实际操作技能试题库

1、萃取实际操作技能试题库（初级）离心泵在启动后，不出液体是什么原因？（20分）答案：1.泵内未注满液体，有空气或进口管路内存有气囊；（3分）2.泵盖连接处或进口管路连接处漏气；（3分）3.进口管径太小或进后堵塞；（3分）4.吸入高度或压出高度太高；（3分）5.轴密封处漏气；（3分）6.进出口阀门失灵；（3分）7.电动机转向不对。（2分）简述出LaCePr/Nd分离工艺条件？（20分）答案：料液：REO：285±5 g/L；pH：23（3分）有机相：P507+煤油=1.5mol；皂化度Cs=0.530.54N（3分）酸洗液：5±0.02N（3分）级数：皂化段14级；萃取段38级

2、；洗涤段40级；有机澄清2级；抽出泵槽1级。（6分）流比：有机:料:洗液=9.2:1:0.99（5分）配料、配酸工序对萃取生产的作用是什么？（20分）答案：配料、配酸是萃取的前处理工序，为萃取提供各种满足技术要求的溶液，（10分）准确配制各种溶液是保证萃取生产稳定运行的重要环节。（10分）萃取生产中，中控取样分析有何意义？（20分）答案：由于目前在稀土萃取生产过程中，尚不具备在线检测的技术，（10分）因此坚持定时取样分析可以随时判断槽体运行情况，及时调整。（10分）分组余液提钕萃取操作中，反萃余液氯化钕中氧化钕的纯度，若氯化钕中镨高，如何调整流量？（20分）答案：反萃余液氯化钕中氧化钕的纯度9

3、9.5%，（5分）提高洗液流量，（5分）降低料液流量，（5分）增加有机流量。（5分）萃取过程中各级的抽力不平衡可能会出现什么后果？（20分）答案：萃取过程中如各级抽力不平衡，则可能会出现冒槽或某级水相及有机相流空现象，（8分）从而破坏槽体平衡，（6分）影响产品质量。（6分）萃取率的控制要求是根据什么来确定的？铈镨分离的萃取率？（20分）答案：萃取率的控制要求是根据料液组成，（7分）产品分离指标要求来确定的。（6分）铈镨分离的萃取率0.96。（7分）在P204萃取体系进行钕钐分离生产中，如出现钕中钐高应怎样调节？（20分）答案：在P204萃取体系进行钕钐分离生产中，如出现钕中钐高的情况，应根据分

4、析数据进行计算，减小洗液流量，（10分）或加大有机流量。（10分）P204-煤油-硫酸体系进行钕钐分组时，有机相为何不皂化？（20分）答案：由于稀土硫酸盐的溶解度较低，在P204-煤油-硫酸体系进行钕钐分组生产中料液浓度较低，（6分）需萃取的组分含量低，（6分）用不经皂化的有机相直接萃取即可达到工艺技术要求，简化工序。（8分）简述氧化钕的性质、用途。（20分）答案：氧化钕的性质：氧化钕为淡紫色粉末，其分子式为Nd2O3，氧化钕不溶于水，溶于酸。（10分）氧化钕的用途：主要用于做玻璃，陶瓷的着色剂，制造金属铵及钕铁硼磁体。（10分）简述箱式混合澄清萃取器内部结构组成？混合室的主要作用是什么？（2

5、0分）答案：混合澄清萃取器内部由混合室和澄清室两部分组成，混合室内部又包括搅拌桨、潜室、挡板等。（10分）混合室的作用是通过搅拌桨的搅拌作用，使有机相形成细小的油滴，均匀分散到水相中，增大两相的接触面积，加快传质过程的进行。（10分）搅拌器的主要作用是什么？（20分）答案：搅拌器的主要作用是完成水相和有机相的混合传质，（10分）保证级间水相和有机相的输送。（10分）搅拌桨有哪几种形式？各有何特点？（20分）答案：搅拌桨一般有平浆式和涡轮式两种。（6分）特点：平桨式搅拌桨由两块平板组成，具有搅拌强度大等优点，但对液体的抽吸能力差；（7分）涡轮式搅拌桨由带有一定倾斜角度的平板组成，不仅搅拌强度大，

6、同时对液体的抽吸力也较大。（7分）简述箱式混合澄清萃取器的优缺点？（20分）答案： 箱式混合澄清萃取器具有：两相接触好、级效率高、易于实现多级操作；（6分）流速范围宽、操作稳定；（6分）设备结构简单、易于制作、放大等优势，但同时存在设备储液量大、动力消耗和占地面积大，以及依靠重力澄清，对两相密度要求较严格等缺陷。（8分）简述钕钐分组工艺条件。（20分）答案：工艺条件：料液：REO：290±5g/L；pH：23（3分）有机相：P507+煤油=1.5mol；皂化度Cs=0.530.54N（3分）酸洗液：5±0.002N（3分）反萃液：6±0.02N（3分）级数：萃取段

7、21级；洗涤段26级；反萃段3级。（4分）流比：有机:料:洗:反=28:48:3:1（4分）铈镨分离萃取生产中，如出现115级液面升高的情况应怎样处理？（20分） 答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现115级液面升高的情况，则说明水相稀土浓度增高，反液流量过小，（6分）不但影响产品质量，严重时空白有机中可能会带有一定含量的稀土，再次进入槽体时，会发生乳化现象。（7分）应及时增加反液流量，并监控空白有机中稀土含量。（7分）生产实践中安装、使用转子流量计，应注意哪些事项？（20分）答案：（1）转子流量子必须垂直安装，且应安装支路，便于检修；（10分）（2）转子流量子在使用时应定期进行刻度校验。（10

8、分） 萃取生产中如出现相界面污物或水相出现沉淀物会有什么危害？应怎样处理？（20分）答案：萃取生产过程中如出现相界面污物或水相出现沉淀物应及时采用虹吸的方法加以清除，（10分）否则严重时会造成连接管道的堵塞，影响槽体的正常运转。（10分）铈镨分离萃取生产中，如出现10级液面降低的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现10级液面降低的情况，则说明稀土皂流量过小，（5分）会影响余液出口中镧铈的配分。（5分）应及时增大稀土皂流量，（5分）并监控余液出口中镧铈的配分。（5分）简述配料工序的目的？（20分）答案：准确配制各种溶液是萃取操作前的必要准备工作，（10分）是保证萃取稳定运

9、行的重要环节。（10分）如何配制不同酸度的盐酸溶液？（20分）答案：根据欲配制盐酸溶液的酸度要求，原酸浓度测定值，采用当定律计算加酸量和加水量，充分混合后取样测定所配制溶液酸度，（7分）如测定结果高出技术要求，应加入计算量的水调整；（7分）反之则加入计算量的原酸调整。（6分） 简述萃取生产正常停车顺序是什么？（20分）答案：萃取生产正常停车时，首先关闭进料阀，（6分）然后关闭其它溶液阀门，（7分）最后停止搅拌。（7分）铈镨分离萃取生产中，如出现进料级（64级）附近混相的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现进料级（64级）附近混相的情况，则说明有机相和水相的流比或相比调整

10、的不适当，（5分）应及时调整料液流量或有机相流量，（5分）但实际生产中，考虑到处理量的问题，可以将料液分级进入槽体，（5分）并适当提高料液或环境温度。（5分）有机相为什么要进行预处理和后处理（20分）答案：新有机相中含有少量杂质，（3分）循环使用一段时间的有机相，由于降解、聚合、变质容易出现乳化，（6分）萃取率降低等现象，（6分）因此要进行有机相的预处理和后处理。（5分）简述P204的再生（后处理）方法？（20分）答案：循环使用一段时间的P204，可用5%的氢氧化钠或5-10%碳酸钠溶液，按比例1:1进行反萃，使有机相中积累的少量重稀土、铁等元素生成氢氧化物沉淀析出，（10分）分离后，有机相水

11、洗至中性，酸化后，调配返回使用。（10分）简述P204的预处理方法？（20分）答案：用等体积的磺化煤油稀释后，（5分）先用2mol/L的氢氧化钠溶液按相比1:1进行皂化，分层后弃去水相，（5分）有机相水洗至中性，（5分）再加等体积的2mol/L盐酸进行酸化。（5分）镧铈分离抽出液中稀土、非稀土杂质含量要求？（20分）答案：REO260g/L，（4分）纯度99.5%； （4分）La2O3：0.020.04%；Pr6O11：0.010.004%； Nd2O3：0.010.004%。（6分）Fe2O30. 02%；CaO0.01%；MgO0.01%；BaO0.01%；SO42-0.015%；Al2O

12、30.03%；ZnO0.004%；PbO0.008%；Na2O0.01%；（10分）pH1。（6分）简述P204-煤油-H2SO4-RE2(SO4)3体系钕钐分组的原理？（20分）答案：利用稀土元素在P204-煤油-H2SO4体系中分配比和分离系数的差异，（7分）通过对相比、级数和洗涤酸度等条件的控制，使中、重稀土进入有机相，而轻稀土留在水相，（7分）实现轻稀土与中重稀土的分离。（6分）简述P204-煤油-H2SO4-RE2(SO4)3体系钕钐分组的生产过程中产生乳化的主要原因有哪些？如何处理？（20分）答案：P204-煤油-H2SO4-RE2(SO4)3体系钕钐分组的生产过程中产生乳化的主要

13、原因有：1.料液不清；（3分）2.料液浓度偏高；（3分）3.料液酸度偏低；（3分）4.硅、氟等离子含量高；（3分）5.环境温度低。（3分）处理方法：1.当乳化较轻时，适当提高萃取酸度，可起到破乳作用；（3分）2.乳化较严重时，应及时用软管吸出处理，并调整各进出口流量正常。（2分）如何预防萃取体系出现乳化？（20分）答案：针对乳化产生的主要原因采取适当措施，一般可采用以下措施：1.通过强化过滤、澄清操作确保料液清洁；（6分）2.保证配料、供料的稳定；（7分）3.严格按工艺技术要求操作。（7分）在P507-煤油-盐酸体系Ce/Pr/Nd三出口分离过程中，镨带向洗涤段移动的原因有哪些？（20分）答案

14、：主要有以下几方面的原因：（1）有机相皂化值偏高或有机相流量偏大；（5分）（2）洗液浓度偏高或洗液流量偏下；（5分）（3）料液浓度低或料液流量偏小；（5分）（4）三出口流量小或水相浓度低。（5分）工业中常见的萃取设备有哪几种？稀土元素萃取分离常用萃取器是哪一种？（20分）答案：工业中常见的萃取设备主要有塔式萃取器、离心萃取器和混合-澄清萃取器。（10分）稀土元素萃取分离常用混合-澄清萃取器。（10分） 稀土生产中应用最广泛的是哪种萃取设备？有何特点？（20分）答案：稀土萃取生产中一般常用机械搅拌的箱式混合-澄清萃取器，（5分） 特点：这种萃取器级效率高，级间通过相口紧密相连、结构紧凑、级数可任

15、意增减、适应性广、能满足稀土萃取分离工艺对级数的要求。（15分）萃取生产开车前应做哪些准备工作？（20分）答案：开车前应配制好料液、洗液、反液、有机相等多种溶液，（5分）并把高位槽充满溶液，打开高位槽阀门，（5分）检查各进口的液面位置是否正确，（5分）检查搅拌，计量系统是否运转正常。（5分）简述萃取单级实验的目的及意义。（20分）答案：确定有机相最佳配比及选定萃取工艺条件。第一，进行基本数据和性能的测定，例如饱和容量、对酸的萃取能力、温度对萃取的影响、平衡时间的影响及平衡时间的测定等。（10分）第二，研究萃取剂浓度、料液的浓度与酸度洗液酸度、相比等基本工艺参数对分配比、分离系数、萃取率的影响规

16、律。（10分）铈镨分离萃取生产中，如出现反液酸度过低的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现反液酸度过低的情况，则意味着水相稀土过低。（6分）当水相稀土浓度过低时，槽体中相比及各元素平衡分布将被打乱，严重影响槽体的正常运行及产品质量。（7分）应及时调整反液流量及酸度。（7分）铈镨分离萃取生产中，如抽出液出现收率情况应怎样处理？（20分）答案：铈镨分离萃取生产中，如抽出液出现收率过低的情况，则说明色带向前移动，（10分）此时应该降低洗液流量或增大萃取量。（10分）P507属于何种萃取剂？写出其中文名称及结构式。（20分）答案：P507属于酸性磷型萃取剂，（5分）中文名称为：

17、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，结构式为： （15分）简述P507对稀土元素的萃取分配比基本规律？（20分）答案：P507萃取稀土元素的分配比随稀土元素原子序数的增加而增加，（10分）符合正序萃取规律。（10分）稀土高科公司采用的萃取生产工艺有哪些？（20分）答案：1.P204-煤油-硫酸稀土萃取钕钐分组。（5分）2.P204-煤油-硫酸稀土萃取转型工艺。（5分）3.P204-煤油-硫酸稀土萃取镨钕分离工艺。（5分）4.P507-煤油-盐酸稀土萃取全分离工艺。（5分）化工生产对设备有什么要求？（20分）答案：要求设备有一定的强度、刚度和稳定性，（10分）同时要求设备有一定的严密性、耐久性和经

18、济性。（10分）流体流动中服从的一般守恒原理有哪些？（20分）答案：流体流动服从质量守恒定律、（7分）能量守恒定律、（7分）动量守恒定律。（6分）流体流动的形态有哪几种？生产过程中槽体设备避免打漩现象发生采取何种办法？（20分）答案：流体流动的形态有层流，（6分）湍流两种。（7分）生产过程中槽体设备避免打漩现象发生，可在槽壁四周加装挡流板。（7分）化工机械使用材料必须考虑的主要因素有哪些？（20分）答案：1.满足操作条件要求，（5分）2.原材料来源广泛，（5分）3.便于施工制作，（5分）4.安装、检修方便。（5分）在稀土湿法生产中常见的液体输送机械有哪些？（20分）答案：主要有离心泵、（4分）

19、往复泵、（4分）轴流泵、（4分）喷射泵、（4分）旋转泵等。（4分）离心泵种类按用途主要分为哪几类？（20分）答案：离心泵种类按用途主要分为清水泵、（3分）耐腐蚀泵、（3分）油泵、（3分）液下泵、（3分）屏蔽泵、（2分）杂质泵、（2分）管道泵、（2分）低温泵。（2分）包头稀土矿含有哪几类矿物？以哪种稀土元素为主体？（20分）答案：包头矿为氟碳铈矿，并含有一定的独居石。（10分）包头矿以轻稀土为主，主要元素有镧、铈、镨、钕，占稀土总量的95%以上。（10分）在萃取操作中流量及出口浓度的控制有何意义？（20分）答案：在萃取操作中控制流量及两相出口浓度是很重要的，这在实际中反应了对萃取率的控制，（10

20、分）而萃取率的控制要求是根据料液组分及分离指标来确定的。（10分）在萃取操作中中控取样分析有何重要性？（20分）答案：坚持定时取样对维持正常操作有着很关键的意义，可以根据取样结果，随时判断操作控制存在的问题。（10分）必要的时候要对各出口进行组分分析，从中可以看出分离效果的好坏、级数的分配和流比等工艺条件的选择是否合理，操作是否正常等，这对于指导生产，改进工艺流程都是有意义的。（10分）用N-235对稀土料液进行单级除铁的条件？（20分）答案：N-235：料液=1:1（V/V），（10分）混合时间15min。（10分）混合碳酸稀土酸溶液除铁、锌采取何种方式？（20分）答案：现行生产操作中，先用

21、碳酸氢铵将酸溶液中和至PH4-4.5除去大部分铁，（10分）再用N-235萃取除去锌和剩余的铁。（10分） N-235属何种类型萃取剂，N-235萃取除鋅、铁工艺的有机配比方法？（20分）答案：N-235属叔胺型阴离子萃取剂，（10分）有机配比为N-235：煤油：异辛醇=1:1.25:7.75。（10分）N/S分组色带控制在多少级，若色带后移如何处理？（20分）答案：N/S分组色带控制在44-45级（6分）处理方法：减少抽出（7分）或加大洗液量（7分）N/S分组产品钐铕钆溶液中钕含量；轻稀土溶液中钐含量？（20分）答案：钐铕钆溶液中钕含量为千分之三，（10分）轻稀土溶液中钐含量为万分之一。（1

22、0分）N/S分组洗液酸度，反液酸度，增加高反的目的？（20分）答案：洗液酸度为5N, （6分）反液酸度为6N, （6分）反净有机相中的铁。（8分）目前生产中镨钕料液除铝采用何种萃取剂，环烷酸有机相组成，环烷酸的摩尔浓度？（20分）答案：环烷酸单级萃取除铝，（6分）环烷酸有机相由环烷酸、异辛醇、煤油组成，（7分）环烷酸的摩尔浓度为0.6mol/L。（7分）环烷酸萃取法除铝环烷酸的有机相配比，异辛醇的作用？（20分）答案：有机相由环烷酸、异辛醇、煤油组成，（5分）环烷酸：异辛醇：煤油=1:1:3，（8分），异辛醇的作用提高环烷酸盐在有机相中的溶解度，改善流动性。（7分）铈镨分离萃取生产中，如出现废

23、水中跑稀土的现象应怎样处理？（20分）答案：铈镨分离萃取生产中，如出现废水中跑稀土，则说明稀土皂流量过大，应降低稀土皂流量，（8分）同时监控10级水相浓度不能高于140g/L。（12分）铈镨分离萃取生产中采用何种洗涤技术，该技术的优点？（20分）答案：洗反合一技术。（6分）该技术的优点是铁、铝等杂质可随时排出体系，避免了铁、铝在洗涤段的积累。（7分）减少了酸、碱耗量，降低了生产成本。（7）铈镨分离采用何种萃取器，容积为多少，该萃取器的优点？（20分）答案：铈镨分离采用混合澄清萃取槽，容积2.4m3。（6分）1两相接触好，级效率高，易于实现多级操作。（4分）2流速范围宽，操作稳定，停车起动不会打

24、乱各级平衡。（4分）3设备结构简单，制造容易，材料易选。（3分）4扩大性能良好，以按比例放大。（3分）化学分离法包括？工业生产中，制备氢氧化铈采用何种方式？（20分）答案：分级结晶法、（3分）分步沉淀法、（3分）氧化还原法、（3分）电化学分离法。（3分）工业生产中，制备氢氧化铈采用氧化法，一般采用过氧化氢作氧化剂。（8分）萃取实际操作技能试题库（中级）如何预防萃取体系出现乳化？（20分）答案：预防萃取体系出现乳化通常采用以下方式：通过强化过滤、澄清操作确保料液澄清；（6分）保证原料、供料的稳定；（7分）严格按工艺技术要求操作。（7分）萃取生产中，温度高低对生产有什么影响？萃取操作的最佳温度是？

25、（20分）答案：从“热力学”角度来考虑，温度主要是影响平衡常数K的因素，但对分配比D及分离系数也会产生一定影响。（5分）在多数情况下，温度升高，分配比变小，同时使有机相的挥发损失也会增加，但能降低有机相粘度，改善流动性；（5分）温度过低，两相混合不好，有机相粘度增加，分层时间长不利于萃取生产的进行。（5分）根据现场生产情况，萃取操作最佳温度为4050。（5分）简述有机相皂化的目的？萃取生产中P507的皂化度控制范围？（20分）答案：通过皂化有机相，可以增大有机相萃取容量，（7分）提高稀土元素的分配比。（6分）萃取生产中P507的皂化度一般不超过0.54mol/L。（7分）萃取操作中搅拌抽力不平

26、衡，对生产造成哪些影响？（20分）答案：各级抽力不平衡，则可能出现冒槽或某级水相（有机相）流空现象，（8分）从而破坏槽体平衡，（6分）影响产品质量。（6分）为保证萃取生产的正常运行，当进料浓度较高或较低时应采取什么措施？（20分）答案：当料液浓度过高时，在总级数、分离效果保持不变的情况下，则势必要降低料液流量或增加萃取剂流量。（10分）当料液浓度过低时，在总级数、分离效果保持不变的情况下，则势必要提高料液流量或降低萃取剂流量。（10分）在P507钕钐分组工艺中，萃取余液出口浓度长期大于平均值怎样调整？（20分）答案：1.在日常实际操作中，余液出口浓度应控制在计算要求的理论值，但由于操作不稳定和

27、分析误差，出口浓度不可能刚好在理论要求值，但长期平均值应接近比值。（6分）2.如长期平均值大于理论值，则意味着轻稀土的中、重稀土浓度高，此时应适当增加萃取剂流量，以提高萃取段的萃取能力。（7分）3.如长期平均值小于理论值，则意味着萃取能力过强，此时应适当减小萃取剂流量，以提高轻稀土的收率。（7分）在P507钕钐分组工艺中，有机相出口浓度长期大于平均值怎样调整？（20分）答案：有机相出口浓度长期大于平均值，则会使中、重稀土中轻稀土含量增加，意味着洗涤能力不够，（10分）此时应适当增大洗涤剂流量或增加酸度，以提高中、重稀土的纯度。（10分）P507氨化率对其萃取性能有什么影响？（20分）答案：氨化

28、率为42%的P507与未氨化的P507相比，轻稀土的分离比提高了近10倍；采用较高的氨化率对萃取分离是有利的。（10分）氨化还可以提高两元素的分离系数，但氨化率的提高是有限度的，当氨化率达到45%以上，将易产生乳化现象，分层困难，且影响操作（10分）。P507浓度对其萃取性能有何影响？（20分）答案：有机相P507浓度升高，虽然分配比稍有提高，但影响是很微小的，因此萃取工艺中P507浓度略有波动并不影响分离效果，（10分）工业上采用1.5mol/L P507为好。（10分）在酸性磷型萃取剂中P507和P204那个萃取能力大些？（20分）答案：P507的结构与P204类似，萃取性能也基本相同，（

29、10分）但萃取能力比P204小，尤其对轻稀土元素来说，未氨化的P507萃取率很低，因此要控制好P507的氨化率。（10分）水相酸度如何影响萃取分离？（20分）答案：对P507萃取体系来说，酸度升高，分配比下降，（10分）因此可通过控制酸度达到轻、中、重稀土分离的目的。（10分）萃取操作中液面控制有何意义？（20分）答案：液面控制是保证产品纯度的重要环节，（7分）是保证产品收率的重要环节，（6分）是保证产品质量指标稳定的重要环节。（7分）试写出P204萃取中重稀土时的分离系数？（20分）答案：Sm/Eu=2.2；（4分）Eu/Gd=1.5；（4分）Tb/Dy=2.8；（4分）Gd/Tb=5.3；

30、（4分）Ho/Er=3.0；（4分）简述P507萃取稀土工艺原理？（20分）答案：利用镧系元素随原子序数的增加原子半径逐渐收缩，从而与P507形成络合物的稳定性随原子序数的增大而增加。（7分）在P507-煤油-HCl-RECl3体系中，通过对相比、级数和洗涤等条件的调节，控制一定的水相酸度和有机相萃取率，使中重稀土进入有机相而轻稀土留在水相。（7分）利用不同酸度的反萃液分别将中、重稀土反萃下来，这样就达到了轻、中、重稀土元素的初步分离。（6分）什么是串级萃取模拟实验？（20分）答案：串级模拟实验是实验室研究多种工艺条件时，确定实际级数的一种常用方法。（6分）它是在分液漏斗中用间操作模拟连续、逆

31、流多级萃取过程的实验。（7分）这种方法比较接近工业实际，实践证明是行之有效的。（7分）串级萃取模拟实验的目的有哪些？（20分）答案：1.发现多级逆流萃取中可能出现的各种现象，如乳化、三相等。（5分）2.在比较理想的情况下，研究多种物质在萃取过程中的行为。（5分）3.检验选定的工艺条件，如相比、酸度、浓度等是否合理，能否满足对产品质量和收率的要求。（5分）4.最终确定所需要实际级数。（5分）串级萃取模拟实验的优缺点有哪些？（20分）答案：串级萃取模拟法是一种实验方法，数据直接来源于实践，所以比较可靠，且方法简单，易于掌握，消耗料液及溶剂少。（5分）在确定级数、相比的同时，还可以顺便得到呈平衡的各

32、级两相组成以及逐级的分配比数值，并且可以观察到各级分相的难易程度，因此在应用中十分广泛。（5分）其缺点是当需要的级数很多时，实验的工作量较大，操作步骤麻烦，消耗大量的人力，（5分）另外这是项连续性工作，中途只要出现一点差错，便前功尽弃。（5分）萃取生产中如出现反萃段中分相困难的情况应怎样处理？（20分）答案：在萃取生产中，如出现反萃段中分相困难的情况，首先应检查有机相和水相相比是否正常，（10分）其次适当调高反液水相温度。（10分）铈镨分离萃取生产中，如出现稀土皂流量过小的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现稀土皂流量过小的情况，应及时恢复正常稀土皂流量，（10分）并监

33、控余液中镧铈百分含量比是否在正常范围内。（10分）铈镨分离萃取生产中，如余液中出现镧高铈低的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如余液中出现镧高铈低的情况，则说明色带向后移，（5分）此时应首先调高稀土皂流量，（5分）后加大抽出流量，（5分）并监控80级总铈含量不超过20g/L。（5分）在工业生产中 P204萃取分离Ce4+时加TBP的作用？（20分）答案：在稀硫酸介质中用P204萃取分离Ce4+时加入TBP后， 1.可以改善P204的萃取容量，（7分）2.避免产生第三相，（7分）3.又能保证P204在较低酸度下萃取和高分离效率的优点。（6分）简述P507的皂化性能？（20分）

34、答案：皂化率对P507的萃取性能影响很大，皂化42%的P507与未皂化的P507相比，对稀土元素的萃取分配比提高10倍，(10分)同时亦能提高元素间的分离系数，实际生产中可以采用皂化技术。(10分)简述稀土生产中废水的来源及组成？（20分）答案：稀土生产中废水主要来源于稀土选矿、湿法冶炼的过程。（6分）根据稀土矿物的组成和生产中使用的化学试剂的不同，废水组成成分也有差异。（7分）总之来说由于稀土矿物中多数都伴生一些天然放射性元素和氟，因而稀土生产中，废水有害成分主要来源于稀土矿物的放射性元素、氟化物和使用的各种酸、碱、无机盐和有机溶剂。（7分）稀土生产中排出的废水可分为哪几类？（20分）答案：

35、稀土生产中排出的废水，可分为：1.放射性废水；（6分）含氟废水；（7分）酸、碱废水。（7分）稀土生产中排出的废水处理方法有哪几种？（20分）答案：根据稀土生产中排出废水组成成分的不同，其处理方法也有差异，（6分）一般可采用沉淀法处理废水中的放射性成分和氟，（7分）对酸、碱的处理则采用中和法。（7分）选择废水处理方法应遵循哪些原则？（20分）答案：（1）选择的处理方法，其工艺技术稳定可靠、先进合理、处理效果好、作业方便、技术指标高。（5分）（2）选用的各种设备简单合理、制造容易、维修方便。（5分）（3）最终排放的废水确保达到国家排放标准要求。（5分）（4）建设投资少，处理废水成本低。（5分）简述

36、稀土皂化的原理？（20分）答案：难萃组分回流萃取法也称为稀土皂化法，（4分）其原理是取部分水相出口的萃余液与皂化有机相接触，一般经4-6级逆流或并流萃取，使难萃组分重新萃入有机相，同时排除萃余液的空白水相，（8分）而后负载有难萃组分的有机相进入萃取段，有机相的难萃组分与水相中的易萃组分相互置换，难萃组分回到水相。（8分）萃取操作中怎样保证液面的稳定？（20分）答案：调节各级搅拌器桨叶大小和位置的高低以保证各级溶液由潜室进入混合室的抽力平衡。为什么P204不适于重稀土分离？（20分）答案：P204萃取剂酸性较高，与重稀土结合能力较强，反萃困难，不适用于重稀土分离，(10分)但P204萃取剂具有较

37、好的耐酸、碱性能，且不需皂化也有很高的萃取容量。(10分)萃取工业生产中常用的皂化剂有哪些，硫酸焙烧稀土精矿水浸液全捞转型制备氯化稀土采用那种皂化剂？（20分）答案：萃取工业生产中常用的皂化剂有：氨水、碳酸氢铵、碳酸钠、氢氧化钠、氧化镁、氧化钙等。（12分）氧化镁。（8分）怎样处理萃取生产中酸性废水？（20分）答案：在萃取生产中，产品的废水主要是盐酸，需经过处理才能排放。（6分）其处理方法是用废烧碱液进行中和处理，降低酸度即可。（7分）中和处理的废水呈清亮状态，酸度降至pH=7-8，不含有害物质符合排放标准。（7分）离心泵常见故障有哪些？（20分）答案：1.启动后，泵不出液体；（5分）2.流量

38、不足或压头不足；（5分）3.泵的震动和噪声；（5分）4.密封处泄露严重。（5分）离心泵在启动后，流量不足是什么原因？（20分）答案：1.进口阻力大或有阻塞；（4分）2.泵内有空气或微量空气漏入；（4分）3.管道连接处的垫片偏，阻碍管道畅通；（4分）4.转速不够，介质稠度大；（4分）5.叶轮损坏。（4分）铈镨分离萃取生产中，如出现色带前移且80级总鈰过高的情况应怎样处理？（20分）答案：铈镨分离萃取生产中，如出现色带前移且80级总鈰过高的情况，说明槽体运行所给定的萃取量及洗涤量不适当，（10分）此时应合理的关闭料液流量，使得槽体中各元素相对向槽体中央靠拢。（10分）工业生产中混碳酸溶液除杂质元素

39、的工艺过程？（20分）答案：1.用工业盐酸将混碳溶清，酸溶液PH为1.5-2。（5分）2.将酸溶液加热至90摄氏度，在搅拌状态下加入过量氯化钡，保温2小时 ，取样测酸溶液硫酸根，合格进入下一步；不合格则补加氯化钡至硫酸根合格。（5分）3.加入碳酸氢铵调酸溶液的PH至4-4.5，澄清过滤。（5分）4.滤液由N-235萃取出铁、锌。（5分）离心泵启动后发现密封处泄露严重是什么原因？（20分）答案：1.密封件安装不正确；（6分）2.橡胶密封件损坏；（7分）3.密封胶损坏，磨损副表面光洁度损坏。（7分）萃取器启动后常见的故障有哪些？（20分）答案：1.运转时声音异常；（6分）2.搅拌轴跳动或划弧旋转；

40、（7分）3.槽体界面无漩涡、冒槽。（7分）巡视槽体时发现搅拌声音异常，请分析原因？（20分）答案：1.电机或轴承座滚动轴承损坏；（4分）2.输出轴圆锥，滚子轴承间隙大；（4分）3.搅拌座传动轴磨损严重；（4分）4.外部连接体螺栓松动；（4分）5.润滑油粘度过低。（4分）在巡视槽体时发现混合室界面无漩涡或冒槽是什么原因？（20分）答案：1.搅拌叶片脱落；（10分）2.潜室损坏。（10分）铈镨分离萃取生产中，如出现有机流量计偏小的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现有机流量计偏小的情况，则说明槽体运行所给的萃取量过小，严重时影响产品质量。（6分）应及时提高有机相流量，（7分

41、）如降低料液流量，不但影响日处理量，还将增加耗能。（7分）萃取生产中搅拌皮带脱落或松动对生产会造成哪些影响？（20分）答案：1.后果是引起槽界面升高，（5分）2.水相界面下降致使有机相损失，（5分）3.破坏槽体平衡，（5分）4.使级效率下降。（5分）N-235除鋅、铁萃取工艺有哪几部分组成？各为多少级？（20分）答案：由萃取段、洗涤段两部分组成。（10分）萃取段3级，洗涤段2级。（10分）N-235萃取除鋅、铁采用何种洗液，洗涤段相比是多少？（20分）答案：洗液用PH=1.5的自来水，（10分）洗涤段相比为2。（10分）N-235萃取除鋅、铁工艺的有机配比方法，煤油的作用？（20分）答案：有机

42、配比为N-235：煤油：异辛醇=1:1.25:7.75，（10分）煤油的作用为稀释剂。（10分）N/S分组有机相采用何种流量计、料液采用何种流量计？（20分）答案：有机相采用金属管浮子流量计，（10分）料液采用电磁流量计。（10分）N/S分组余液氯化钕中钐高的原因可能是？（20分）答案：有机流量不够或皂化度低，（8分）料液流量过大，（8分）洗液流量太大。（8分）N/S分组萃取过程中，若抽出液钐铕钆中钕高，将如何处理？（20分）答案：降低有机相流量，（6分）增加洗液流量，（7分）减少抽出量。（7分）环烷酸萃取法除铝的有机相中，煤油的作用？（20分）答案：稀释剂，（10分）改善环烷酸物理性能和极性

43、。（10分）环烷酸单级萃取法除镨钕料液中铝采用何种皂化剂，皂化度为多少？（20分）答案：皂化剂采用氨水、碳酸氢铵溶液等。（10分）皂化度控制在0.2-0.3N。（10分）镧铈萃取分离生产中，如出现铈中镧高的现象应如何处理？（20分）答案：镧铈萃取分离生产中，如出现铈中镧高的现象，则说明洗液流量过小，（8分）应降低抽出流量，同时监控35级总铈浓度。（12分）镧铈萃取分离生产中，如35级总铈浓度过高，应怎样处理？（20分）答案：镧铈萃取分离生产中，如35级总铈浓度过高，则说明萃取量过小，（5分）可以从以下几方面处理：适当提高有机流量；（5分）适当降低料液流量；（5分）适当提高抽出流量。（5分）铈镨

44、分离萃取生产中，如出现色带（镨带）后移应如何处理？（20分）答案：铈镨分离萃取生产中，如出现色带（镨带）后移，则说明萃取量过大，（5分）可以从以下几方面处理：适当降低有机流量；（5分）适当提高料液流量；（5分）适当降低抽出流量。（5分）铈镨分离萃取生产中，如出现原料液浓度过高的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现原料液浓度过高的情况，则意味着目前槽体运行所给的萃取量及洗涤量过小，如不及时调整萃取量及洗涤量会影响产品的纯度。（10分）应适当提高槽体运行的萃取量及洗涤量。（10分）稀土萃取生产中，如发生冒槽的现象应怎样处理？（20分）答案：在稀土萃取生产中，如发生冒槽的现象

45、，首先应关闭料液流量，（5分）其次关闭有机流量，（5分）后关闭其它溶液流量及电源，（5分）最后查找冒槽原因。（5分）稀土萃取生产中，刚开车时应怎样调整各流量，以便使各元素尽快达到平衡？（20分）答案：在稀土萃取生产中，刚开车时由于串级槽体运行的非线性，因此槽体中各元素的平衡需要一定的时间，（6分）但如经过适当的流量调整，槽体中各元素将在更短的时间内达到的平衡，提高槽体利用率。（7分）刚开车时，应按照“全回流-单回流-大回流-正常操作”的模式进行操作。（7分）萃取实际操作技能试题库（高级）铈镨分离控制要求？（20分）答案：1.色带控制：3741级（10分）2.78级总铈<20g/L（10分

46、）镧铈分离控制要求？（20分）答案：35级：总铈<10g/L；（7分）37级：总铈<100g/L，（7分）95级：镧<0.05g/L。（6分）铈镨分离萃取生产中，如出现酸带前移应如何处理？（20分）答案：铈镨分离萃取生产中，如出现酸带前移，应及时降低反液流量和抽出流量，（7分）同时监控镨钕配分及纯度（铁含量），（6分）如情况严重可以暂停抽出流量。（7）离心泵在启动后，泵的震动和噪声特别大是什么原因？（20分）答案：（1）基础不平和螺栓松动；（3分）（2）泵轴与电机不同心，转动零件有损坏；（3分）（3）支撑管道的支架不稳固；（3分）（4）泵内及进口管内有气蚀现象或有空气引起水击

47、；（3分）（5）电机轴磨损，轴承损坏；（3分）（6）泵轴与电机轴不同心；（3分）（7）润滑油不足或过多，润滑油污秽。（2分）在萃取生产中造成有机相流动性下降的原因有哪些？（20分）答案：造成有机相流动性下降的主要原因有：有机溶剂挥发，（5分）萃取剂萃取量过小，（5分）萃取剂粘度增加，（5分）操作环境温度偏低。（5分）请写出La/Ce分离工艺条件？（20分）答案：料液：REO：270±5 g/L；pH：23（4分）有机相：P507+煤油=1.5mol；皂化度Cs=0.520.53N（4分）酸洗液：5±0.01N（4分）级数：皂化段14级；萃取段34级；洗涤段64级；有机澄清2

48、级；抽出泵槽1级。（4分）流比：有机:料:洗液=8.04:1:0.87（4分）铈镨分离萃取生产中，如出现碱液浓度过高现象应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如出现碱液浓度过高现象，则说明此时皂化度过高，（6分）即萃取量过大，色带向后移动，（7分）首先应监控余液中镧铈配分比，后适当降低碱液流量。（7分）萃取生产中搅拌皮带脱落或松动对生产会造成哪些影响？（20分）答案：后果是引起槽界面升高，（5分）水相界面下降致使有机相损失，（5分）破坏槽体平衡，（5分）萃取级效率下降。（5分）铈镨分离萃取生产中，如抽出液中（pH=1.52）出现pH值过低情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃

49、取生产中，如抽出液中出现pH值过低情况，说明酸带向前移动，即反液流量过大，（10分）应适当降低反液流量。（10分）铈镨分离萃取生产中，如抽出液中出现镨高钕低情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如抽出液中出现镨高钕低情况，说明酸带向后移动，（6分）此时应检测反液流量及浓度，（7分）后适当提高反液流量。（7分）铈镨分离萃取生产中，如80级总铈出现过高情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨分离萃取生产中，如80级总铈出现过高情况，说明洗液流量即回洗量过小，（10分）此时应适当降低抽出液流量。（10分）铈镨分离萃取生产中，如槽体中出现镨峰值过低的情况应怎样处理？（20分）答案：在铈镨

50、分离萃取生产中，如槽体中出现镨峰值过低的情况，说明抽出液中镨钕含量比不在正常范围内，即镨高钕低，（10分）所以此时应适当降低抽出液中镨的含量。（10分）镧铈萃取分离生产中，如铈一抽出液中出现镧高的现象应如何处理？（20分）答案：在镧铈萃取分离生产中，如铈一抽出液中出现镧高的现象，说明抽出液流量过大，（4分）导致回洗量减小，（4分）不能有效洗涤有机相中的杂质（镧），（4分）此时应适当降低抽出流量。（8分）镧铈萃取分离生产中，如铈一抽出液中出现断流的情况应如何处理？（20分）答案：在镧铈萃取分离生产中，如铈一抽出液中出现断流的情况，说明反液稀土浓度过高，即反液酸度较高，（7分）此时应注意监控铈一中

51、镧的含量及反液酸度，（7分）后适当降低铈二抽出液流量。（7分）确定萃取生产工艺条件和操作条件的因素有哪些？（20分）答案：萃取生产中，分配比D和分离系数是萃取的分离过程中的两个主要指标。（5分）分配比D反映了可萃取性的大小，（5分）而分离系数反映了分离效果的优势，（5分）这两个指标是制定工艺流程，确定工艺条件和操作条件的基本出发点。（5分）简述分离系数在萃取操作中的意义。（20分）答案：萃取的目的，不是只要把各种组分从水相中提取出来，更重要的是将各种组分分离；而分离系数A/B表示两种组分A，B自水相转入有机相的难易程度的差别。 （6分）A/B值越大，即易萃组分A的分配比DA和难萃组分B的分配比

52、DB相差越大，则两组分分离越完全，组分A在有机相中富集，组分B在水相中富集。萃取的选择性也就越好，（7分）如A/B=1时，即表示两种组分分配比相等，DA=DB则两组分完全得不到分离。（7分）简述分配比在萃取操作中的意义。（20分）答案：（1）在萃取平衡时，被萃取物在有机相的总浓度和水相中的总浓度之比称为分配比，以D表示： D=M(O)/M(A) （5分）（2）在一般情况下，分配比D步是常数。（5分）（3）分配比随着被萃取组合的浓度、料液的酸度、料液中非稀土杂质的存在、萃取剂浓度、稀释剂的性质等的不同而变化。（5分）（4）分配比越大，即表示被萃组分在有机相中的浓度越大，也就是越容易被萃取，反之亦

53、然。（5分）怎样控制槽体的运行？（20分）答案：首先，保证运行平衡：质量平衡；各元素分布平衡。（6分）其次，流量平衡：进料量与洗液量的总和，等于余液量与抽出液量的总和。有机相进入量与空有量相等，才能保证槽体平衡运转。（7分）最后，动能平衡：负载有机相与水相的压力差保持相对的稳定，保证重相出口流量，轻相溢流口流量的均衡。（7分）萃取生产中形成三相的原因及处理方法？（20分）答案：（1）正常的萃取过程只有两相，但有时在有机相和水相之间水相底部出现第二有机相，这种现象称之为三相，严重时会以无定形晶体形式在槽内析出。（5分）（2）出现三相的原因：萃取过程中形成两种不同萃合物；萃合物在有机相中的聚合作用

54、；由于萃取剂的萃取容量较小，或萃合物在有机相中的溶解度较低，当被萃金属离子浓度过高时，就可能形成三相。（5分）（3）三相和无定形晶体的析出会影响级效率，严重时堵塞两相的流通，破坏槽体平衡。（5分）（4）处理方法是在三相析出级内加入配置好的盐酸。同时停止进料，有机相照进，适当提高料液酸度或将料液分多级进槽，基本上可以避免三相形成和无定形晶体析出。（5分）皂化度高低对生产有什么影响？怎样调整？（20分）答案：（1）P507-煤油-HCl体系皂化度控制标准在CS=0.53250.5475之间，超出这个标准对生产的运行都会产生影响。（6分）（2）皂化度高：有机负载稀土量提高。现象：萃取段第15级有机相分层不好，A/O相比失调，水相出口浓度下降。皂化度低：表面分层良好，水相浓度提高，有机相负载稀土量减少。水相比重大，严重会造成相比失调。（3）消除办法：调整皂化度，加大有机流量或降低稀土皂化流量。（7分）在萃取生产中色带有什么作用？（20分）答案：（1）色带是萃取生产中最直接、最方便、最有效的监控槽体的一种方法。（5分）（2）保证两头出口产品纯度。（5分）（3）色带位置差异表示槽体内稀土组分。（5分）（4）改变流量来调整色带的位置。（5分）简述色带与料的关系。（20分）答案：（1）正常投料，输出正常，色带正常。（5分