。畜产品及乳制品二恶英含量过高现象。被称为被称为“地球上毒性最强的毒物地球上毒性最强的毒物”、 “世纪之毒世纪之毒” ” ：0.10.1g g就能就能致数十人死亡，致上千只禽类于死地。致数十人死亡，致上千只禽类于死地。有致癌、致畸形及生殖毒性，可造成免疫力下降、内分泌紊乱。有致癌、致畸形及生殖毒性，可造成免疫力下降、内分泌紊乱。比利时屠宰污染肉鸡 l19931993年，美国发生肉类食品大肠杆菌中毒事件；年，美国发生肉类食品大肠杆菌中毒事件；l19961996年至今肆虐英国和欧洲的疯牛病；年至今肆虐英国和欧洲的疯牛病；l

7、19971997年和年和20012001年侵袭香港的禽流感；年侵袭香港的禽流感；（6人死亡，12人感染，130万只鸡扑杀）l19981998年席卷东南亚的猪脑炎；年席卷东南亚的猪脑炎；l19991999年比利时的二恶英风波；年比利时的二恶英风波；l19991999年，欧洲可口可乐含有害物年，欧洲可口可乐含有害物l2 0 0 02 0 0 0 年 ， 日 本 ， 奶 制 品 ， 大 肠 杆 菌 事 件 ；年 ， 日 本 ， 奶 制 品 ， 大 肠 杆 菌 事 件 ；法国发生的李斯特菌污染事件；法国发生的李斯特菌污染事件；l经济上受到严重损害经济上受到严重损害美国每年美国每年72007200万人发

8、生食源性疾病，占总人口的万人发生食源性疾病，占总人口的30%30%左右，约造成左右，约造成35003500亿美元的亿美元的英国英国19871987年至年至19991999年期间证实的疯牛病病牛达年期间证实的疯牛病病牛达1717万万头，损失头，损失300300亿美元亿美元 l影响到消费者对政府的信任影响到消费者对政府的信任比利时二噁英污染事件，卫生部长和农业部长下台，比利时二噁英污染事件，卫生部长和农业部长下台，也使执政长达也使执政长达4040年之久的社会党政府垮台。年之久的社会党政府垮台。德国出现疯牛病后，卫生部长和农业部长被迫引咎德国出现疯牛病后，卫生部长和农业部长被迫引咎辞职。辞职。 l威

9、胁社会稳定和国家安全威胁社会稳定和国家安全口蹄疫、禽流感等偶蹄类动物的传染病口蹄疫、禽流感等偶蹄类动物的传染病横扫全球，不但给各国造成严重的经济损失，而且横扫全球，不但给各国造成严重的经济损失，而且已严重威胁人类健康和生命安全；已严重威胁人类健康和生命安全；二恶英、恶喹酸、氯霉素、硝基呋喃、金属异二恶英、恶喹酸、氯霉素、硝基呋喃、金属异物、转基因、辐射、致病菌等食品安全卫生问题物、转基因、辐射、致病菌等食品安全卫生问题引起的全球食品贸易纠纷不断发生。引起的全球食品贸易纠纷不断发生。l欧盟：对我水产品、肉类产品等则采取禁令。欧盟：对我水产品、肉类产品等则采取禁令。l美国：美国：FDAFDA决定将

10、对国内及进口之水产品业者决定将对国内及进口之水产品业者强制要求实施强制要求实施HACCP HACCP l日本：对我国大米要求进行理化检测的指标日本：对我国大米要求进行理化检测的指标- -药残和农残指标从药残和农残指标从19931993年的年的2020多项猛增到多项猛增到104104项。对入境的农产品、畜产品及食品类实行近项。对入境的农产品、畜产品及食品类实行近乎苛刻的检疫、防疫制度。加工工艺、设备规乎苛刻的检疫、防疫制度。加工工艺、设备规定；加工周围环境条件规定定；加工周围环境条件规定l9090年输欧冻兔肉因农残超标，被拒之门外，致出口年输欧冻兔肉因农残超标，被拒之门外，致出口量从量从7 7万

11、吨锐减至万吨锐减至2 2万吨；万吨；l8888年出口原西德的蜂蜜因杀虫脒超标，年出口原西德的蜂蜜因杀虫脒超标，2 2万吨退货，万吨退货，被索赔被索赔100100万美元。万美元。l8989年出口美国蘑菇罐头被检出葡萄球菌肠毒素，同年出口美国蘑菇罐头被检出葡萄球菌肠毒素，同年年1010月美国月美国FDAFDA单方面宣布对中国所有规格的蘑菇罐单方面宣布对中国所有规格的蘑菇罐头实行头实行“自动扣留，不准在美国市场销售；自动扣留，不准在美国市场销售；l8888年出口到日本的烤鳗因含有恶喹酸（被禁用的抗年出口到日本的烤鳗因含有恶喹酸（被禁用的抗生素）受阻，价格由生素）受阻，价格由2 2万万/ /吨降到吨降

12、到5000/5000/吨；吨；l9090年出口日本的冻鸡肉，被检出克球酚残留，上万年出口日本的冻鸡肉，被检出克球酚残留，上万吨货在日本被扣留，国内库存上万吨货不能出口吨货在日本被扣留，国内库存上万吨货不能出口l9696年因残留监控和防疫体系方面的问题，年因残留监控和防疫体系方面的问题，欧盟从当年欧盟从当年8 8月月1 1日起禁止中国所有禽肉日起禁止中国所有禽肉进口，直到进口，直到20012001年年5 5月才对中国开放市场。月才对中国开放市场。受其波及，我国出口到日本的冻鸡腿出受其波及，我国出口到日本的冻鸡腿出口价格从口价格从 2100/T2100/T降到降到1450/T1450/T；l959

13、5年出口到美国的冻虾仁，因被检出沙年出口到美国的冻虾仁，因被检出沙门氏菌及腐败等问题，曾被美国门氏菌及腐败等问题，曾被美国“自动自动扣留扣留”。出口到欧洲的冻虾仁，曾因检。出口到欧洲的冻虾仁，曾因检出霍乱弧菌而被退货，至出霍乱弧菌而被退货，至20012001年底，出年底，出口水产品中又被检出氯霉素和其它残留口水产品中又被检出氯霉素和其它残留物等问题，物等问题，20022002年年1 1月月2525日欧盟以此为由日欧盟以此为由对中国出口的整个动物源性产品采取保对中国出口的整个动物源性产品采取保护性措施，全面禁止进口。护性措施，全面禁止进口。因食物污染而导致的疾病是当今世界最因食物污染而导致的疾病

14、是当今世界最普遍的健康问题，也是导致经济生产率普遍的健康问题，也是导致经济生产率降低的主要原因。降低的主要原因。 来源来源: FAO/WHO : FAO/WHO 食食品安全专家委员会品安全专家委员会, , 日内瓦日内瓦 1983 1983发展中国家发展中国家: :五岁以下儿童的腹泻问题五岁以下儿童的腹泻问题三百万人死亡三百万人死亡/ /年年( (减少减少) )多于多于1515亿传染病亿传染病/ /年年( (无变化无变化) )发达国家发达国家: :沙门氏菌、大肠杆菌及空肠弯曲菌的感染沙门氏菌、大肠杆菌及空肠弯曲菌的感染( (增加增加) ) 3030的人口受到食源性疾病困扰的人口受到食源性疾病困扰

15、尽管难以将疾病和某一特定食物相联系，尽管难以将疾病和某一特定食物相联系，但化学污染物确实是食源性疾病的重要来但化学污染物确实是食源性疾病的重要来源。源。七国老龄（七国老龄（6565岁以上）人口比例（估计和推算）岁以上）人口比例（估计和推算）加拿大加拿大法国法国德国德国意大利意大利日本日本来源：联合国来源：联合国世界人口展望世界人口展望英国英国美国美国正常生长曲线正常生长曲线儿童生长曲线儿童生长曲线腹泻期腹泻期体重（千克）体重（千克）年龄（月）年龄（月）影响影响: :食物链延长食物链延长食品污染机会增加食品污染机会增加病原体存活和生长病原体存活和生长来源：联合国世界人口展望来源：联合国世界人口展

16、望 1996 1996年版年版城市人口（）城市人口（）AGRICULTURAL PRODUCTIONPROCESSING & MANUFACTURINGTRANSPORT & DISTRIBUTIONHOUSEHOLD FOOD PREPARATIONFOOD SERVICE AND CATERING ESTABLISHEMENT STREET FOOD VENDING OPERATIONSCONSUMPTION Transport & Serving农业生产农业生产生产和加工生产和加工运输和分销运输和分销饮食服务饮食服务家庭食品制作家庭食品制作街头食品街头食品销售活动

17、销售活动运输和服务运输和服务消费消费出口（出口（1010亿美元亿美元）来源：联合国粮农组织来源：联合国粮农组织国际国际旅游人数旅游人数: :1992 4761992 476百万百万1994 5451994 545百万百万1995 5971995 597百万百万2000 6602000 660百万百万来源来源: : 世界世界旅游组织旅游组织国际旅游人数国际旅游人数工业化的进一步加强及大批量食品工业化的进一步加强及大批量食品分销导致食源性疾病的大规模爆发。分销导致食源性疾病的大规模爆发。报告病例报告病例/10万人万人01002003004005006007008009009091929394959

18、6979899Salmonella sppStaph aureusV.parahaemolyticusShiga toxinproducing E coliCl pefringensB cereusC jejuniSRSVINCIDENTS沙门氏菌沙门氏菌事件事件副溶血性弧菌副溶血性弧菌空肠弯曲菌空肠弯曲菌产气荚膜梭菌产气荚膜梭菌葡萄球菌葡萄球菌大肠杆菌大肠杆菌蜡样芽孢杆菌蜡样芽孢杆菌志贺氏菌志贺氏菌来源: PHLS, 伦敦沙门氏菌沙门氏菌空肠弯曲菌空肠弯曲菌美国美国日本日本澳大利亚澳大利亚报告病例报告病例/10万人万人198098年新西兰空肠弯曲菌病报告年新西兰空肠弯曲菌病报告年年报告人数报

19、告人数病例数病例数国家数量国家数量110100100010000100000NAUAMSCHN,MAFRPNMIGUABRULAOMONCHN,HKNEZROKAUSJAPCountryCases1996199719981999国家国家110100100010000100000FIJPHLNEZBRUCHN,MARMIMONCHN,HKAUSKIRLAOCAMPNGVTNCountryCases199719981999国家国家病例数病例数110100100010000BRUFSMGUANMIFRPAMSCHN,MASIGNEZFIJMAACHN,HKAUSMONCountryCases1997

20、19981999国家国家病例数病例数 乳制品的安全问题成为全球瞩目的焦点：乳制品的安全问题成为全球瞩目的焦点：20002000年日本上万人饮用雪印低脂肪牛奶中毒年日本上万人饮用雪印低脂肪牛奶中毒20022002年俄罗斯年俄罗斯400400多儿童食用劣质乳制品中毒多儿童食用劣质乳制品中毒事件事件广东广东“结核奶结核奶”事件事件阜阳劣质奶粉事件震惊全国，阜阳劣质奶粉事件震惊全国，171171名婴儿营养名婴儿营养不良综合症，不良综合症，1313人死亡人死亡l 我国农牧产品中残留的农药可分为重金属我国农牧产品中残留的农药可分为重金属铅，砷和汞等；有机氯；有机磷；溴甲烷和生铅，砷和汞等；有机氯；有机磷；

21、溴甲烷和生长调节剂大果灵，瘦肉精及肥鸡粉等几大方面长调节剂大果灵，瘦肉精及肥鸡粉等几大方面 目前我国蔬菜，水果和粮食农药超标率平均目前我国蔬菜，水果和粮食农药超标率平均为为22.15%22.15%，18.79%18.79%和和6.2%6.2%。问题相当严重。问题相当严重。l我国猪肉和家禽肉检测出有机氯农药残留，我国猪肉和家禽肉检测出有机氯农药残留，而且超标。及有而且超标。及有DDTDDT的代谢物的代谢物DDEDDE还有农药林还有农药林丹等残留。专家认为市售羊肉含农药残留可丹等残留。专家认为市售羊肉含农药残留可能来自用农药为牲口圈消毒能来自用农药为牲口圈消毒与发达国家相比，我国成年男子六六六摄入

22、量与发达国家相比，我国成年男子六六六摄入量是日本的是日本的1515倍；是美国的倍；是美国的8484倍。滴滴涕摄入量倍。滴滴涕摄入量是澳大利亚的是澳大利亚的1616倍，是日本和美国的倍，是日本和美国的2424倍倍l1.1.向白酒内加几滴杀虫剂滴滴畏制造向白酒内加几滴杀虫剂滴滴畏制造假茅台酒假茅台酒l2.用硫黄蒸汽熏蒸大棚种银耳用硫黄蒸汽熏蒸大棚种银耳, , 使银耳白了使银耳白了, , 成为上品。但菜叶黄了，附近城镇居民成为上品。但菜叶黄了，附近城镇居民, , 多多患哮喘病和支气管炎。患哮喘病和支气管炎。l3.3.使用类似激素的生长调节剂，喷在西红柿使用类似激素的生长调节剂，喷在西红柿上，上，西红

23、柿长出尖头，裂腮西红柿长出尖头，裂腮.外皮红了，内里还外皮红了，内里还是青的，根本没熟。是青的，根本没熟。 l4。韭菜看着香。韭菜看着香。农民使用有机磷农药杀蛆防治，农民使用有机磷农药杀蛆防治，造成高毒农药高残留造成高毒农药高残留l5 5。港报头条港报头条“大陆毒菜输港大陆毒菜输港” 。即在蔬菜上施即在蔬菜上施用甲胺磷，造成蔬菜甲胺磷严重污染。用甲胺磷，造成蔬菜甲胺磷严重污染。l6。河北省的鸭梨市场连年低糜。是因为河北省的鸭梨市场连年低糜。是因为使用的使用的农药均为高残留、全杀性、污染严重的农药农药均为高残留、全杀性、污染严重的农药l7 7。沈阳沈阳“毒毒”西瓜西瓜使用了剧毒农药兼催熟剂使用了

24、剧毒农药兼催熟剂l8 8。福建省近年来食品和蔬菜农药污染率。福建省近年来食品和蔬菜农药污染率超过超过50%50%。l 水产养殖中滥用抗生素，鱼几乎是在水产养殖中滥用抗生素，鱼几乎是在药水中泡大的。猪饲料中不仅应用大量药水中泡大的。猪饲料中不仅应用大量抗生素，还添加肾上腺激素。造成抗生素，还添加肾上腺激素。造成“餐餐桌污染桌污染”。l9 9。变绿的猪骨头：在饲料中添加了生长。变绿的猪骨头：在饲料中添加了生长调节剂，包括激素和微量元素铜盐。使调节剂，包括激素和微量元素铜盐。使铜盐沉积和积累于骨质之中，铜盐沉积和积累于骨质之中，猪骨头成猪骨头成了绿色了绿色l10。变大的猕猴桃：施加。变大的猕猴桃：施

25、加 “大果灵大果灵” 使使猕猴桃植物细胞恶性膨胀，迅速长大，猕猴桃植物细胞恶性膨胀，迅速长大，由核桃大小变成土豆大小。由核桃大小变成土豆大小。 2000 2000年有关部门就北京，天津，武汉，年有关部门就北京，天津，武汉，广州，南宁等城市的农畜品批发市场出售的蔬广州，南宁等城市的农畜品批发市场出售的蔬菜和水果的农药残留近行了检测。春节期间的菜和水果的农药残留近行了检测。春节期间的蔬菜和水果的农药总检出率为蔬菜和水果的农药总检出率为27.1%27.1%；相应的；相应的农药总超标率为农药总超标率为23.72%23.72%。五一节期间总检出率。五一节期间总检出率为为42.39%42.39%；总超标率

26、为；总超标率为35.18%35.18%。而国庆节期间。而国庆节期间总检出率为总检出率为58.5%58.5%；总超标率为；总超标率为44.8%44.8%。空气、土壤、水、食物空气、土壤、水、食物我们赖以生存的基础我们赖以生存的基础在现代生存环境中，我们还能吃在现代生存环境中，我们还能吃什么什么！ l产品卫生和质量检验阶段产品卫生和质量检验阶段 l对最终产品的检验对最终产品的检验, , 来判定产品是否符合要求、标准来判定产品是否符合要求、标准 l微生物、农药残留、兽药残留、重金属、真菌毒素和放微生物、农药残留、兽药残留、重金属、真菌毒素和放射性等指标射性等指标 l生产企业卫生注册和认证阶段生产企业

27、卫生注册和认证阶段l企业在厂房设施、人员卫生、工艺流程和产品的储存等企业在厂房设施、人员卫生、工艺流程和产品的储存等各个方面必须达到一定的卫生标准要求各个方面必须达到一定的卫生标准要求 l从原料、生产领域直到储运销售整个体系从原料、生产领域直到储运销售整个体系的安全卫生质量控制的安全卫生质量控制 专门研究各类食品组成成分的检测方法专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。术性学科。 运用物理、化学、生物化学等学科的运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的

28、物料（原料、辅助材料、半成生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成份及其品、成品、副产品等）的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。含量和有关工艺参数进行检测。 l控制和管理生产，保证和监督食品的质控制和管理生产，保证和监督食品的质量量 ：“眼睛眼睛”的作用；的作用；l为食品新资源和新产品的开发、新技术为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索和评价等提供可靠的依和新工艺的探索和评价等提供可靠的依据据。*常量分析常量分析样品中组分样品中组分 1 %1 %*微量分析微量分析样品中组分样品中组分= 0.1 %= 0.1 %1 %1 %*痕量分析痕量分析样品中组分样品中

29、组分 0.1 %0.1 %*超微量分析超微量分析样品中组分样品中组分 PPM PPM parts per million (10parts per million (10-6-6) ) （ mg / kg )mg / kg )或（或（ mg / L )mg / L ) PPB PPB parts per billion (10 parts per billion (10-9-9) ) PPT PPT parts per trillion (10 parts per trillion (10-12-12）*水为蒸馏水、去离子水水为蒸馏水、去离子水*常用带刻度的玻璃仪器是在常用带刻度的玻璃仪器是在

30、2020条件下标注的。条件下标注的。*分样筛分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。筛子。*分子筛分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。子分离的固体吸附剂。*“称取称取”称至称至0.1g0.1g。“精密称取精密称取”必须按所列数值称取，精确至必须按所列数值称取，精确至 0.0001g0.0001g“精密称取约精密称取约”必须精确至必须精确至0.0001g0.0001g，可接近所可接近所 列数值，不超过所列数值的列数值，不超过所列数值的10% 10% 食品分析的范围十分广泛，随着分析食品分析的范围十分广泛，随

31、着分析目目的的的不同，分析的不同，分析项目项目也随之不同也随之不同 。l食品营养成分食品营养成分 l食品添加剂食品添加剂 l食品中有害物质食品中有害物质 ：有害元素有害元素 、农药农药 、细菌、细菌、霉菌及其毒素霉菌及其毒素 、食品加工中形成的有害物质食品加工中形成的有害物质 、来自包装材料的有害物质来自包装材料的有害物质 l食品的感官鉴定食品的感官鉴定 天天然然成成分分非非天天然然成成分分水水矿物质、无机盐矿物质、无机盐蛋白质蛋白质碳水化合物碳水化合物脂肪脂肪维生素维生素激素、甾醇激素、甾醇色素、显味物质色素、显味物质有毒物质、有害物质有毒物质、有害物质等等等等无机成分无机成分有机成分有机成

32、分食品添加剂食品添加剂污染成分污染成分天然来源食品添加剂天然来源食品添加剂人工合成食品添加剂人工合成食品添加剂加工过程中不可避免的污染加工过程中不可避免的污染环境污染环境污染l原料原料l过程控制样品过程控制样品l终产品终产品l优质样品优质样品l劣质样品劣质样品4感官鉴定感官鉴定最简单、成本最低的分析方法最简单、成本最低的分析方法4化学分析法化学分析法常规分析中大量使用的分析常规分析中大量使用的分析 方法方法4仪器分析仪器分析以物质的物理或化学性质为基以物质的物理或化学性质为基 础，利用较特殊的光电仪器来础，利用较特殊的光电仪器来 测定物质含量。测定物质含量。l制定标准的必要性：制定标准的必要性

33、： 使分析结果具有权使分析结果具有权威性。威性。l标准的分类标准的分类 按使用范围分五种：按使用范围分五种： 国际、国家、行业、地方、企业。企业国际、国家、行业、地方、企业。企业标准标准 QB QB1.1.反复测定产品的主要指标。反复测定产品的主要指标。2.2.按按GB/T13494GB/T134949292食品标准编写规定食品标准编写规定写出标准草案，要取检测指标数据的下写出标准草案，要取检测指标数据的下限。限。3.3.请专家（本行业的）及省、市标准局的请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。负责人一起审定，提出修改意见。4.4.修改。修改。5.5.报标准局备案，给批

34、准号后生效，执行报标准局备案，给批准号后生效，执行当企业生产一种新产品，无当企业生产一种新产品，无GBGB、行业标准、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有便有GBGB、行业标准，也可再制订高于它的行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的企业标准。国家质检部门根据你的QBQB测试测试你的产品，发你的产品，发“生产许可证生产许可证”。国内食品分析标准：国内食品分析标准：国际食品分析标准：国际食品分析标准： 食品卫生法（试行）；食品卫生法（试行）；中华人民共和国

35、食品卫生检中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）验方法（理化部分）ISOISO制定的食品分析标准；食品制定的食品分析标准；食品法规委员会法规委员会CACCAC；美国分析化学美国分析化学家协会（家协会（AOACAOAC） 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行样品的采集、制备和保存样品的

36、采集、制备和保存 样品的预处理样品的预处理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析报告的撰写分析报告的撰写需检验的批量需检验的批量食品食品原始样品原始样品平均样品平均样品试验样品试验样品复验样品复验样品保留样品保留样品（0 0。5 5kgkg）（0 0。5 5kgkg）（0 0。5 5kgkg）混合混合处理处理缩分缩分采采样样随机抽样法随机抽样法代表性法代表性法l 具体的取样方法，因分析对象的性质而异具体的取样方法，因分析对象的性质而异l（1 1）. .均匀固体物料均匀固体物料l 如粮食、粉状食品如粮食、粉状食品l（2 2） . .较稠的半固体物料较稠的半固体物料l 如稀奶油、动物油

37、脂、果酱如稀奶油、动物油脂、果酱l（3 3） . .液体物料液体物料l 如植物油、鲜乳如植物油、鲜乳l（4 4） . .组成不均匀的固体食品组成不均匀的固体食品l 如肉、鱼、果品、蔬菜等如肉、鱼、果品、蔬菜等l（5 5） . .小包装食品小包装食品l 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等3 3。样品的预处理。样品的预处理目的：目的：1 1、 测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分； 2 2 、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。方法：主要有方法：主要有6 6种。种。原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分

38、浓缩； 以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。 干法灰化干法灰化湿法消化湿法消化浸提法浸提法溶剂萃取法溶剂萃取法常压蒸馏法常压蒸馏法减压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离吸附色谱分离分配色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法磺化法和皂化法沉淀分离法沉淀分离法掩蔽法掩蔽法常压浓缩法常压浓缩法减压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法有机物破坏法溶剂提取法溶剂提取法蒸蒸 馏馏 法法色层分离法色层分离法化学分离法化学分离法浓浓 缩缩 紫外光分解法紫外光分解法 微波高压消煮器微波高压消煮器 高压密封消化法高压密封消化法 自动回流消化仪自动回流消化仪 扫集共蒸馏扫集

39、共蒸馏 共沸蒸馏共沸蒸馏 萃取精馏萃取精馏 精馏精馏 溶剂萃取溶剂萃取 超临界萃取超临界萃取 固相萃取固相萃取 微波萃取微波萃取 超声波萃取超声波萃取柱色谱柱色谱 纸色谱纸色谱 薄层色谱薄层色谱 气相色谱气相色谱 液相色谱液相色谱 样品的性质样品的性质 测定目的测定目的 分析方法分析方法速速度度精精密密度度准准确确度度稳稳定定性性因素因素要熟悉各种方法和关键步骤的原理要熟悉各种方法和关键步骤的原理灵灵敏敏度度l测定目的测定目的 例：例： 在线加工过程中的快速测定方法在线加工过程中的快速测定方法 检测营养成分的法定方法检测营养成分的法定方法 l 样品的性质样品的性质：食品的组成和特性食品的组成和

40、特性 主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量指分析方法所能检测到的最低限量 仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法( (重量分析和容量分析重量分析和容量分析) )灵敏度相对较低灵敏度相对较低 要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。 问题问题灵敏度的高低是不是评价分析方法好坏的灵敏度的高低是不是评价分析方法好坏的绝对标准？绝对标准？ l方法方法 专一性、精密度、准确度和灵敏度专一性、精密度、准确度和灵敏度 l食品的特殊性质食品的特殊性质 l食品加工过

41、程中固有的特性变化食品加工过程中固有的特性变化l采样的性质、代表性以及采样数量采样的性质、代表性以及采样数量 用标准参照物来考察分析方法的有效性用标准参照物来考察分析方法的有效性 国际国际AOACAOAC（原称为法定分析化学家协原称为法定分析化学家协会），成立于会），成立于18841884年。年。职能：提供政府法规和研究机构所需的分职能：提供政府法规和研究机构所需的分析方法。析方法。目标：提供在普通实验室条件下能达到一目标：提供在普通实验室条件下能达到一定准确性和精密度的实验方法。定准确性和精密度的实验方法。 l从发表的文献中选择分析方法或研究新方法；从发表的文献中选择分析方法或研究新方法；

42、l通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究 l被采纳的方法公布于被采纳的方法公布于法定分析方法法定分析方法中。该出版物中。该出版物包含了有关食品、药品、化妆品、农业、法学和影响包含了有关食品、药品、化妆品、农业、法学和影响公众健康及福利的产品的各种分析方法；公众健康及福利的产品的各种分析方法； l通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究 l负责出版手册、特殊领域的分析方法编纂、专题论文负责出版手册、特殊领域的分析方法编纂、专题论文和月刊杂志和月刊杂志实验室内部管理实验室内部管理； l负责培训

43、分析专家和其它实验人员。负责培训分析专家和其它实验人员。 第二章食品检测绪论第二章食品检测绪论l1.1.食品检测技术研究的对象与任务食品检测技术研究的对象与任务l1 1）对象对象l食品检测技术是专门研究各类食品组成成分的食品检测技术是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论的一门技术性检测方法、检验技术及有关理论的一门技术性和应用性的学科。和应用性的学科。l2 2）食品检测技术的任务食品检测技术的任务l 运用物理、化学、生物化学等学科的基本运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成

44、品、副产品等）料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测l其作用是：其作用是：l1 1 控制和管理生产，保证和监督食品的质量控制和管理生产，保证和监督食品的质量 2 2 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。工艺的探索等提供可靠的依据。 l2.2.食品检测技术的内容食品检测技术的内容l食品的感食品的感官官检测技术检测技术食品的理化检测技术食品的理化检测技术食品的微生物检测技术食品的微生物检测技术 食品检验方法食品检验方法 在食品检验中，由于目的不同，或

45、被测组分和干在食品检验中，由于目的不同，或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异，所选扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异，所选择的分析检测方法也各不相同。择的分析检测方法也各不相同。食品检验采用的方法有食品检验采用的方法有： 感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法物检验法和酶分析法感官检验法：感官检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法展起来的一种检验方法化学分析法：化学分析法：定性分析定性分析定量分析定量分析重量法：重量法：水分、灰分、脂肪、水分

46、、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分测定果胶、纤维等成分测定容量法容量法络合滴定法络合滴定法酸碱滴定法：酸碱滴定法：酸度、蛋白测定酸度、蛋白测定沉淀滴定法沉淀滴定法氧化还原滴定法：氧化还原滴定法：还原糖、维还原糖、维C C测定测定紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法物理分析法：物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度密度、粘度、折光率、旋光度物理化学分析法物理化学分析法光学分析法光学分析法电化学分析法：电化学分析法：电导分析法、电电导分析法、电位分析法、极谱分析法位分析法、极谱分析法色谱分析法色谱分析法质谱分析法质谱分析法放电化学分析法放电化学分析法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法

47、荧光分析法仪器分析法仪器分析法1.5 1.5 蛋白质、氨基酸的测定蛋白质、氨基酸的测定1.1 1.1 水分的测定水分的测定1.2 1.2 灰分的测定灰分的测定1.3 1.3 酸度的测定酸度的测定1.4 1.4 碳水化合物的测定碳水化合物的测定第三章食品成分的测定第三章食品成分的测定 常压干燥法常压干燥法 真空干燥法真空干燥法 蒸馏法蒸馏法 卡尔卡尔费休法费休法100C100C左右加热后挥发物的总量左右加热后挥发物的总量, ,包括有机物但结合水不一定能排除包括有机物但结合水不一定能排除 常压干燥法常压干燥法适用对象适用对象: : 味精味精, , 牛羊油牛羊油, , 豆油等豆油等 真空干燥法真空干

48、燥法100 C100 C以上会变质或结合水以上会变质或结合水不易除去的样品不易除去的样品如蜂皇浆如蜂皇浆: : 70 C, 70 C, 真空度真空度2.7-4KPA2.7-4KPA (20-30mmHg) (20-30mmHg) 干燥干燥4h4h蒸馏法蒸馏法常用甲苯常用甲苯(111 C), (111 C), 二甲苯二甲苯(140 C)(140 C)与水共沸与水共沸, , 分层后分层后读体积读体积食品中有大量挥发物时适用食品中有大量挥发物时适用, ,该法较准确测定香料该法较准确测定香料卡尔卡尔费休法费休法KFKF水分测定仪水分测定仪费休试剂也有售费休试剂也有售双铂电极双铂电极“永停法永停法”,I

49、,I2 2为滴定剂为滴定剂适用于糖果适用于糖果, , 巧克力巧克力, , 奶粉奶粉不仅测出自由水不仅测出自由水, , 也可测出结合水也可测出结合水但不适于含但不适于含VCVC等强还原物的样品等强还原物的样品灰分的测定灰分的测定分类分类 水水 溶溶 性：性：K K，NaNa，MgMg，CaCa 水不溶性：泥砂，水不溶性：泥砂，FeFe，AlAl盐盐 酸不溶性：泥砂，酸不溶性：泥砂，SiOSiO2 2可用马弗炉灼烧法测定可用马弗炉灼烧法测定指食品经高温灼烧后残留下来的无机物指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质（氧化物或无机盐类）又称矿物质（氧化物或无机盐类）酸的测定酸的测定酸度检验可了解酸

50、度检验可了解果蔬类的成熟度果蔬类的成熟度 食品的腐败程度食品的腐败程度食品中的有机酸一般溶于水食品中的有机酸一般溶于水苹果：苹果： 柑橘：柑橘：葡萄：葡萄： 鱼肉类：鱼肉类：苹果酸、柠檬酸苹果酸、柠檬酸酒石酸、乳酸酒石酸、乳酸总酸总酸酸性成分的总量酸性成分的总量NaOHNaOH滴定法，酚酞指示剂滴定法，酚酞指示剂底色深时电位滴定底色深时电位滴定样品捣碎混匀，样品捣碎混匀，过滤、定容、滴定过滤、定容、滴定挥发酸挥发酸直接法直接法水蒸汽蒸馏分离水蒸汽蒸馏分离 收集后滴定收集后滴定间接法间接法蒸出挥发酸后测蒸出挥发酸后测 残渣酸度残渣酸度有效酸有效酸pHpH值值非挥发性有机酸和脂肪酸非挥发性有机酸和

51、脂肪酸pHpH值值专题讨论专题讨论测量方法测量方法控制方法控制方法必须控制的场合必须控制的场合碳水化合物碳水化合物有效碳水化合物有效碳水化合物( (人吸收人吸收) )：单糖单糖( (葡葡) )、低聚糖、低聚糖( (蔗蔗) )糊精、淀粉、糖原等糊精、淀粉、糖原等无效碳水化合物：无效碳水化合物：果胶、果胶、( (半半) )纤维、木质素等纤维、木质素等鲜果中含葡和果糖鲜果中含葡和果糖1-10%1-10%无籽葡萄干高达无籽葡萄干高达70%70%总糖测定总糖测定 铁氰酸钾滴定法铁氰酸钾滴定法 碱性介质，碱性介质，InIn次甲基蓝次甲基蓝实例：西瓜中糖分的测定实例：西瓜中糖分的测定 液相色谱法：液相色谱法

52、：D-D-木糖内标木糖内标 离心分离，清液进样离心分离，清液进样蛋白质、氨基酸测定蛋白质、氨基酸测定牛肉牛肉 猪肉猪肉 兔肉兔肉 鸡肉鸡肉 20 9.5 21 2020 9.5 21 20大豆大豆 米米 面粉面粉 菠菜菠菜 苹果苹果 40 8.5 10 2.440 8.5 10 2.4 0.40.4KjeldahlKjeldahl卡达尔卡达尔( (凯氏凯氏) )定氮法定氮法 % %蛋白质蛋白质=%N=%NK K 一般一般K=6.25 (%N=16.0)K=6.25 (%N=16.0)氨基酸总量的测定氨基酸总量的测定 加甲醛滴定法加甲醛滴定法, , 茚三酮比色茚三酮比色法法 氨基酸自动分析仪氨基

53、酸自动分析仪 液相色谱法液相色谱法定义：改善食品品质定义：改善食品品质 改善色、香、味改善色、香、味 防腐及加工工艺需要防腐及加工工艺需要 加入的化学（合成或天然）物质加入的化学（合成或天然）物质分类：我国分防腐剂等分类：我国分防腐剂等1515类类安全性评价：半数致死量安全性评价：半数致死量LDLD5050 ( (折合成折合成mg/kgmg/kg体重体重) ) 最大无作用量最大无作用量MNLMNL( (观察远期效果观察远期效果) ) 每日允许摄入量每日允许摄入量ADIADI ( (人体人体ADI=MNL(ADI=MNL(动物动物)/100)/1001 1 防腐剂防腐剂 苯甲酸苯甲酸/ /钠钠，

54、山梨酸，山梨酸/ /钾，钾， 对羟基苯甲酸，过氧乙酸对羟基苯甲酸，过氧乙酸酸碱滴定法酸碱滴定法紫外分光光度法紫外分光光度法饱和饱和NaClNaCl酸性条件下，乙醚提取，酸性条件下，乙醚提取，聚酰胺薄层板上展开，蒸去乙醚。聚酰胺薄层板上展开，蒸去乙醚。用用NaOHNaOH滴定滴定酸性条件下，与水蒸气一同蒸出，酸性条件下，与水蒸气一同蒸出，在在225nm225nm处测吸收处测吸收GB5009.29-85GB5009.29-85适用：酱油，醋，果汁类适用：酱油，醋，果汁类2 2 抗氧化剂抗氧化剂 丁基羟茴香醚丁基羟茴香醚BHA,BHA,二丁基羟基甲苯二丁基羟基甲苯BHT,BHT, 没食子酸丙酯没食子

55、酸丙酯BHABHA、BHTBHT石油醚提取，硅胶柱分离，显色石油醚提取，硅胶柱分离，显色适用：适用：油酯，油炸食品，干鱼制品，速煮面，饼干油酯，油炸食品，干鱼制品，速煮面，饼干3 3 发色剂发色剂 硝酸与亚硝酸盐硝酸与亚硝酸盐 盐酸萘乙二胺法测定盐酸萘乙二胺法测定NONO2 2- - GB5009.29-85GB5009.29-85与对氨基苯磺酸重氮化后再与之显色，与对氨基苯磺酸重氮化后再与之显色，538nm538nm肉肉O O2 2氧化肌红蛋白为高铁肌红蛋白，不再鲜红氧化肌红蛋白为高铁肌红蛋白，不再鲜红NONO2 2- -防氧化，肉呈红色防氧化，肉呈红色与胺类结合成亚硝酸胺类，强致癌物质与胺

56、类结合成亚硝酸胺类，强致癌物质4 4 漂白剂漂白剂 氧化漂白（次氯酸钠）还原漂白氧化漂白（次氯酸钠）还原漂白( (亚硫酸亚硫酸) ) NaNa2 2SOSO4 4破坏硫胺素（破坏硫胺素（VB1VB1），产生），产生SOSO4 4损失损失CaCa2 2光度法测定光度法测定5 5 酸味剂酸味剂调口味，促消化，增食欲调口味，促消化，增食欲 柠檬酸、乳酸、醋酸、酒石酸、磷酸等柠檬酸、乳酸、醋酸、酒石酸、磷酸等 见酸的测定见酸的测定6 6 凝固剂凝固剂做豆腐凝固蛋白质做豆腐凝固蛋白质 CaClCaCl2 22H2H2 2O O、 H H2 2O(O(熟石膏熟石膏) )，几乎无毒，几乎无毒 盐卤盐卤( (

57、主要主要MgClMgCl2 2) )，弱毒，弱毒，4-15g 4-15g 泻泻7 7 疏松剂疏松剂使饼干多孔使饼干多孔 NHNH4 4HCOHCO3 3：正常代谢产物，不限：正常代谢产物，不限ADIADI 通常不必测定通常不必测定如何测定？如何测定？8 8 增稠剂增稠剂糊料，糊料，增加流体食品的粘稠度、持水性增加流体食品的粘稠度、持水性 琼脂：琼脂： ADIADI不限不限 食用明胶：无毒食用明胶：无毒9 9 甜味剂甜味剂 糖精钠：甜，糖精钠：甜，500500倍蔗糖倍蔗糖 测定：测定：薄层色谱分离显色，标准对比薄层色谱分离显色，标准对比GBGB规定使用规定使用6 6种合成色素、种合成色素、9 9

58、种天然色素种天然色素 胭脂红，胭脂红，苋菜红，苋菜红，柠檬黄柠檬黄，日落黄，日落黄，靛蓝，靛蓝，亮蓝亮蓝11 11 品质改良剂品质改良剂 磷酸盐类：磷酸盐类： 加热脱水聚合，起改良食品作用，提供肉制品持水性加热脱水聚合，起改良食品作用，提供肉制品持水性 过氧化苯甲酰：面粉增白剂过氧化苯甲酰：面粉增白剂10 10 着色剂着色剂食用色素料食用色素料测定：测定：GBGB薄层色谱标准比较薄层色谱标准比较 吸收光谱吸收光谱ChemometricsChemometrics大显身手，许多文献大显身手，许多文献13 13 其他其他 NaNa2 2COCO3 3：中和剂：中和剂 NaNa2 2EDTAEDTA：

59、罐头中防析出玻璃样结晶，引起缺钙及暂时性血压下：罐头中防析出玻璃样结晶，引起缺钙及暂时性血压下降降 液体石蜡：味精消泡剂，糖果表面增光剂，不吸收，几乎无毒液体石蜡：味精消泡剂，糖果表面增光剂，不吸收，几乎无毒 COCO2 2：加压成液体，供食品加工使用：加压成液体，供食品加工使用12 12 抗结剂抗结剂防食盐固结防食盐固结 亚铁氰化钾亚铁氰化钾K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 63H3H2 2O O用法：用法：3ppm3ppm标准，标准， 0.3g/100ml0.3g/100ml水溶液喷水溶液喷100kg100kg盐盐 测定：酸性下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，测定：酸性下与硫酸亚铁生成蓝色复

60、盐， 670nm670nm测定吸光度测定吸光度必不可少：必不可少：Ca/P/ICa/P/I等等生命必需元素：生命必需元素：Mg/Fe/Cu/ZnMg/Fe/Cu/Zn毒性强：毒性强：Pb/As/Cd/HgPb/As/Cd/Hg等等益或害，看范围，益或害，看范围，含量与自然环境有关含量与自然环境有关 蘑菇蘑菇HgHg高，海鳗高，海鳗AsAs高，蜂蜜高，蜂蜜PbPb、ZnZn高高1 1 PbPb测定测定 双硫腙比色法双硫腙比色法 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法 重金属通用此两法重金属通用此两法2 2 碘的测定碘的测定 K K2 2CrCr2 2O O7 7氧化法氧化法 样品碱性灰化，样品碱性灰化， 碘被有机物还原