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文档简介
1、有机混合物的分别常用的化学分别方法层析分别法现代分别技术与分析法气相色谱法液相色谱法层析分别法柱层析纸层析薄层层析层析中,被分别物质接触到两相物质中固定不动的部分,称为固定相流动着带被分别物质挪动的部分,称为流动相,按固定相和流动相的性质不同,层析法可分为以下几种:前往又称色谱分别法,是被分别的物质经过在固定相和流动相之间反复分配而最后得到分别的方法。柱层析将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱,并以此进展分别的方法叫柱层析固定相吸附剂的要求:具有较大的外表积和一定的吸附才干与流动相及试液中各组分不发生化学反响,并不溶于流动相应粒度均匀,颗粒细小常见官能团的极性常用流动相的极性前往纸层
2、析前往吸附剂的选择硅胶:常用吸附剂,其活度与含水量有关氧化铝:用于非极性化合物的分别,根据制备时的PH不同,又分为碱性、中性和酸性。聚酰胺;分别易生成氢键的极性化合物纤维素:极性有机化合物及金属阳离子、阴离子分别前往前往前往展开剂的选择普通原理,Stahl三角形微量圆圈法前往点样与展开定性分析用玻璃毛细管点样,定量用微量注射器样品溶液应为均一体系前往定性与定量分析显色方法:紫外-荧光法,碘熏法、化学法定性:测定比移值,洗脱后用其他方法定性定量:溶剂洗脱-分光光度测定,板上原位直接定量测定斑点面积法,薄层扫描。前往前往载气的选择常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气选择要素:一是价钱,二是
3、检测器种类,三是样品的种类和组成运用常规的填充柱时,流量普通在25150ml.min-1,运用毛细管柱时,普通在125 ml.min-1。前往前往恒温室与分别柱温度控制恒定温度法:设定柱温等于或略高于样品的平均沸点,分析时间在230min程序升温法:样品组分沸点相差较大时,使柱温以一定的方式上升,得到理想的分别效果前往前往检测器检测器要求:呼应时间快,灵敏度高,具有较大的线性呼应范围,通用性强热导池检测器TCD火焰-电离式检测器FID电子捕获检测法ECD前往前往前往前往填充柱和毛细管柱填充柱:气固色谱常用固体吸附剂,气液色谱常用固定液,担体毛细管柱:内径0.250.5mm,长2550m新型固定
4、相:高分子多孔微球,球形多孔硅胶,键合固定相前往前往前往前往气相色谱的根本参数与计算公式保管时间tR与死时间t0组分从进样到出现峰最大值所需时间为保管时间,不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间容量因子k在平衡形状时,组分在固定相与流动相中的浓度之比选择性因子两组分分别程度的量度实际塔板数N组分从进样到出峰,经过无数次分配平衡,每一次平衡完成过程中,组分随流动相挪动的间隔分别度分别柱对混合组分的分别情况前往NlNsk ) 1 (0kttR000tttttkRRaBkk2)(16WtNR22/1)(54. 5WtNRNLH BAARBRBAARBRWWttWWttR22)()()(前往流动相
5、流速对柱效的影响范帝姆脱方程Van Deemter equationvCvBAHH为实际塔板高度,v为流速。为分子涡流分散项,第二项为组分分子纵向分散项第三项为传质阻力项。前往定性分析利用保管值定性:相对保管值,保管值与碳数变化规律,多柱定性,不同柱温定性运用化学反响定性:制备衍生物,扣除法,官能团特征反响与其他检测仪器联用定性:与质谱,红外光谱,等仪器联用定量分析前往定量分析峰面积定量:自动积分,面积仪,剪纸称重,峰高半峰宽峰高定量定量测定:定量进样法,归一化法,内标法,外标法,叠加法,转化定量法前往液相色谱法高效液相色谱法概述与经典液相色谱法比较与气相色谱法比较高效液相色谱的特点:分别效率高选择性高检测灵敏度高分析速度快高效液相色谱的分类高效液相色谱的运用范围和局限性高效液相色谱仪根本安装和组成高效液相色谱的运用前往前往前往高效液相色谱的分类按溶质在两相分别过程的物理化学原理吸附色谱分配色谱离子色谱体积排阻色谱凝胶色谱亲和色谱按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类洗脱法前沿法置换法前往前往前往前往前往高效液相色谱的运用范围和局限性运用范围 高沸点不易挥发,受热不稳定易分解,分子量大,不同极性的有机物,生物活性物质及天然产物,化工产品及环境污染物等等。方法局限性:运用多种
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