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1、 毕业实习报告题目名称:锂锰氧化物电极材料的制备及改性研究学院名称:材料与化工学院班 级:应用化学101学 号:201001534124学生姓名:吴少亭 指导教师:王红芳 李慧 年 月目录1.前言12.实习目的24.实习地点35.实习内容35.1 实习须知及安全防范讲解35.1.1实习要求35.1.2实习安全知识45.2郑州煤机机械有限公司45.2.1公司简介45.2.2电镀工艺56.实习小结7参考文献8致谢8实习鉴定表91.前言 锂离子电池是继镍氢电池之后的最新一代可充电电池,具有高电压、高能量、质量轻、体积小、内电阻小、自放电小、循环寿命长、可快速充电、无记忆效应等优点,被誉为“绿色电池”
2、。正极材料是锂离子电池的一个重要组成部分,材料的性能对锂离子电池的工作性能有着很大影响。锂锰氧化物作为一种锂离子电池的正极材料,有着价格低廉、环境友好、循环性能良好的优点,因此被得到广泛的研究和应用。不过,因其容量会缓慢的衰减,经常会通过掺杂阴阳离子的方法进行改性研究,从而来提高循环性能。电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程,是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止腐蚀,提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。电镀需要一个向电镀槽供电的低压大电流电源以及由电镀液、待镀零件(阴极)和阳极构成的电解装置。其中电镀液成分视镀层不同而不同
3、,但均含有提供金属离子的主盐,能络合主盐中金属离子形成络合物的络合剂,用于稳定溶液酸碱度的缓冲剂,阳极活化剂和特殊添加物(如光亮剂、晶粒细化剂、整平剂、润湿剂、应力消除剂和抑雾剂等)。电镀过程是镀液中的金属离子在外电场的作用下,经电极反应还原成金属原子,并在阴极上进行金属沉积的过程。因此,这是一个包括液相传质、电化学反应和电结晶等步骤的金属电沉积过程。在盛有电镀液的镀槽中,经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极,用镀覆金属制成阳极,两极分别与直流电源的负极和正极联接。电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电的盐类、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后,电镀液中的金属离子,在电位差的作用下移
4、动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液,以保持被镀覆的金属离子的浓度。在有些情况下,如镀铬,是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极,它只起传递电子、导通电流的作用。电解液中的铬离子浓度,需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持。电镀时,阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量,需要适时进行控制。电镀分为挂镀、滚镀、连续镀和刷镀等方式,主要与待镀件的尺寸和批量有关。挂镀适用于一般尺寸的制品,如汽车的保险杠,自行车的车把等。滚镀适用于小件,如紧固件、垫圈、销子等。连续镀适用于成批生产的线材和带材。刷镀适用于局部镀或修复。电镀
5、液有酸性的、碱性的和加有铬合剂的酸性及中性溶液,无论采用何种镀覆方式,与待镀制品和镀液接触的镀槽、吊挂具等应具有一定程度的通用性。电镀的流程都不相同,下面给出一种电镀金的工艺流程: 前处理-预镀铜-水洗-焦铜-水洗-酸铜-水洗-镀镍-水洗- 镀金-纯水洗-烘干-喷呖架-烘干 2.实习目的 (1) 锻炼自己的动手能力,将学习的理论知识运用于实践当中,反过来还能检验书本上理论的正确性,有利于融会贯通。同时,也能开拓视野,完善自己的知识结构,达到锻炼能力的目的。一切都是为了让实践者对应用化学形成一个客观,理性的认识,从而不与社会现实相脱节 (2) 了解现代化化学、化工企业管理、生产设备、生产流程、现
6、代技术的发展等基本知识,丰富和扩大我们的专业知识领域。(3) 毕业实习使我们了解到项目管理的全面性和科学性,培养自己的适应能力、组织能力、协调能力和分析解决实际问题的能力。 (4) 学会将理论运用在生产实践,让自己的知识更加牢固,调和理论与实际的关系,增加自己的工作经验,提升自己实际的工作能力,为今后真正走上工作岗位打好基础。 3.实习时间 2014年2月25日-2014年3月9日4.实习地点郑州煤机集团有限公司(郑州市华山路105号)5.实习内容5.1 实习须知及安全防范讲解 老师给我们讲解了进入实习单位的注意事项和安全状况,并对实习单位的作了介绍。同时要我们提前预习,对实习的内容有一定的认
7、识,并在实习过程记录下要掌握的知识。5.1.1实习要求(1) 进入厂区后要严格遵守工厂的劳动纪律,不得有任何违纪现象发生。 (2) 个人服从集体,少数服从多数。任何学生不得自作主张,私自行动。如有特殊情况,必须向班长报告,并经由带队教师批准后方可离开(3) 在实习期间学生要展现良好精神风貌,举止端正,不做有损学校形象的事情。(4) 认真做好实习笔记,及时整理资料,收集的资料要求真实、客观(5) 认真思考,客观分析,发挥主观能动性,努力克服遇到的困难 (6) 明确实习目的,端正实习态度,虚心向实习单位工作人员学习。5.1.2实习安全知识(1) 实习场地禁止烟火(2) 实习期间,学生在未经允许的情
8、况下,不得随处攀爬、不得随意触碰实习场地机械或仪器、不可四处闲逛。 (3) 进入工艺车间,明确安全通道方向,以防发生事故。(4)实习期间要保持自己信息畅通,注意安全防范。5.2郑州煤机机械有限公司5.2.1公司简介 郑煤机集团始建于1958年,是中国第一台液压支架的诞生地,它是国家“一五”计划重点项目。郑煤机集团2006年在全国煤炭行业百强中排名第55位,是唯一入选的煤矿机械制造企业。郑煤机集团年产支架数量、重量“世界第一”,2007年郑煤机集团产出支架6800余架,是中国煤机行业当之无愧的领头羊。产品遍布全国26个产煤省的各大矿业集团,并出口俄罗斯、印度、土耳其等国家。近年来,郑煤机集团在技
9、术革新、管理创新、设备更新等方面实现了根本性变革,企业整体面貌发生了翻天覆地的变化。创造了多项“第一”:支架总产量世界第一、支架工作阻力和最大支护高度世界第一、工业生产总值全行业第一、支架市场占有率国内第一、液压支架科技研发和设计手段国内第一,世界领先。郑煤机集团在液压支架领域的技术研发和攻关,大大提升了我国煤矿综采装备制造业的整体技术工艺水平,全面打破了德国DBT、美国JOY两家世界煤机巨头对我国高端液压支架市场的垄断。近年来,郑煤机集团十分注重高新技术研发体系的建设和巩固,陆续投入4亿多元,全面更新了高新技术开发所需的硬件环境,保证设计开发手段的先进性;大力引进和培养人才,将现有的优秀科技
10、人员送到国内知名院校学习深造;积极同国内各专业科研院所、煤矿加强联系,将产、学、研紧密结合,将企业的设计方案送交科研院所进行深入分析论证,以生产环节作为实践手段,确保高新技术开发的目标导向性和实用性。5.2.2电镀工艺【电镀工艺要求】 (1)镀层与基体金属、镀层与镀层之间,应有良好的结合力。 (2)镀层应结晶细致、平整、厚度均匀。 (3)镀层应具有规定的厚度和尽可能少的孔隙。 (4)镀层应具有规定的各项指标,如光亮度、硬度、导电性等。 (5)电镀时间及电镀过程的温度,决定镀层厚度的大小。环境温度为-1060。 (6)水处理设备最大工作噪声应不大于80dB(A)。 (7)相对湿度(RH)应不大于
11、95%。 (8)输入电压为220V±22V或380V±38V。【电镀的影响因素】(1)pH值的影响 镀液中的pH值可以影响氢的放电电位碱性夹杂物的沉淀还可以影响络合物或水化物的组成以及添加剂的吸附程度。电镀过程中若pH值增大则阴极效率比阳极效率高pH值减少则反之。通过加入缓冲剂可以将pH值稳定在一定范围。(2)添加剂的影响 镀液中的光亮剂整平剂润湿剂等添加剂能明显改善镀层组织。对此添加剂有无机和有机之分。无机添加剂起作用的原因是由于它们在电解液中形成高分散度的氢氧化物或硫化物胶体吸附在阴极表面阻碍金属析出提高阴极极化作用。有机添加剂起作用的原因是这类添加剂多为表面活性物质它
12、们会吸附在阴极表面形成一层附膜阻碍金属析出因而提高阴极极化作用。另外某些有机添加剂在电解液中形成胶体会与金属离子络合形成胶体-金属离子型络合物阻碍金属离子放电而提高阴极极化作用。(3)电流密度的影响 任何电镀都必须有一个能产生正常镀层的电流密度范围。当电流密度过低时阴极极化作用较小镀层桔晶粗大甚至没有镀层。随着电流密度的增加阴极极化作用随着增加镀层晶粒越来越细。当电流密度过高超过极限电流密度时镀层质量开始恶化甚至出现海绵体枝晶状烧焦及发黑等。电流密度的变化的上限和下限是由电镀液的本性浓度温度和搅拌等因素决定的。(4)电流波形的影响 电流波形的影响是通过阴极电位和电流密度的变化来影响阴极沉积过程
13、的它进而影响镀层的组织结构甚至成分使镀层性能和外观发生变化。(5)温度的影响 镀液温度的升高能扩散加快降低浓差极化此外升温还能使离子的脱水过程加快。离子和阴极表面活性增强也降低了电化学极化导致结晶变粗。另一方面温度升高能增加盐类的溶解度从而增加导电和分散能力还可以提高电流密度上限从而提高生产效率。(6)搅拌的影响 搅拌可降低阴极极化使晶粒变粗但可提高电流密度从而提高生产率。此外搅拌还可增强整平剂的效果。【镀前预处理】镀前预处理的目的是为了得到干净新鲜的金属表面为最后获得高质量镀层作准备。主要进行脱脂去锈蚀去灰尘等工作。步骤如下: (1) 使表面粗糙度达到一定要求可通过表面磨光抛光等工艺方法来实
14、现。 (2)去油脂可采用溶剂溶解以及化学电化学等方法来实现。 (3)除锈可用机械酸洗以及电化学方法除锈。 (4)活化处理一般在弱酸中侵蚀一定时间进行镀前活化处理。【镀锌】镀锌的工艺流程: 上挂具化学除油(用清洗剂除去表面铅油及油污)冷水洗阳极除油冷水洗酸洗(用浓盐酸清洗)冷水洗镀锌冷水洗(两次)一次钝化二次钝化冷水洗(两次)烫干(在50-60的水中停留1-2min)卸挂具注:在钝化时用的是硫酸,硝酸和铬酸三酸彩色钝化法。经过钝化这一步骤,其耐腐蚀性可提高七倍。每一道工序后都要水洗是为了各种工序的溶液不相互污染。锌镀层的钝化处理(1) 锌的化学性质活泼在大气中容易氧化变暗最后产生白锈腐蚀。镀锌经
15、过铬酸盐处理以便在锌上覆盖一层化学转化膜使活泼的金属处于钝态这就叫铬酸盐钝处理。膜厚0.5um能使锌的耐蚀性提高68倍并赋予锌以美丽的外观和抗污染能力。(2) 钝化膜从外观可分白钝化淡蓝色彩虹色钝化金黄色黑色钝化军绿色钝化。这些钝化膜耐蚀强弱的顺序是军绿色>黑色>彩虹色>金黄色>淡蓝色>白色。所以凡用于耐蚀目标机械零件镀锌都必须进行彩虹色钝化。(3) 钝化液依浓度可分为高浓度中浓度低浓度三种。因钝化中生产消耗铬酸不足5%而95%被零件带出损失造成严重的环境污染。采用低浓度钝化液可降低生产成本减轻污染钝化膜质量与高浓度铬酸钝化作用故以低铬钝化为主。(4)组成铬酸钝化
16、液的三要素一主盐及其浓度二活化剂及其浓度三一定的氢离子浓度(pH值)。【电镀铜锡合金】典镀铜锡合金是应用最广泛的合金镀层之一。电镀铜锡合金具有镀层整平性、光亮度好,成本较低廉,色泽较逼真,装饰效果好,良好的平滑性、耐蚀性和适宜的硬度;能阻止底层金属向面层的扩散,防止金属镀层变色等优点。铜锡合金依其含锡量可分为低锡(6-15%)、中锡(15-20%)及高锡(40%以上)铜锡合金。低锡青铜常用于装饰性镀层的底层或中间层;中锡青铜的含锡量为它的硬度比低锡青铜高,可以做保护装饰性镀层的底层,但不宜做表面镀层;高锡青铜在空气中稳定性好,具有良好的钎焊能力和导电能力,可以用来代替镀镍或镀铬。本公司采用的是
17、低锡铜锡合金。目前工业上常用的镀液是氰化物镀液和无氰镀液。氰化物镀液的均镀能力和分散能力好,镀层的色泽和成分容易控制,得到的铜锡合金镀层结晶细致,结合力好,孔隙率低,抗蚀性强。不过虽然高氰电镀铜锡合金工艺最成熟,镀液分散能力好,镀层成分和色泽容易控制,但毒性大,污染严重,不利于长期发展。工艺流程上工装化学除油电化学除油流动水洗弱腐蚀流动水洗电化学活化镀铜锡合金水洗下工装抛光【镀铬】 铬在空气中很容易钝化,表面形成一层极薄的钝化膜,有很强的耐蚀性,用于装饰电镀的最外层,其厚度一般是0.5-1微米,通常称之为装饰铬;而另一种电镀铬是硬铬,其镀件表面的镀层厚度一般是20微米以上,经常用于有耐磨要求的
18、场合。下面主要介绍本公司采用的镀硬铬工艺。工艺流程上工装化学除油电化学除油流动水洗弱腐蚀电化学活化流动水洗电化学活化流动水洗镀铬回收冷水洗下工装抛光 6.实习小结日子在弹指一挥间就毫无声息的流逝,转眼间,我已经在这里实习了两个星期了。回顾这段时间的工作,我在思想上、学习上、工作上都取得了很大的进步,成长了不少,但也清醒地认识到自己的不足之处,也有了很多的感触。在这两个星期中,老师给我们讲解了很多的工厂知识,包括原材料、设备、控制装置、生产工艺等各方面,并了解现代化化学、化工企业管理、生产设备、生产流程、现代技术的发展,为我们以后工作下车间从事实际操作打下了坚实的基础。不过,在我们的实践过程中,我也真正认识到生产实践的难度。首先是基本的理论知识理解的不深刻,而且因为缺乏动手的机会,接触仪器也比较少,导致在实习时不能真正的进行实践,不能将理论知识与实践紧密的结合在一起,所以才会在实习中比较盲目;再者是自己缺乏社会实践的经验,遇到困难时办法少,自己掌握的东西距离新的东西还存在差距,实践能力也就相对较差。不过,通过这个实习,我学习到了很多的知识,深刻的体会到了实践
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