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文档简介

1、动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物四环素(CAS:60-54-8)，金霉素(CAS:57-62-5)，强力霉素(CAS:564-25-0)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中四环素类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法。五、实验材料 Biocomma® Silibase C8/SCX固相萃

2、取柱200mg/6mL。六、实验方法 1、样品提取 将样品混匀、均质，有结晶的样品于60以下水浴融化混匀、迅速冷却；在50 mL带螺盖的离心管中精确称取约6g(精确到0.01g)均质后的样品；加入25 mLEDTA-Mcllvaine缓冲溶液迅速混匀1min，冰浴超声20 min；3000 r/min离心10 min，取上清液，过快速滤纸，收集滤液，待净化。 2、SPE柱纯化 (1)活化：将固相萃取真空装置与真空泵连接好，装上C8/SCX柱，依次以5mL甲醇和10 mL纯水预处理。 (2)上样和洗脱：取样品提取液中上清液10mL过柱，流速控制在约每秒1滴；依次以5mL水+5mL甲醇/水（1:1

3、9,体积比）溶液淋洗柱子；淋洗液完全通过小柱后，抽真空20min；以10 mL甲醇+乙酸乙酯（1+9）洗脱，收集洗脱液。 (3)浓缩定容：将洗脱液氮吹吹干，用2mL甲醇定容，过0.22m有机滤膜，用于LC-MS/MS分析。 5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0m，或相当者 流动相：甲醇-10mM草酸七、实验结果1、 添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果样品名称化合物名称添加水平（ng/mL）回收率（%）猪肉四环素5097.3810092.94强力霉素5080.4310081.87金霉素5095.7210094.632、

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