仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质为 基础

1、仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质为 基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号 与物质内在关系为基础，进而对其进行定性、定 量及结构分析和动态分析的一类测定方法。仪器分析方法与分类: 光学分析法 非光谱法(nonspectrum method)光谱法 (sepectrum method) 其他仪器分析方法和技术 分离分析法 （色谱分析法电化学分析法 光学分析法 定义：利用待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等）进行分析测定。理论基础：物理光学、几何光学与量子力学 分类：吸收光谱法、发射光谱法，散射光谱法，旋光（偏振光）分析法 、折射分 析法、X射线及电子衍射分

2、析 法等 紫外可见光谱仪 原子吸收光谱仪 电化学分析法 定义：利用待测组分在溶 液中的电化学性质进行分 析测定。 理论基础：电化学、化学 热力学 分类：电位分析法、极谱 与伏安分析、电导分析、 库仑分析等 分离分析法 （色谱分析法）定义：利用待测组分间的溶 解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等性能方面 的差异，先分离后分析测定。理论基础：化学热力学、化学动力学 分类：气相色谱法,液相色谱、薄层色谱法、离子色谱法,超临界流体色谱法等 仪器分析方法的主要性能参数 精密度：指在相同条件下用同一方法对同一试样进行多次平行测定结果之间的符合的程 度。(重复性与再现性) 表示：标准偏差S表示或相对

3、标准偏差Sr(或 RSD)表示。是测量中随机误差的量度， S、 Sr越小，精密度越高.准确度：多次测定的平行值与真值（或标准 值）相符合的程度。相对误差Er=(x-µ)/ µ×100% Er越小，准确度越高选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质 干扰的程度。选择性越好，干扰越少。灵敏度 b:是指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度.(在浓 度线性范围内校正曲线的斜率.)b=dA/dC(dM) 检出限指某一分析方法在给定的置信度能够被 仪器检出的待测物质的最低量浓度 。(最小浓度,最 小质量,最小物质的量) 相对检出限,绝对检出限 表示: A

4、L=A0+3S0; 能产生净响应信号AL-A0的待测物质的浓度或质量即为该分析方法对该物质的检测限D=(AL-A0)/b， AL为最小响应信号。 精密度,准确度,检出限是评价分析方法的最主要技术指标 仪器分析的特点 (1)分析速度快。(2)灵敏度高，相对灵敏由10-4%（ppm)到10-7 % (ppb)， 绝对灵敏由g到 ng。 (3)容易实现在线分析和遥控监测。计算机与网络的应用.(4)用途广泛定性分析、定量分析外、结构分析。仪器分析的局限性 仪器设备复杂。仪器分析一般需用已知组成的标准 物质来对照。相对误差较大，一般不适于常量和高含量分析。分析质量保证体系包括：人员的考核、仪器的维护、分

5、析质量控制、原始记录归档及查询等制度和措施。要求实事求是地记录数 据和测定过程，防止伪造实验数据的可能性，并保证测定数据的责任性和追溯性。这是一项管理方面的任务，是一种防止虚假分析结果的廉价措施，是人品和诚信的保证。样品采集及制备原则：代表性,步骤：采集、综合、抽提；方法：随机与代表性取样相结合提取和消解溶剂提取：溶剂选择，提取过程与方法消化：干法消化与湿法消化.新技术应用：压力密封消解与微波加热消解样品纯化：色谱法、化学法、萃取法 样品浓缩与衍生：浓缩目的：提高待测组分浓度，除去过多溶剂浓缩方法：常压、减压、氮气吹干、冷冻干燥衍生目的吸收定义：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性 吸收并使

6、其取样强度减弱。本质：光能转移到物质的分子或原子中。分来：分子吸收与原子吸收.特性：透射率T=I/I0，吸光度A=Lg(I0/I) 朗伯-比尔定律：在一定浓度范围内，物质的吸光度A 与吸光样品的浓度C及厚度L的乘积成正比，这就是光的吸收定律 A=kCL 发射：当物质受到激发后，从高能态回到 低能态时，往往以光辐射的形式释放出多 余能量，可分为原子发射、分子发射以及X 射线光的透射：光通过透明介质 时，如果只是引起微粒的价 电子相对于原子核的振动, 它所需要的光能,只是瞬时 被微粒所保留,当物质回到 原来的状态时,又毫无保留 地将能量(光)重新发射出来, 在这个过程中没有净能量的 变化,因此光频

7、率也没有变化；只是传播速度减慢：以能源与物质相互作用引起原 子、分子内部量子化能级之间迁移所产 生的光的吸收、发射、散射等波长与强 度的变化关系为基础的光分析法，称为光谱法与光谱有关的能量是Er、 Ev 、Ee ，E光= h= E2-E1= E= Ee +Ev+ Er Ee为外层电子跃迁所引起的内能变化；Ev为振动能级跃迁所引起的内能变化；Er为转动能级跃迁所引起的内能变化; 由于物质内部的粒子运动所处的能级和产生能级跃迁时的能量变化都是量子化的，因此，在产生能级跃迁时只能吸收或发散与粒子运动相对应的特定频率的光能，形成相应的特征光谱。不同的物质由于其组成和结构的不同，粒子运动时所具有的能量也

8、不 同，获得的特征光谱也不同，因此根据试样物质的光谱可以研究物质的组成和结构原子光谱主要是由原子核外电子在不同能级间跃 迁而产生的辐射或吸收，它的表现形式为线光谱。 E一般在220eV之间，按式 Eh h c/ 可以估算波长多分布在紫外及可见光区 (200780nm)吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自旋原子核吸收特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时将吸收的光辐射记录下来，得到 的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当回到基态或较低能态时，有时以热或光的形式释放所 吸收的的能量，由此获得的光谱就是发射光谱。散射光谱：

9、无能量交换的为瑞利散射，有能量变化的为拉曼散射。非光谱法：圆二、旋光、折射、干涉、衍射等原子发射光谱法优点：多元素同时检测能力；灵敏度高 (ICP)；选择性好；准确度高；试样用量少， 测定范围广。缺点：只能用于元素总量分析，无法确定空间结构及官能团；无法进行元素价态和形态分析；常见非金属元素如O、S、N等谱线在远紫外区，无法检测原子的基本状态：基态、激发态原子发射或发光：处 于激发态的电子有降 低能级的趋势,即回跃迁到基态或能级较低的激发态.。此时电子以电磁辐射形式将多余能量释放出来。产生原子发射光谱.特征光谱:由于每一种元素都有其特有的电子构型,即能级层次,所以各元素的原子只能发射出 它特有

10、的波长的光,经过分光系统得到各元素发 射的互不相同的光谱. 定性分析：利用足够能量使原子受激发而发光， 根据某元素的特征频率或波长的谱线是否出现，即可确定试样中是否存在该种原子。定量分析：分析试样中待测原子数目越多，则被激发的该种原子的数目也多，相应的谱线强度也越大，如与已知含量的标样的谱线强度相比，即可测定试样中该种元素的含量。 谱线的自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射,被处于边缘低温状态的同种原子所吸收的现象. 谱线的自蚀：但浓度达到一定含量时,由于自吸严重,谱线中心辐射完全被吸收.由于共振线跃迁所需能量最低.所以基态原子对共振线的吸收最严重光电直读光谱仪：用光敏元件来接受分析谱线，并将

11、其强度信号转化成电信号，通过读出系统直接读出谱线强度或分析结果激发源：直流电弧、交流电弧、高压火花及电感耦合等离子 体(ICP) 分光系统：棱镜分光、光栅分光 检测系统：摄谱检测系统、光电检测系统、阵列检测系统 电感耦合等离子体 (ICP) 定义:利用等离子体放电产生高温的激发光源.组成:高频发生器和感应线圈、炬管和供气 系统、样品引入系统分光系统:将样品中待测元素的激发态原子或离子所发射的特征光经分光后,得到按波长顺序排列的光谱. 光栅分光:利用光在光栅上产生衍射和干涉来实现分光, 波长范围广,谱线均匀. 棱镜分光:多用石英棱镜为色散元件,利用折射实现分光, 适用于紫外和可见光区. 光谱定性

12、分析：根据光谱图中是否有某元素的特征谱线的出现来判定样品中是否含有某种元素。分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线. 灵敏线:每种元素的原子光谱线中凡是具有一定强度,能标记某元素存在的特征谱线. 最后线:即元素含量降低或减少到最大限度时,仍能坚持到最后的谱线光谱定量分析方法 三标准试样法：在确定的分析条件下，将三个或三个以上含有不同浓度的待测元素的标准品和待测试样，在相同条件下激发产生光谱，以分析线的强度或内标法分析线对强度比的对数值做工作曲线标准加入法设定试样中待测元素含量为Cx，在几份试样中加入不同浓度的待测元素的标准溶液，在同一激发条件下激发光谱，然后测量加入不同量待测元素的试样分析线

13、对的强度比，在待测元素浓度低时自吸系数b=1，分析线对强度比R-C图为一直线，将直线外推与横坐标相交，横坐标截距的绝对值即为Cx原子荧光:待测原子的原子蒸汽光致激发后,在跃迁到低能级时所发射的光辐射. 定义：利用光能激发产生的原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性和定量分析的方法。原理：在一定条件下荧光谱线强度与待测元 素浓度成正比。原子荧光光度计：激发光源、原子化器、分光与检测系统原子荧光定量分析：If=kc原子发射光谱法的应用 生物食品环境样品的分析 植物灰分组成测定 土壤常量和微量组分的测定 元素价态分析 原子发射光谱法实验室样品制备 固体标样样品的制备 粉末标样样品的制备 溶液标样样

14、品的制备原子吸收光谱法：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。 优点：灵敏度高，10-15-10-13g ；选择性好；测量元素多。需样量少，分析速度快。缺点：测定不同元素需要换灯（传统）；多数非金属元素不可测 基本原理：在通常情况下，原子处于基态，当通过基态原子的某辐射线所具有的能量或频率恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的能量或频率时，该基态原子就会从入射辐射中吸收能量，产生原子吸收光谱。 E=hg=hc/l灵敏线：原子吸收中最主要的分析线，从基态跃迁到第一原子激发态也就是主共振吸收线 原子吸收光谱的准确度与灵敏度都大于原子发射光谱原子吸收谱线是具有一定宽度

15、,轮廓(形状),占据一 定频率(波长)范围的光谱线影响吸收宽度的因素 自然变宽:与激发态的平均寿命有关多普勒变宽（热变宽） V D :在原子蒸汽中,原子处于杂乱无 章的热运动状态,当趋向光源运动时,原子将吸收频率较高的光 波,反之吸收较低的光波.对极大吸收频率而言,即有紫移又有红移.压力变宽:吸收原子与外界气体分子的相互作用引起的变宽.由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化洛伦兹变宽 V L ：待测原子和其他原子碰撞赫尔兹马克变宽 V H ：同种原子碰撞。在一般分析条件下 V D, V L为主 原子吸收线的测量积分吸收法 原理:即谱线的吸收与单 位体积原子蒸气中基 态原子数的关系. 步骤：测定积分

16、值计算No计算N与C成一定关系计算C值 N0=K×C 极大（峰）值吸收法目前，一般采用测量峰值吸收系数 的方法代替测量积分吸收系数的方法。如果采用发射线半宽度比吸收 线半宽度小得多的锐线光源，并且发射线的中心与吸收线中心一致， 这样就不需要用高分辨率的单色器，而只要将其与其它谱线分离，就能测出峰值吸收系数。采用锐线光源作为辐射源测量谱线的极大吸收值分光系统测定条件的选择 狭缝宽度:狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内时，吸光度值将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭 缝宽度为应选择的合适的狭缝宽。分析线:通常选

17、择元素的共振线作为分析线。在分析被测元素浓度较高试样时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。灯电流:空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线 变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流 与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2 2/3为工作电流。实际工作中，最合适的电流应通过实验确定。空极阴极灯使用前一般须预热10 30 min。 试样用量:进样量过小，信号太弱；过大，在火焰原子化法中，对火焰会产生冷却效应；在石墨炉原子

18、化法中，会使除残产生困难。在实际工作中，通过实验测定吸光度值与进样量的变化，选择合适的进样量紫外光波长在10400nm, 分为远紫外光(10200nm) 和近紫外光(200400nm)可见光指其电磁辐射能被人的眼睛所感觉到的光， 即波长为400nm至780nm的光谱区基于分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。 包括比色法与分子吸收分光光度法 比色法：基于 比较待测溶液颜色的分子吸收分析法。分为目视比色法与光电比色法分子吸收分光光度法： 特点：采用棱镜、光栅获得纯度更高的单色光。光度法：特定波长下，吸光度与物质浓度的 光谱法：吸光度与入射波长的变化关系。 理论基础：光的吸收定律（朗伯-比而定律）

19、A=(Io/I) = (1/T)=KCL 偏离朗伯-比而定律：即A-C标准曲线不在一条直线上 跃迁时的能量大 ，波长小于200nm，在真 空紫外区，仪器测不到，例如： 甲烷C一H max=125nm， 乙烷 C一C max=135nm所有饱和烃 max150nm 所以饱和烃(如环己烷、己烷、庚烷等)常作为UV-Vis的溶剂。，n一跃迁具有孤对电子的生色团其n电子跃迁到键上，形成n *跃迁。 饱和碳氢化合物中的H被 N、O、S和卤素(Cl、Br、 I)等杂原子取代时即含有N、O、S和卤素等杂原子的基团的有机化合物可产生这类跃迁,在远紫外和近紫外光区*跃迁即含有电子的基团C=C、 C=C、C=O等

20、 ，可产生这类跃迁,吸收峰在近紫外光区，200nm 左右，强吸收带共轭系统跃迁所需的能量与其共轭程度相 关，共轭程度越大，所需能量越低，max越长。 如丁二烯(c=c)2 max=217nm, = 21000 己三烯(c=c)3，max=400nm ，= 35000 蕃茄红素(c=c) 11 ，max=400nm = 185000 n*跃迁 即含有杂原子的基团C=O、 C=S、N=N、 N=O等，可产生这类跃迁,吸收峰在近紫外光区，甚至在可见光区，谱带强度弱。能产生UV-Vis吸收的跃迁有、n和 n三种，它们与分子的结构有关，也与分子中所存在的发色团有关。 所谓生色团，就是含有不饱和键和含有孤

21、对电子 的基团，能吸收紫外、可见光产生或n 跃迁的基团。例>c=c<, -cC-，>C=O，>C=N-， N=N-，-COOH等所谓助色团，就是含有未成键n电子，本身不产生吸收，但与发色团相连时，能使发色团吸收峰 向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。 例-NH2，-OH，-OR，-SR，-X等例：CH3-NH2 的max 从150移到 215nm。 助色团中通常含有杂原子（孤对电子n ）的基团。 助色团能与生色团中电子相互作用，使-*跃迁能量降低，吸收峰向长波方向位移吸收带: 指吸收峰在紫外-可见光谱中的波带位臵,通 常分为R 、K 、B 、E四种 R吸收带是由含

22、杂原子的生色团(如羰基、亚硝基、 偶氮基等)的n-*而产生的。R吸收带的特点是：跃迁 所需能量较少，通常在200400nm；跃迁概率小， 一般<100，属于弱吸收。K吸收带是由共轭体系的-*而产生的。原于德文Konjugation(共轭作用）。K吸收带是共轭分子的特征吸收带，吸收的波长和强度与共轭体系的数目、位臵和取代基的种类有关。K吸收带的特点是跃迁所需能量大，通常在217280nm；吸收强度大,用于判断化合物的强度 B吸收带是由芳香族化 合物的一*跃迁产生的精细结构吸收带，在 230270nm之间有一系 列吸收峰，称为精细结构吸收带。中心在 259nm。是芳香化合物的特征吸收。当有取

23、代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时，苯的精细结构部分消失或全部消失E吸收带是由芳香族化合 物的一*跃迁产生的，可分为El带和，E2带。El带在184nm处为强吸收，>104，（远紫外E2带在204nm处为较强吸收，>10×103。 B吸收带和E吸收带是芳 香族化合物的特征吸收带影响紫外-可见吸收光谱的因素溶剂效应 - 溶剂极性的不同也会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移，这种作用称为溶剂效。共轭效应：即分子中的共轭体系由于大键的形式，使各能级间能量差减少，跃迁 所需能量降低。因此使吸收峰向长波方向移动，吸收强度随之加强的现象。助色效应：当助色团与发色团相连时，由于助色

24、团的n电子与发色团的电子共轭，结果使吸收峰向长波长方向移动，吸收强度随之加强。超共轭效应：由于烷基的电子与共轭体系中的电子共轭，使吸收峰向长波方向 移动，吸收强度随之加强。但影响小于共轭效应红外吸收光谱法的优缺点优点：快速、灵敏度高，测试所需样品 少，分析试样状态不受限制；可靠性、 定量分析；鉴定化合物和测定分子结构 缺点：必须是纯度很高的物质。 联用：显微红外、色谱红外红外吸收光谱法的应用 红外吸收峰的位臵可以用来鉴定未知物质的分子结 构 ，峰强度可进行定量分析紫外吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，尤其是具有共轭体系的有机物，而红外光谱主要研究在振动 中伴随有偶极矩变化的化合物。其特征性很

25、强 ，称为 物质分子的“指纹”分析 。广泛应用于有机化学、化学化工、生物、医药、材料、 环境、食品等各个领域：比较紫外线可见光谱与红外光谱的异同解： 相同点： 1.都属于分子光谱。2.都是由于分子中的能级跃迁产生的。3.利用 这两种光谱都能进行定性，定量和结构分析。不同点： 1. 产生机理不同： 紫外也称电子光谱。是由于分子中价电子跃迁所产生的，且能级 差大E大，大;而红外光谱称为振转光谱是振动和转动能 级跃迁，能级差小，E小 V小。 2.从研究对象和使用范围上，紫外光谱只能分析不饱和有机化学物。 特别是有共轭体系的化合物及少数无机物。红外适用于分析那些 分子振动偶极矩变化不为0的所有化合物（

26、包括有机和无机)红外吸收光谱法（Infrared absorption Spectroscopy，IR）利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收 及所产生的红外吸收光谱对物质的组成和结构进 行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法红外光谱图多以波长和为横坐标，表示吸收峰的位臵；以透光率T或吸收度A为纵坐标，表示吸收强度红外光谱的产生条件红外辐射光量子具有的能 量等于分子振动能级的能量差红外光与分子之间有偶合作用，为此，分子 振动时其偶极矩必需发生变化，即0，这时 的分子振动称为红外活性振动基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能 级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰 倍频峰：分子的振动能级从基态

27、跃迁至第二振动激 发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰非线性分子的振动自由度3N-3-3=3N-6线性分子的振动自由度3N-3-2=3N-5红外光谱中产生的基频谱带的数目常小于振动自由度主要原因当分子具有高度的对称性时，无偶极矩变化为非红外活性的振动吸收频率完全相同，简并现象一些吸收峰强度太弱仪器不能测得，有些基频不在测量波长范围内; 产生信号频峰或组合峰振动偶合：即两个基团相邻且振动频率又相 差不大时，其相应特征峰会发生振动偶合，吸收频率偏离基频，一个移向高频，一个移向低 频。 费米共振：当倍频或组合频与某基频峰位相 近时，由于相互作用而产生强吸收带或发生峰 的分裂，这种倍频峰或组合

28、频峰与基频峰之间 的偶合称为费米共振特征基团吸收频率的分区X-H伸缩振动区（40002500 cm-1）三键和累积双键的伸缩振动区（25001900 cm-1 ）双键伸缩振动区（19001200 cm-1） 其他单键伸缩振动和X-H变形振动区（1650 cm-1）特征区40001300cm-1区域的谱带。指纹区1300667cm-1范围内振动谱带十分复杂叫做指纹区影响基团频率的因素外部因素的影响：试样状态， 溶剂极性，测定条件的 不同会引起频率的位移物态影响气态：分子间距离大作用小，峰尖锐 液态：作用力较强，可形成氢键，向低波数移动。 固态：与气态、液态明显不同溶剂影响常用溶剂极性较强时极性溶

29、剂与极性基团相互作用氢键或偶极-偶极相互作用频率降低，谱带变宽内部因素的影响 诱导效应（I效应）：当基团旁边连有电负性 不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度的变化，从而引起键常数变化，使基频产生位移。 取代基电负性越强®诱导效应越显著®k越大频率位移越大共轭效应（c效应）：指分子中形成大的p键所 引起的效应。 共轭效应使共轭体系中电子云密度平 均化，使双键略有伸长，单键略有缩短，双键 力常数减少，k减少，使双键伸缩振动频率下 降，使基团向低波数位移。 氢键效应：使k减少，吸收频率向低波数移动， 偶极矩变化加大，吸收强度增加 分离分析法：通过试样中共存组

30、分间的吸 附、分配、交换、迁移速率以及其他性能 上的差异，先将样品分离然后进行分析的 仪器分析方法。而后通过检测器，按一定顺序进行分析测定分类：气相色谱、液相色谱、纸色谱、薄层色谱、超临界流体色谱。高效毛细管电泳法，色谱一质谱联用、色谱光谱、波谱联用色谱图：即试样经色谱柱分离成不同组分后， 组分在检测器上产生的信号强度对时间t所 作的图塔板定义：把整个色谱柱比拟为一座分馏塔，把色谱的 分离过程比拟为分馏过程，直接引入分馏过程的概 念、理论和方法来处理色谱分离过程的理论已知一色谱柱在某温度下的速率方程的 A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u和最小塔板高

31、H. 解: H=A+B/u+Cu 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即 dH/dud(A+B/u+Cu)/du-B/u2+C0最佳线速: u最佳(B/C)1/2 (0.65/0.003)1/214.7cm/s 最小板高: H最小A+2(BC)1/2 0.08+2(0.65×0.003)1/20.17cm内标法：是将某纯物质作为基准物加入试样中， 根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相 应的峰面积之比，求出组分含量的分析的方法。对内标物的要求a）试样中不含有该物质b）与被测组分性质比较接近c）不与试样发生化学反应d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响外标法：(校准曲线法

32、)条件:对操作条件的稳定和进样量重要性要求较高 计算:将待测物质的标准物配成系列标准物,做浓度C-A的标准曲线,通过测定未知量样品的A,反推C气相色谱法 条件：沸点500以下； 操作条件下热稳定性良好；对受热易分解和挥发性低的物质，通过化学衍生 使其转化成热稳定和高挥发性的衍生物优点： 选择性高。灵敏度高10-1110-3g。 分离效能高:能分离分析混合物，例如：原油200-300个组分的分 析；阴离子混合物的分析；稀土元素的分离；氢同位素组成分 子的分析等。 分析速度快:如原油的评价，过去10人半年还完成不了，现在1 人只需2-4小时。 应用范围广:化学、化工、医学、环境、生命; 从对象看无

33、机 物、有机物 样品用量小：0.01L(g)的样品都可分析。 缺点： 样品一定要气化，不适合于大部分沸点高和热不稳定化合物； 不能分析腐蚀性和反应性能强的物质； 进行定性、定量分析，需纯样和标样；分析范围：15-20%有的机物流动相：流动相、载气、进口压力、出口 压力、 柱压降、载气流速等 固定相：固定相、固体固定相、吸附剂、化学键合相、高分子多孔小球、固定液、载体、液 体固定相 色谱柱：色谱柱、填充柱、微填充柱、吸附柱、 毛细管柱、空心柱、液膜厚度、柱流失、老化、柱容量 检测器：FID、TCD、ECD、NPD等 正相色谱 ：为避免固定液的流失，对亲水性固定 液采用疏水性流动相，即流动相的极性

34、小于固定 相的极性。组分在柱内的洗脱顺序按极性从小到 大先后顺序流出，用来分离极性较强的样品。 反相色谱 ：固定相的极性小于流动相的极性。出 峰顺序与正相色谱相反。按极性从大到小的先后 顺序流出，用来分离弱极性样品电感耦合等离子体光源主要由 高频发生器、等离子炬管、雾化器 等三部分组成, 此光源具 稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高 等优点试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。答：AFS和AAS有不同又有相同相似之处。（1）两者的原理有本质上的不同，AFS是发射光谱分析，AAS则属于吸收光谱分析。AFS测量的原子荧光强度和A

35、AS测量的吸光度都与基态原子浓度成正比关系。（2）仪器结构和操作手续非常相似。但是AAS的仪器装置形式是光源原子化器-单色器-检测器是一直线，而AFS的光源与单色器不是在一直线上，而是成90º，且AFS必须是使用强光源。（3）检出限方面，AFS比AAS好，精密度这两种方法大致相同，相对标准偏差仅为1%。（4）干扰情况相似，化学干扰、物理干扰和光谱干扰对两个方法的影响相似，但程度有不同，这与它们所采用的光源特性有关系。在AFS中光的散射干扰在一定程度上比AAS严重。同时AFS中的荧光熄灭效应对荧光强度的影响也是比较严重的。（5）与AAS比较，AFS还具有：多元素同时测定，仪器结构简单（

36、非色散原子荧光仪），灵敏度高，工作曲线直线范围宽等优点。荧光猝灭：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。共振荧光：气态基态原子吸收共振线后发射出与吸收共振线相同的波长的光。量子效率：表示在单位时间内，荧光辐射的量子数与被吸收的量子数之比。在荧光光谱分析中，量子效率（）大，其发射荧光强度也大。If正比于问答题在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。何谓