实验六核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值(精)

1、实验六核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡（HLB）值、实验目的1.了解核磁共振法测定表面活性剂 HLB 值的原理与方法2.掌握由 NMR 谱的信息求算表面活性剂 HLB 值的方法3.比较该方法测定值与其他方法测定值的差别、基本原理核磁共振法用于表面活性剂性质的研究应用广泛，如用于表面活性剂的临 界胶束浓度（CMC）和胶束的聚集数等测定。本实验用于测定表面活性剂 的 HLB值3，为研究微多相分散制剂选择表面活性剂奠定基础。根据多元醇型非离子表面活性剂司盘（Span）型与吐温（Tween）型的核 磁共振图谱，各组分的亲水性质子和亲油性质子的积分曲线高度具有一定的加 和性，质子数不同高度不同，并

2、由于质子所处基团不同，其化学位移不同，经 对 NMR 图谱分析得出：以化学位移S=2.5 为中线，小于 2.5 区域为亲油基， 大于 2.5 区域为亲水基，分别求出其亲水性基团中亲水质子的积分曲线高度（刀H（w）和亲油基团中亲油质子的积分曲线高度（刀 H（o），再求出亲水性质子积 分曲线高度的相对比值（R）。为 H（w）R（6 -1）二H（w）二H（o）根据其他方法测得 Span 类，Tween 类表面活性剂的 HLB 值与 NMR 法测 得的R 值进行线性回归，可得如下经验方程：HLB=18.24R+1.80（6 - 2）将 NMR 法与质量分数加和法计算 HLB 值进行比较式中WA,WB分

3、别代表 A、B 两种表面活性剂的质量；HLBA、HLBB分别 代表 A、B 两种表面活性剂的 HLB 值。三、仪器与药品HLB二(HLB)AWA(HLB)BWBWA+WB(6 - 3)核磁共振仪(BRUKER ARX-300 )Tween80 Span80 CCI4四甲基硅烷(TMS)3334四、操作步骤将样品干燥，按下表配制混合表面活性剂。称3040mg 样品溶于 0.5ml含有 1.0%TMS (四甲基硅烷；内标物)的四氯化碳中，测定其NMR 图谱，以S=2.5 为中线，求出两侧的质子的积分曲线高度刀H(w)与刀 H(o)，由(6-1)式求出相对比值 R。五、实验结果与数据处理不同组成的

4、Span80 与 Tween80 的 NMR 图谱见附图。1.根据质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB 值。已知：Span80 的 HLB为 4.3，Tween80 的 HLB 为 15.0。表 6-1 质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB 值编号Span 80 (g)Tween 80 (g)HLB 值1104.3215531010451550115.04.3 汉 Ws+15.0 汉WTHLB =WS+WT2. 根据实验测得 NMR 图谱，求出表面活性剂的亲水亲油基团质子的积分曲线 高度值，由(6-2)式求得 HLB 值。3. 计算值与 NMR 法测得值进行比较。参考文献1 赵敏杰.沈

5、阳药学院学报，1985, 2(3):1942 苏德森.沈阳药学院学报，1986, 3(3):1893 Tatarsky D. J Am Oil Chem Soc 1972, 49(8):44935附图：不同组成的 Span 80 与 Tween 80 的 NMR 图谱5?5质乂吾?ss08fi- SFr主 E甬hscs 08.7 druN-HOE-I-!貝!ea口35is着s wQQQ,0s騁吕幕果豊豊=30?為口匸第&37D&E円于rw爲 TEa 斤詁 sn 苗 gn骨器弓呂3J=s SS8SsH=-8rtLLJL雷 9H 苗8二呂o蛊d呂B.-EgsOSs皇fm9slc&a

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