食品样品的采集与处理

1、LOGO 第二章第二章食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理LOGO样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品样品的预处理的预处理 成分分析成分分析 数据记录，数据记录，整理整理 分析报告的撰写分析报告的撰写LOGO第一节第一节 样品的采集样品的采集 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。LOGO一一 采样的目的采样的目的v卫生监督及质量监测卫生监督及质量监测v监测评价人群食品营养水平监测评价人群食品营养水平v制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度v特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品特殊需要：食物中毒

2、、变质、伪造、掺假食品v提供新食品资源是否有开发价值的数据提供新食品资源是否有开发价值的数据LOGO二二 采样的原则采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则准确性原则准确性原则适时性原则适时性原则典型性原则典型性原则程序性原则程序性原则LOGO1 1 代表性代表性v采集的样品要均匀、有代表性，能反映采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况全部被检食品的组成、质量和卫生状况二二 采样的原则采样的原则LOGO二二 采样的原则采样的原则2 2 准确性准确性v性质不同的样品须分开包装性质不同的样品须分开包装v采样方法须与分析目的一致采样方法须与分析目的一致v采样过

3、程要设法保持原有的理化指标采样过程要设法保持原有的理化指标v防止和避免预测组分的玷污防止和避免预测组分的玷污LOGO 3 适时性适时性v采样应及时，采样后也应及时送检采样应及时，采样后也应及时送检v及时采样并检测为正确诊断和治疗及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助病人提供帮助二二 采样的原则采样的原则LOGO 4 典型性典型性v污染或怀疑污染的食品污染或怀疑污染的食品v中毒或怀疑中毒的食品中毒或怀疑中毒的食品v掺假或怀疑掺假的食品掺假或怀疑掺假的食品二二 采样的原则采样的原则LOGO 5 程序性程序性v采样、送检、留样、出具报告采样、送检、留样、出具报告均应按规定程序进行，责任分清。均应

4、按规定程序进行，责任分清。二二 采样的原则采样的原则LOGO三三 样品的分类样品的分类样品采集过程样品采集过程 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检复检检验检验保留保留由组批或货批中由组批或货批中所抽取的样品所抽取的样品将许多份检样综合将许多份检样综合在一起的样品在一起的样品原始样品经过混原始样品经过混合平均，再抽取合平均，再抽取其中一部分作为其中一部分作为分析检验的样品分析检验的样品每份每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一个月）一个月）产品样品采样记录产品样品采样记录 （格式样板）（格式样板） 样品样品编号编号（1 1）采样采样单位单位（2 2）采样采样地点地点类型类型（3 3

5、）样品样品名称名称（4 4）样品样品类别类别（5 5）采样采样时间时间（6 6）采样采样数量数量（7 7）样品样品产地产地（8 8）包装形式包装形式（9 9）生产生产批号批号（1010）生产企生产企业名称业名称（1111）储存储存条件条件（1212）定型定型包装包装散散装装 四四 采样的方法采样的方法 1 一般方法一般方法指不带主观框架，按照随机指不带主观框架，按照随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。每一个单位产品都有被抽取的机会。 四四 采样的方法采样的方法 1 一般方法一般方法用系统抽样法进行采样，根据用系统抽样法进行采样

6、，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。集能代表其相应部分的组成和质量的样品。v如：分层取样、随生产过程流动定时取样、如：分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样按组批取样、定期抽取货架商品取样v通常采用通常采用v具体的取样方法，因分析对象性具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异质的不同而异四四 采样的方法采样的方法有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均均匀匀固固体体物物料料：划分若：划分若干等体积层，每层干等体积层，每层的四角和中心点取的四角和中心点取得检样

7、得检样四四 采样的方法采样的方法2 2 具体样品的取样具体样品的取样采样件数：采样件数：n-取样件数，取样件数，N-总件数总件数原始样品：原始样品：双套回转取双套回转取样管样管平均样品平均样品:四分法四分法2/Nn 固体样品取样法固体样品取样法双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作四分法四分法四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分

8、法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作DABC四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作如稀奶油、动物油如稀奶油、动物油脂、果酱等脂、果酱等采样件数采样件数采样采样.从每个包装中分层（上、从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数混合分取缩减到所需数量的平均样品量的平均样品. 2 具体样品的取样具体样品的取样（如植物油、鲜乳等）包装体积包装体积不太大的不太大的大桶装的或散大桶装的或散装的装的确定采样件数，确定采样件数，开启包装充分开启包装充分混合后取样混合后取样虹吸法虹吸法分层取样，每层分层取样

9、，每层500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后，分取缩减到所需数量分取缩减到所需数量2 具体样品的取样具体样品的取样液体样品取样法液体样品取样法-虹吸法虹吸法2 具体样品的取样具体样品的取样 v分别从不同部位取样，经混合后代表该只动分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况物情况v从多只动物的同一部位取样，混合后代表某从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品一部位的样品2 具体样品的取样具体样品的取样 v体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。碎混匀后取样。v体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀体积较大的样品，分别采样，经捣碎

10、、混匀后，再缩减至所需数量后，再缩减至所需数量2 具体样品的取样具体样品的取样2 具体样品的取样具体样品的取样2 具体样品的取样具体样品的取样体积较小的体积较小的体积较大的体积较大的 v 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等v根据批号连同包装随机采样根据批号连同包装随机采样v采样数量被测对象数量二分之一的平方根采样数量被测对象数量二分之一的平方根v同一批号取样的件数，同一批号取样的件数，250g以上包装以上包装6个，个，250g以下包装以下包装10个个2 具体样品的取样具体样品的取样常见的一般样品采集常见的一般样品采集散粒状样品（粮散粒状样品（粮食及粉状食品等）食及粉状

11、食品等） 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取出下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。用原始样品。用“四分法四分法”缩分原始样品至所需数缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。量为止，即得平均样品。 稠的半固体样品稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品合缩减至所需数量的平均样品 。 液体样品液体样品 一般采用虹吸法分层取样，每层各取一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，左右，装入小口瓶中混匀。也可

12、用长形管或特制采样器装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样（采样前须充分混合均匀）。采样（采样前须充分混合均匀）。 小包装的样品小包装的样品 可连包装一起采样。可连包装一起采样。 鱼肉菜等组成不鱼肉菜等组成不均匀样品均匀样品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、肉、脂肪、，蔬菜的根、茎，蔬菜的根、茎、叶等）分别采、叶等）分别采样，经充分打碎、混合后成为平均样品。样，经充分打碎、混合后成为平均样品。 实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用实际工作中的应用采样

13、的注意事项采样的注意事项v采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性( (掺掺伪食品和食物中毒样品除外伪食品和食物中毒样品除外) )。取样数量应考虑分析。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。v一切一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的

14、样品，应严格物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。遵守无菌操作规程。采样的注意事项采样的注意事项v外埠外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记

15、录，无外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。采样记录的样品不得接受检验。采样的注意事项采样的注意事项v采样采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。目及采样人。v样品样品采集完后，应在采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。分析检测，以免发生变化。v保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检保持样品原

16、有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。测之前样品不得被污染，不得发生变化。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理v定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程提取、浓缩等操作过程 v原则：原则： 消除干扰因素消除干扰因素 完整保留被测组分完整保留被测组分 使被测组分浓缩使被测组分浓缩预预 处处 理理 方方 法法有有 机机 物物 破破 坏坏 法法蒸蒸 馏馏 法法溶溶 剂剂 提提 取取 法法色色 层层 分分 离离 法法化化 学学 分分 离离 法法浓浓 缩缩 法法第二节第二节 样品的预处理样品的预处理一一 有机物破

17、坏法有机物破坏法v有机物破坏法有机物破坏法使有机物在高温或强氧使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的测元素以简单的无机化合物无机化合物形式释放出来。形式释放出来。v应用应用：测定金属元素和某些非金属元素：测定金属元素和某些非金属元素（如：（如：S S、P P、N N等）的预处理。等）的预处理。v分类分类：干法灰化干法灰化和和湿法消化湿法消化n原理：原理：n灰化温度：灰化温度：500-600，灰化时间：，灰化时间：4-6h1 干法灰化干法灰化样品样品加热（炭化）加热（炭化）灼烧（灰化）灼烧（灰化）白色或浅灰白色或浅灰色无机成

18、分色无机成分n灰化助剂灰化助剂u双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量重量u氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做做空白试验空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫试验测得的平均值叫空白值空白值 1 干法灰化干法灰化优优 点点基本不加或加入很少的试基本不加或加入很少的试剂，空白值低。剂，空白值低。灰分体积小，可处理较多灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底

19、，操作有机物分解彻底，操作简单。简单。1 干法灰化干法灰化缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。定结果和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥灼烧温度高，造成易挥发元素（如：发元素（如：Hg、Pb）的）的损失。损失。所需时间长。所需时间长。1 干法灰化干法灰化原理原理样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、 HSO4浓KMnO4、高氯酸2 湿法消化（消解法）湿法消化（消解法）优优 点点加热温度较干法低，可加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的减少金属元素挥发逸散的损失。损失。有机物分解速度快，所有机物分解速度快，所需时间短。需时间短。2 湿法

20、消化（消解法）湿法消化（消解法）缺缺 点点试剂消耗较多，必须做空试剂消耗较多，必须做空白试验。白试验。消化初期易产生大量泡消化初期易产生大量泡沫外溢。沫外溢。 产生大量有毒气体，产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。需在通风厨中进行。 2 湿法消化（消解法）湿法消化（消解法） 二二 蒸馏法蒸馏法v利用物质的挥发性的差异进行分离的方法利用物质的挥发性的差异进行分离的方法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏1 1 常压蒸馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。2 减压蒸馏减

21、压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。易分解的物质。三三 溶剂抽提法溶剂抽提法v溶剂抽提法溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。v常用的溶剂常用的溶剂n无机溶剂：水、稀酸、稀碱；无机溶剂：水、稀酸、稀碱；n有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等v应用：抽提被测物质或除

22、去干扰物质。应用：抽提被测物质或除去干扰物质。v分类：浸提法和萃取法分类：浸提法和萃取法 1 浸提法浸提法v用适当的溶剂将固体样品中某种待测成用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称分浸提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法2 萃取法萃取法v萃取法萃取法用适当的溶剂将液体样品中的被用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即测组分（或杂质）提取出来，即“液液液萃液萃取法取法”。v萃取剂的选择：萃取剂的选择：n萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。n萃取剂对被测组分的溶解度萃取剂

23、对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。中的溶解度，对其它组分溶解度很小。n经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。v萃取方法：分液漏斗中进行，萃取方法：分液漏斗中进行，4-5次。次。2 萃取法萃取法四四 色层分离法色层分离法v又称为又称为层析分离法层析分离法或或色谱分色谱分离法离法，是一种在载体上进行物，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。质分离的一系列方法的总称。茨威特分离植物叶绿体茨威特分离植物叶绿体：玻璃管中装玻璃管中装CaCO3，石，石油醚溶解植物叶绿体倒油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。成几个不同颜色的谱带。四四 色层分离法色层分离法v按不同的分离原理分：按不同的分离原理分： 吸附层析吸附