过硫酸氢钾的检测方法

1、过硫酸氢钾复合盐的检测方法一、活性氧和有效成分的检测试剂：10% 硫酸溶液；25% 碘化钾溶液；0.5% 的淀粉指示剂；0.1n的硫代硫酸钠标准溶液。1、10% 硫酸溶液量取 60ml 硫酸，缓缓注入约700ml 水中，冷却，用水稀释到1000ml 。2、25% 碘化钾溶液称取 250g 碘化钾，溶于 500ml 水中，稀释到 1000ml 。3、0.5% 的淀粉指示剂称取 1.0g 可溶性淀粉，加水10ml，在搅拌条件下注入200ml 沸水中，再微沸2min，放置待冷，取上层清液使用，此溶液于使用前制备。4、0.1n 的硫代硫酸钠标准溶液称取 26g 硫代硫酸钠（或 16g无水硫代硫酸钠），

2、溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。标定：称取 0.15g 于 120烘干至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，溶于25ml 水，加入 2g碘化钾及 20ml 4n硫酸，摇匀，于暗处放置10min。加 150ml 水，用 0.1n 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml 0.5% 淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度n=m/ （v1-v2）*0.04903其中：v1-滴定重铬酸钾耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积， ml；v2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积， ml；m-重铬酸钾的质量，

3、g；0.04903-每毫克当量k2cr2o7。比较：a.测定方法：量取30.0035.00ml0.1n 碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水，用 0.1n 硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml0.5% 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白实验， 方法如下：取 250ml 水，加 0.05ml0.1n 碘标准 溶液和 3ml0.5%淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。a.计算：硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度n= （v1-0.05 ）n1/(v-v2)其中：v-滴定硫代硫酸钠标准溶液体积， ml；v1-碘标准溶液取用量，ml；v2-空白实验耗用的硫代硫

4、酸钠标准溶液体积， ml；n1-碘标准溶液的当量浓度；0.05- 空白实验中碘标准溶液的用量， ml；a、活性氧和有效成分的测试方法：取至少两份样品，然后从其中一份样品中称取至少2 份重 0.4g 试样，称准至 0.0001g。在一个配有磁性搅拌器的250 毫升烧杯中，加入 75ml 去离子水、15ml10% 的硫酸和 10ml25% （w/w）的碘化钾溶液（去离子水和所有的试剂温度应低于20），加入样品进行搅拌，直至溶解，立即用 0.1n 的硫代硫酸钠标准溶液滴定测试至溶液呈现淡黄色。加入 2ml 的淀粉指示剂溶液， 直到出现一个可以持续至少30s的无色终端。b、活性氧含量按（1）式计算：x

5、1=v*n*0.008*100/m(1)其中：x1-过一硫酸氢钾复合物活性氧的百分含量， % ；v-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml；n-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度m-试样的质量，g；活性成分（khso5）白分含量按（2）计算：x2=x1/0.1053（2）其中：x2-活性成分（khso5）百分含量，% ；x1-活性氧的百分含量，%;记下分析的平均值。二、水分的检测水分的检测：称取10g 样品，精确称至 0.0001g，放入已恒重的蒸发皿中，在60的恒温烘箱中烘 2 小时，然后称重。计算：水分含量按（3）式计算：x3%=(m1-m2)*100/m(3)其中：m-样品质量，g；m1-烘干前试样和蒸发皿的质量， g；m2-烘干后试样和蒸发皿的质量， g；三、堆积密度测试方法：称取 100ml 量筒的重量 m1,准确加入样品100ml （不断使其实） ，然后称取总重量 m2 。堆积密度按（4）式计算：堆积密度=m2-m1（4）四、颗粒大小测试方法：称取 100g样品，用 20#和 200# 的标准筛网筛分