食品工程专业农药残留研究实验

1、食品工程专业农药残留研究实验摘要：将现代分析技术与食品专业的食品分析与检验、食品质量与安全等课程相结合，开发大型分析测试仪器用于 农药残留分析的食品专业实验，并介绍了饮用水、果酒、果 蔬等食品中农药残留的gc-ms检测实验内容与方法。abstract： combining modern analytical technology with food analysis and safety verification, food quality and security, pesticide residues analysis by large-scale instruments for spec

2、ialized experiment of food science and eng in eering was developed, content and met hod of gcms analysis experime nt for drinking wat er, fruit wine, fruits and vegetables were introduced.关键词：食品工程专业实验；农药残留；gc-ms分析key words： specialized experiment of food science and engineering； pesticide residues；

3、gc-ms analysis中图分类号：ts2文献标识码：a文章编号：1006-4311 (2012) 09-0311-020引言农药是当前农业生产中用于防治病、虫、杂草等对农作 物危害不可缺少的化学物质，农药的发明、生产和使用大大 提高了农作物的产量，促进了农业生产的发展。但由于农药 的过量使用，农产品的农药残留对人类健康造成的危害也日 益严重，控制食品中农药残留量的关键环节之一就是对食品 中农药残留量进行及时和准确的分析1。食品科学与工程专业是培养具有化学、生物学、食品工 程和食品技术知识，能在食品领域内从事食品生产技术管 理、品质控制、产品开发、科学研究、工程设计等方面工作 的食品科学与

4、工程学科的高级工程技术人才。因此，学习掌 握大型分析测试仪器在食品分析与检测中的应用，应是食品 专业的重要实践教学环节。本文探讨利用gc-ms联用方法进行食品中农药残留分析 的实验技术，与食品专业的食品分析与检验、食品质量与安 全等课程相结合，为大型分析测试仪器在食品专业课程中的 应用提供依据。1样品前处理农药残留检测往往需要提取净化以减少其基质组分数 量，使得检测能够容易进行。样品的提取和净化是预处理部 分，是农药残留分析中的关键环节，其提取和净化效果直接 影响到仪器检测结果。目前使用较多的前处理技术主要有：1.1均质和振荡提取技术均质和振荡提取法的原理是 使样品与提取溶剂充分接触以达到较好

5、的提取效果，一般提 取样品时需要加入硫酸钠或氯化钠等无机盐起到基质分散 和盐析的作用。均质和振荡提取的优点是设备简单、成本低、 提取效果好，无需在高温高压下进行，适用于在高温高压下 易降解的农药残留提取。均质和振荡提取对固体样品如蔬 菜、茶叶、中草药2、肉类等样品提取效果较好。1.2固相萃取技术（spe）spe技术是七十年代发展起来 的，其原理是将分析的目标化合物吸附在固体吸附剂上，然 后用洗脱溶剂洗脱使目标化合物解吸附，从而起到分离杂质 和富集目标化合物的效果。固相萃取的优点是操作简单，效 率高，有机溶用量少，毒性小，适用于简单样品的处理。目 前，spe技术已广泛应用于农药残留样品净化3-5

6、 o1. 3固相微萃取技术（spme）固相微萃取技术（spme） 是利用分析组分在样品基质与提取剂之间的分配平衡，用很 少量溶剂进行提取的一种新方法，spme实际上是一个注射 器，它可人工操作，也可与自动进样器配合使用。该技术集 采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需 样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。它通过 吸附-脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分， 克服了一些传统样品处理技术的缺点6,食品分析中已有 很广泛的应用，如酒、果汁、蔬菜、肉、蛋等7-13 o1.4基质固相分散萃取技术（mspd）基质固相分散萃取 技术（mspd）是当前应用最广的分析技术之一，其

7、基本操作 是将水果蔬菜样直接与适量的固体基质（硅胶、florisil、 c18、c8等）研磨，混匀制成半固态，装柱，选择合适的溶剂淋洗14,使得提取、净化一步完成，节省溶剂和前处理 时间，且避免了样品的损失15 o1.5超声波萃取技术超声波萃取是利用超声时在溶剂 和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增 长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂 之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速 率。超声萃取不需高温高压，安全性好，对于热不稳定的化 合物几乎无影响，净化简单。1.6超临界流体萃取技术（sfe） sfe是利用超临界流体 具有较高的密度、较低的粘度、较高的扩

8、散系数以及较强的 溶解性等突出特性，以超临界流体作为流动相的分离技术， 最常用的超临界流体为c02。sfe不使用有机溶剂，无污染, 在粮谷、茶叶、水果、蔬菜等食品农药残留检测前处理中有 广泛的研究16-18 o2饮用水中农药残留的gc-ms检测实验192. 1材料与试剂2 1. 1材料桶装纯净水2. 1.2试剂有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类、除虫菊酯类等农药标准品，氯化钠（ar）,二氯甲烷（色谱纯），甲醇（色谱纯），丙酮（色谱纯），苯（色谱纯）。2.2色谱、质谱分析条件db-1701p弹性石英毛细柱（30mx0. 25mmx0. 25um, 14%氧丙基一苯基一甲基聚硅氧烷）；柱温：程序

9、升温，起始温度50°c,保留2min,以20°c/min 升至 150°c，以 3°c/min 升至 235°c,以 30°c/min 升至 280°c, 保持 12min；载气：he,流量 1. 2ml/min,线速度 4ocm/sec； 进样口温度280°c,脉冲进样，不分流。msd检测器：接口温度280°c；四极杆温度150°c；离子 源温度 23（tc, 70evo2.3实验方法量取200ml水样于500ml分液漏斗中，加 氯化钠lg,用loml、7ml、7ml -氯甲烷连续萃取三次，并

10、 用二氯甲烷将萃取所得有机相准确定容至20ml比色管中， 混匀。按上述色谱一质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后 进样分析。采用scan监测模式，检测结果经hppest. l库 检索确证。3果酒中农药残留的gc-ms检测实验203. 1材料与试剂材料：葡萄酒。试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、乙酸乙酯、二氯甲烷（均为分 析纯）；硅藻土；甲霜灵标准品（纯度299.9%）。3.2色谱、质谱分析条件气相色谱条件。db-5ms毛细管柱 30mxo. 25mmx0. 25 um；进样口 温度：250°c （恒温）； 柱温程序：初温80°c,保持1. 5min,后以40°c/min升至 240