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文档简介
1、第一章 仪器分析概论一、单项选择题1、利用电流电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A 电位分析法 B 电导法 C 极谱分析法 D 库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D) A 光学分析法 B 电化学分析法 C 热分析法 D 色谱分析法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法(C) A 电导分析法 B 极谱法 C 色谱法 D 伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A 比化学分析高 B 比化学分析低 C 一般高 D 不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A 比化学分析高 B 比化学分析低 C 一般高 D 不能判断二填空题1、仪器分析法是以测量物质的(物理
2、和化学性质)为基础的分析方法。2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法)3、光学分析法是一类重要的仪器分析法。按测量方式可分为(光谱)分析法和(非光谱)分析法。第二章 电化学分析电位分析法一、单项选择题1、在一定条件下,氟离子选择电极的电极电位(C)。 A 与溶液中氟离子的活度呈线性关系 B 与溶液中氟离子的浓度呈线性关系 C 与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系 D 与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系3、离子选择性电极的响应时间(C) A 是指离子选择性电极插入溶液中的时间 B 是指离子选择性电极活化时浸泡的时间 C 是指离子选择性电极浸入溶液后达到稳定所需的时间
3、 D 是指整个测量时间4、测定氟离子时所用的总离子强度调节液中含有Hac-NaAc,其作用为(B) A 控制溶液的离子强度 B 控制溶液的PH值 C 消除液接电位 D 掩蔽干扰离子5、在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度(D) A 成正比 B 符合扩散电流公式的关系 C 的对数成正比 D 符合能斯特公式的关系6、晶体膜电极的选择性取决于(D) A 被测离子与共存离子的迁移速度 B 被测离子与共存离子的电荷数 C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度 D 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性8、离子电极的选择性系数越小,则(A) A 电极对主测离子的选择性越
4、好 B 电极对主测离子的选择性越低 C 电极对干扰离子的选择性越好 D 电极对干扰离子的响应能力越好9、对氟离子选择性电极造成干扰的离子是(D) A PO43- B Ac- C Cl- D OH10、离子选择电极的选择性系数可用于(B) A 估计电极的限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 估计电极的线性响应范围15、在电位分析法中,作为参比电极,其要求之一是电极(C) A 电位应等于零 B 电位与温度无关 C 电位在一定条件下为定值 D 电位随试液中被测离子活度变化而变化17、电位滴定是以测量电位的变化情况为基础,下列因素影响最大的是(D) A 外参比电极电位 B 液接电位 C
5、 不对称电位 D 被测离子活度19、用选择性电极测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为什么?(B) A 减少浓差极化 B 加快响应时间 C 使电极表面保持干净 D 降低电极的内阻20、用玻璃电极测量pH值时,采用的是如下哪种方法?(B) A 格氏作图法 B 直接比较法 C 标准加入法 D 标准曲线法22、普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液,是由于(B) A NH4+在电极上响应 B Na+在电极上响应 C OH-在电极上响应 D 玻璃被碱腐蚀23、氟离子选择性电极的敏感膜是用(D) A LaF3晶体粉末压制成膜 B CaF2单晶切割成膜 C CaF2晶体粉末压制成膜 D LaF3单晶切割成膜2
6、4、电位分析法进行分析的实质(B) A 测量外电路中流过的电流 B 测量在零电流条件下两电极间的电位差 C 测量通过电池的电量 D 测量电池的电阻25、直接电位法测定溶液的pH值,以哪种电极作参比电极(C) A 玻璃电极 B 铂电极 C 饱和甘汞电极 D 氟电极26、直接电位法测定溶液的pH值,以哪种电极作指示电极(A) A 玻璃电极 B 铂电极 C 饱和甘汞电极 D 氟电极27、一般认为离子选择性电极膜电位的产生(D) A 由于溶液中的离子在膜电极上获得电子 B 由于溶液中的离子在膜附近存在浓度梯度 C 由于溶液中的离子在膜电极上失去电子 D 由于溶液中的离子在膜上离子间的交换作用29、在玻
7、璃电极中,插入一要内参比电极,为(D) A HgHg2Cl2 B 铂电极 C 铜丝 D AgAgCl 31、对于玻璃电极,当H·试=H·内 时,膜电位应等于零,但实际并不等于零,此电位差称为(A) A 膜电位 B 扩散电位 C 液接电位 D 不对称电位32、在一定温度下,玻璃电极的膜电位(D) A 与溶液中氢离子的活度呈线性关系 B 与溶液中氢离子的浓度呈线性关系 C 与溶液中氢离子浓度的负对数呈线性关系 D 与溶液中氢离子的活度的对数呈线性关系二、填空1、 各种选择性电极的结构均包括:(内参比溶液)、(内参比电极)、(敏感膜)。2、 在电位法中作为指示电极,其电极电位与待
8、测离子浓度要符合(能斯特公式)3、 在电位分析中,构成电池的两个电极,期中一个称(指示)电极、另一个称(参比)电极。4、 离子强度调解缓冲溶液一般起:(掩蔽干扰离子)的作用,控制溶液的(pH值)的作用,控制溶液的(离子强度)的作用。5、 电位分析法分析的实质是测量在(零电流)下两电极间的电位差。6、 直接电位法测定溶液的pH值以(饱和甘汞电极)作参比电极。7、 直接电位法测定溶液的pH值以(玻璃电极)作指示电极。8、 在玻璃电极中,插入一根内参比(AgAgCl)电极。9、 在玻璃电极内部,装有一种内参比溶液一般为(0.1mol·L-1HCl溶液)在一定条件下,氟离子选择电极的电极电位
9、与溶液中F-的活度的(负对数)呈线性关系。10、 直接电位法测定采用(指示)电极和(参比)电极构成原电池,然后测量原电池电动势,从而求得待测物质含量的。电解与库仑分析法一、选择题1 在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化,为了保持电流恒定,必须( B )A. 减小外加电压 B. 增大外加电压C. 保持外加电压不变 D. 保持阳极电位不变2 库仑分析与一般滴定分析相比 (C)A. 测量精度相近B. 需要标准物进行滴定剂的校准C. 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生D. 很难使用不稳定的滴定剂二、填空题1 能够引起电解质电解的最低外加电压称为 分解 电压。实际分解电压,包括
10、反电动势 、 超电压 和 IR降 。2 电解时,由于超电位存在,要使阴离子在阳极上析出,其阳极电位要比可逆电极电位 更正 ;要使阳离子在阴极上析出,其阴极电位要比可逆电极电位 更负 。3 随着电解的进行,阴极电位将不断变 负 ,阳极电位将不断变 正 ,要使电流保持恒定值,必须 不断增大 外加电压。4 电解分析法测定的是物质的 质量 ,它与一般重量法不同,沉淀剂是 电子,常常使金属离子在阴极上 还原为纯金属 ,或在阳极上 氧化为氧化物 ,通过称量电极上的质量增加来测定其含量。6 极化是电化学中常见的现象,在电解分析中需 减小 极化,因此需采用 较大面积的电极和 加强搅拌 等措施。8库仑分析的先决
11、条件是 100 电流效率 ,它的理论依据为 法拉第电解定律 。9 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。其数学表达式为。极谱及伏安分析法一、单项选择1、在进行极谱分析时,外加电压未达到被测物质的分解电压时,仍有微小的电流通过电解池,这种电流称为(B) A 扩散电流 B 残余电流 C 极限电流 D 迁移电流2、在一定极谱条件下,半波电位的最重要特征是(B) A 与浓度有关 B 与浓度无关 C 与残余电流有关 D 与残余电流无关3、在极谱分析中,下列哪种电流与被测浓度有关(C) A 迁移电流 B 充电电流 C 极限扩散电流 D
12、 残余电流4、极谱测定时,电池中的溶液(A) A 静止 B 流动 C 搅拌 D 更新7、极谱法测定阳离子时,要求(A ) A 使用大面积的阳极 B 使用小面积的阳极 C 要求阴极产生浓差极化 D 要求阳极电位不断变化8、极谱测定时,常加入大量的KCl,其目的是消除(A) A 迁移电流 B 充电电流 C 极谱极大 D 残余电流9、在极谱分析中,消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入:A 支持电解质; B Na2SO3; C 表面活性剂; D 聚乙烯醇10、当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时,残余电流全部(D) A 迁移电流 B 电解电流 C 扩散电流 D 电容电流13、根据尤考维奇公式可知扩散
13、电流的大小与(A) 有关 1汞流速度2溶液的组成3扩散系数 4汞柱高度A 1 B 1、2 C 1、2、3 D全部 14、尤考维奇公式中扩散电流与在电极上起反应的物质在溶液中的扩散系数D的关系为(B) A D1 B D1/2 C D1/8 D D2/318、尤考维奇公式中扩散电流与汞流速度m的关系是(A) A m2/3 B m1 C m1/2 D m1/619、在极谱分析过程中,为了消除迁移电流,在电解液中通常要加入(C) A 极大抑制剂 B 动物胶 C 支持电解质 D 底液20、在直流极谱分析中使用的两个电极,下列叙述正确的是(C) A 两个均为大面积的SCE B 两个均为小面积的SCE C
14、一个为大面积的SCE,一个为小面积的滴汞电极 D 两个均为铂电极5、在酸性溶液中进行极谱测定,以下哪些措施可以消除氧波(AC) A 加入少量抗坏血酸 B 加入Na2SO3 C 通入惰性气体 D 加入大量支持电解质 三、填空1、 在极谱分析中,滴汞电极的电极随外加电压的改变而改变,称为(极化)电极,而参比电极的电位很稳定,不随外加电压的改变而改变,因此称为(去极化)电极。2、 当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时,残余电流全部是(电容电流)产生的。3、 在极谱法中,对测定产生干扰的有:(残余电流)、(迁移电流)、(极谱极大)、(氧波和氢波)。4、 极谱分析时,使用(大面积甘汞电极)作参比电极,
15、电解时,阳极的电极电位实际上(保持恒定)。5、 当电流等于电流一半时,滴汞电极的电位称为(半波电位)。不同离子在不同介质中具有特征值,是极谱(定性)分析的基础。6、 id=607nD1/2m2/3t1/6c中,id代表(平均极限扩散电流),D代表被测物质在溶液中的(扩散系数),m2/3t1/6称为(毛细管常数)。7、 进行某物质的极谱分析时,在试液中加入大量的KCl是作为支持电解质消除( )电流,适量的明胶是作为极大抑制剂消除( )电流。第三章 色谱理论基础和气相色谱法色谱理论基础一、单项选择1、用气液色谱分离正戊烷和丙酮,得到色谱数据如下,空气保留时间为45s,正戊烷为2.35min,丙酮为
16、2.45min,则相对保留值为(C)A0.96B1.04C1.06D0.922、在其它色谱条件不变时,理论塔板数若为原来的4倍,两个十分接近峰的分离度将( )A 增加1倍B 增加2倍C 增加3倍 D 增加9倍3、下列哪个因素对理论塔板高度没有影响(C) A 填充物粒度 B 载气流速 C 色谱柱的柱长 D 填充物填充的均匀程度4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加?(C) A 柱长增加 B 相比率增加 C 降低柱温 D 流动相速度降低5、气-液色谱系统中,待分离组分的K值越大,则其保留值(A) A 越大 B 越小 C 不受影响 D 与载气流量成反比6、气-液色谱系统中,被分离组分与固定液
17、分子的类型越相似,它们之间(C) A 作用力越小,保留值越小 B 作用力越小,保留值越大 C 作用力越大,保留值越大 D 作用力越大,保留值越小7、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u间的关系为(D) A 随u的增加而增大 B 随u的增加而减小 C 随u的增加而出现一个最大值 D 随u的增加而出现一个最小值9、气液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是(C) A 组分和载气 B 载气和固定液 C 组分和固定液 D 组分和载气、固定液10、范弟姆特方程式H=A+B/u+C·u中,常数B代表(C) A 涡流扩散相 B 分子扩散相 C 分子扩散系数 D 传质阻力系数11、根
18、据范第姆特方程式H=A+B/u+C·u,下列正确的是(B) A H越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利 B 固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高 C 载气线速越高,柱效越高 D 载气线速越低,柱效越高13、已知某色谱柱n=2.0×104,一组分的tR=3.5min,其色谱峰的峰宽为(单位:S) (B) A 1.5 B 5.9 C 3.5 D 7.214、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的(B) A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D 理论塔板数15、在气相色谱法中,使用最广泛并被国际上公认的定性指标是(C) A 相对保留值 B 调整保
19、留时间 C 保留指数 D 保留时间17、在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用是(B) A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相18、指出下述说法中,哪一种说法是错误的?(B) A 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相 B 固定液是气液色谱法的流动相 C 气相色谱法主要是用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法19、在气相色谱法中,用于定量的参数是(D) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积(或峰高)20、在气相色谱法中,用于定性的参数是(A) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面
20、积21、在气相色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(D) A 试样中沸点最低组分的沸点 B 试样中各组分沸点的平均值 C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度22、在气相色谱中,色谱柱使用的下限温度(C) A 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点24、下列气体不是气相色谱法常用的载气(C) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气26、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法正确(A) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大27、
21、当载气线速较小,范氏方程中的分子扩散相起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效有利(A) A 氮气 B 氢气 C 氦气 D 氧气28、在采用低固定夜含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用下列哪种气体作载气,可以改善气相传质阻力(B) A 氮气 B 氢气 C 氦气 D 氧气29、衡量色谱柱选择性的指标是(C) A 分离度 B 容量因子 C 相对保留值 D 分配系数30、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是(C) A 外标法 B 内标法 C 归一化法 D 内加法32、在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(A) A 调整保留时间 B 死时间 C
22、相对保留值 D 保留指数二、填空题1、按照流动相类型可将色谱法分为( )法、( )法、( )法。2、色谱峰的区域宽度可以用三种方法表示,它们是( )、(半峰宽)和(标准偏差)。3、在色谱法中,相对保留值只与( )和(固定相性质),随柱温降低而(增大)。4、在气相色谱法中定量的参数是(峰面积或峰高)5、在气相色谱法中定性的方法有(保留值)、(相对保留值)、(保留指数),其中可以利用文献值定性珠是(相对保留值)和(保留指数)。6、 色谱法首先对混合物进行(分离),然后进行(定性,定量)7、色谱法与(溶剂萃取)、(蒸馏)、(重结晶)等方法一样,也是一种(分离)技术。8、最早创立色谱法的是(俄)国的植
23、物学家(茨维特)。9、在色谱法中,管内静止不动的一相称为(固定相),自上而下活动的一相称为(流动相)。10、在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的(选择性),两峰间距离越(大)则柱子的(选择性)越好。组分在固液两相上的(热力学)性质相关越大。11、具有较小的分配系数的组分,每次分配在气相中的浓度较(大),因此就较(快)地流出色谱柱。气相色谱法一、单项选择题1、在使用热导检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为(B) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气5、在使用氢火焰离子化检测器时,在控制一定条件下,载气中氢气与( )之比为1:11:1.5时,检测器灵敏度最高(D) A 氦气 B
24、氩气 C 二氧化碳 D 氮气7、在气相色谱法中,适用于氢火焰离子化检测器分析的组分是(C) A 二硫化碳 B 二氧化碳 C 甲烷 D 四氯化硅8、在气液色谱中,为了改变柱子的选择性可进行如下哪种操作(D) A 改变固定液的种类 B 改变载气和固定液的种类 C 改变色谱柱柱温 D 改变固定液的种类和色谱柱柱温9、在色谱分析中,评价固定液选择是否得当,可用(C) A 保留值 B 塔板高度 C 相对保留值 D 调整保留值10、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导为检测器,测定相对校正因子,应选用下列下列物质为基准(A) A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮11、在气相色谱法定量分析中,如果采用氢
25、火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列下列物质为基准(C) A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮二、填空题1、 气相色谱检测器接检测原理的不同可分为(浓度型检测器)和(质量型检测器)。2、 在使用热导检测器时,为了提高灵敏度常使用(氢气)作载气。3、 在用非极性固定液分离非极性组分时分子间的作用力主要是(色散力)。组分沸点愈高组分在气相中的浓度愈(小)。4、 气相色谱仪常用的检测器有(热导) 检测器、(氢火焰离子化) 检测器和(电子捕获)检测器5、 气相色谱仪由如下五个系统组成(载气系统)、(进样系统)、(分离柱)、(检测系统)、(记录系统)。第四章 高效液相色谱分析一、选择题 1
26、液相色谱适宜的分析对象是( )。 A 低沸点有机化合物 B 高沸点有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用( )。 A 液-液色谱法 B 液-固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是( )。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中使用最广的检测器是( )。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于( )。 A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C
27、 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是( )。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是( )。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( )A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置二、填空题 1高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温,通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性。2在液液分配色谱中,反相分配色谱适用于分离 非极性
28、 化合物、极性大的先流出、极性 小 的后流出。3在液液分配色谱中,正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。5通过化学反应,将 键合到 表面,此固定相称为化学键合固定相。第六章原子光谱法原子发射光谱法一、单项选择题1、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( B )A. 电热能使气态原子内层电子激发 B. 电热能使气态原子外层电子激发C. 辐射能使气态原子内层电子激发 D. 辐射能使气态原子外层电子激发2、 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( &
29、#160;D )A. 得到特定波长和强度的锐线光谱 B. 将试样中的杂质除去,消除干扰C. 提供足够能量使试样灰化 D. 提供足够能量使被测元素蒸发解离、原子化和激发3、发射光谱分析中,具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是 ( D )A. 直流电弧光源 B. 低压交流电弧光源C. 高压火花光源 D. 电感耦合等离子体4、直流电弧(1),交流电孤(2),高压火花(3)三种光源的激发温度由高到低的顺序是(D) A (1)>(2)>(3) B (2)>(3)>(1) C (3)>(1)>(2) D (3)>(2
30、)>(1)4、在光谱波长表中,常用表示(B) A 原子线 B 一次电离线 C 二次电离线 D 三次电离线5、在原子发射光谱中,设I为分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c的函数关系是(式中a,b在一定条件下为常数)(D) A c=abI B c=bIa C I=ac/b D I=acb6、下面那一部件不适用ICP装置(D) A 高频发生器 B 炬管 C 感应圈 D 空心阴极灯7、内标法光谱定量分析是为了克服(D) A 光源不稳 B 检测器不稳 C 干扰元素的影响 C 光源不稳和检测器不稳8、原子发射线的自吸收是何种原因产生的(D) A 光散射 B 电磁场 C 原子
31、间的碰撞 D 同种元素基态原子的吸收9、发射光谱法定量分析含量的金属和合金试样,应选择的适宜光源(B) A 空心阴极灯 B 交流电弧 C 直流电弧 D 高压火花10、在原子发射光谱定量分析中,选择内标元素与内标线的原则是(ABDE) A 激发电位相近 B 波长相近 C 熔点相近 D 蒸发行为相近 E 没有自吸二、填空题1发射光谱是指物质的分子、原子或离子受到外界能量如电能、热能、化学能等的 激发而产生的光谱。吸收光谱则是由物质 吸收 光源辐射而产生的光谱。2物质发射的光谱有线状光谱、带状光谱和连续光谱三种。线状光谱是由物质的 气态原子或离子受激发 而产生的,又称为 原子光谱或离子光谱 。带状光
32、谱是由 气态分子受激发 而产生的,又称 分子光谱 。3 第一共振线是发射光谱的最灵敏线,它是由 第一激发态 跃迁至 基态 时产生的辐射,由于谱线强度大,常用作 分析线 。4原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,周围温度较低的同种原子会吸收这一波长的辐射而使谱线强度 降低 的现象称为 自吸 。自吸严重的谱线使其从中央下陷而一分为二,则称为谱线的 自蚀 。5 电感耦合等离子体光源具有 检出限低 、 基体效应小 、 线性范围宽 、 稳定性好 、 精密度高 、准确度高 等优点 ,它主要由 高频发生器 、 等离子炬管 、 雾化器 等三部分组成。6 在谱线
33、强度与浓度的关系式 Iacb中,b表示与 自吸 有关的常数,当b0时,表示 I与c无关 ; 当c值较大时,b值 <1 _,有自吸;低浓度时,b值_=1_ ,表示_无自吸。b愈小,自吸收 越大 。原子吸收及原子荧光光谱法一、单项选择题1、由于原子在空间作无规则热运动引致的谱线变宽称为(B) A 自然宽度 B 温度变宽 C 劳伦兹变宽 D 赫鲁兹马克变宽2、原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除(C) A 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景6、原子吸收分光光度计中常用的检测器是(C) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板7、在原子吸
34、收光谱法中,火焰原子化器产生的分子吸收属于(D) A 化学干扰 B 物理干扰 C 电离干扰 D 背景干扰8、原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是(D) A 控制燃烧速度 B 增加燃气与助燃气预混合时间 C 提高试样雾化效率 D 选择合适的吸收区域9、在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种分析方法?(C) A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法12、原子吸收分光光度计常用的光源是(C) A 钨丝灯 B 氘灯 C 空心阴极灯 D 氙弧灯15、在原子吸收光谱分析中,光源空心阴极灯的灯电流增加,温度升高,引起谱线变宽加剧,测定灵
35、敏度下降。它属于(A) A 多普勒 B 自然宽度 C 劳伦茨 D 赫鲁兹马克16、下列哪种不属于原子吸收法中校正背景的方法(A) A 内标法 B 氘灯法 C 塞曼效应法 D 邻近线法17、透过率与吸光度关系正确的是(C) A 1/T=A B lgT=A C lg1/T=A D T=lg1/A18、原子吸收分光光度计对光源的要求,下列哪一点是错误的(B) A ve<<va B va<<ve C 强度大 D 稳定性高二、填空题1、原子吸收光谱法作为一种分析方法是从(1955)年开始的。澳大利亚物理学家(瓦尔西)发表了著名论文,奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。2、克服化学
36、干扰的途径主要有( )、( )、( )、( )。3、原子线变宽的主要原因有(自然宽度)、( 变宽)、(压力变宽) 、( 变宽)。4、原子吸收分光光度计主要由(光源)、(原子化系统)、( )、(检测及数据处理系统)四部分构成。5、石墨管原子化器测定时,分(干燥)、(灰化)、(原子化)、(净化)四步程序升温。6、原子吸收法测定Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入( )、( )。三、计算题用原子吸收法测定某溶液中 Cd 的含量时,得吸光度为 0.135。在 50 mL 这种试液中加入1 mL 浓度为1.00×10-3 mol L1的Cd标准溶液后,测得吸光度为 0.230。试求未知液中
37、Cd 的含量和该原子吸收光度计的灵敏度(即 1吸光度时的浓度)。 解:根据光吸收定律 ,设未知液中Cd的浓度为cx mol L1 , ÷,得 (mol L1)(g mL-1/1%)第八章 分子发光分析法 1. 下列说法中错误的是 ( )A 荧光和磷光都是发射光谱B 磷光发射发生在三重态C 磷光强度IP与浓度c的关系与荧光一致D 磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系2.分子荧光分析中,含重原子(如Br和I)的分子易发生: ( )A 振动弛豫
38、B 内转换 C 系间跨跃 D 荧光发射3.三线态的电子排布应为 ( D)A 全充满 B 半充满C D 4.下列说法正确的是 ( )A 分子的刚性平面有利于荧光的产生B 磷光辐射的波长比荧光短C 磷光比荧光的寿命短 D 荧光猝灭是指荧光完全消失 5.根据下列化合物的结构,判断哪种物质的荧光效率最大 ( )A 苯 B 联苯 C 对联三苯 D 9苯基蒽
39、6.欲测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用哪种方法 ( )A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 123456DCDADD第九章 紫外-可见吸收光谱法一、选择题1. 在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( ) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色皿是用(
40、0; )材料制成的。A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃3. 下列化合物中,同时有,跃迁的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇4. 许多化合物
41、的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( ) A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( ) A 波长变长 B
42、 波长变短 C 波长不变 D 谱带蓝移6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是 ( ) A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( ) A 热电偶 &
43、#160; B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( ) A 分子的振动、转动能级的跃迁 B 分子的电子结构 C 原子的电子结构 D 原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1. 在分光光度计中,常
44、因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于 _(2) 玻璃比色皿用于 _2. 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光区为:(1) 钨灯用于 _(2) 氢灯用于 _3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _ 。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小。4. 紫外可见光分光光度计所用的光源是 _ 和 _ 两种.5.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时max 比219nm_, 原因是该吸收是由_跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_。
45、三、计算题用邻二氮菲分光光度法测Fe 2+,移取0.0200 mg mL-1标准铁溶液6.00 mL于50 mL容量瓶中,加入邻二氮菲及条件试剂,用水稀释至刻度。用1 cm比色皿于510 nm 处测得该溶液的吸光度为0.488,计算吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度S 。已知:Ar(Fe) =55.85解:根据A = lgT = K b c,则,所以( L g -1 cm-1) ( L mol -1 cm-1)( g cm - 2 )第九章一、选择题1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空题1.紫外区,可见区2.可见区,紫外区3. 200780nm,相对误差4.氕灯,
46、钨灯5. 大,p>*,大三、计算题解:根据A = lgT = K b c,则,所以( L g -1 cm-1) ( L mol -1 cm-1)( g cm - 2 )第十章 红外光谱法一、选择题1任何两个振动能级间的能量差为 (A )A. h B. 1/2 h C. 2/3 h D. 3/2 h 3在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为KBr晶体在 4000400 cm-1 范围内: ( C )A. 不会散射红外光 B. 对红外无反射C. 无
47、红外光吸收 D. 有良好的红外光吸收特性4 下列气体中不吸收红外光的气体是 ( A )A. N2 B. H2O C. CO2 D. HCl 5 用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( B )A. 单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样6 红外光谱仪光源使用 ( D )A. 氘灯 B. 空心阴级灯 C. 碘钨灯 D能斯特灯7 某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是 (A )A. 发生偶极矩的净变化 B. 具有不饱和键 C. 具有对称性 D. 具有共
48、轭体系8 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为 ( C )A. 分子某些振动能量相互抵消了B. 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在C. 分子中有些振动能量是简并的D. 分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂9 苯分子的振动自由度为 ( C )A. 12 B. 18 C. 30 D. 3110 下列关于分子振动的
49、红外活性的叙述中正确的是 ( A )A. 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动B. 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是C. 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的D. 凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的二、填空题1 红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 近红外光区 ,中红外光区 远红外光区_。其中, 中红外光区 的应用最广。2 红外光谱法主要研究在分子的转动和振动中伴随有 偶极矩 变化的化合物,因此,除了 单原子 和 同核分子 等外,几乎所有的化合物在
50、红外光区均有吸收。3 分子的振动显示红外活性是指 分子的振动引起分子的偶极矩变化 ; 分子的振动显示拉曼活性是指分子的振动引起分子的极化率改变 。4分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) 分子的振动方式必须是红外或中心活性的 (2) 某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同(即能产生瞬时偶极矩变化)5 中红外分光光度计基本部件有 光源 ; 单色器 ; 吸收池 ; 检测器 和 记录仪 。6 红外分光光度计中, 红外光源元件多用 Nernst (能斯特)灯或硅碳棒 (惰性固体也可以)_ ,单色器中色散元件采用 光栅 , 液体试样吸收池的透光面多采用
51、0; NaCl或KBr等晶体 材料,检测器为 真空热电偶或热检测器 。 7 红外光谱法的固体试样的制备常采用 糊状法 、 压片法 和 薄膜法 。8 红外光谱法的液体试样的制备常采用 液膜法 、 溶液池(或液体池)法 。9 在某些分子中,诱导效应使化学键的键能增加时,则吸收带频率移向 高频 ,反之, 移向 低频 。共轭效应使电子云密度平均化时,则使双键频率移向 低频 ,而单键频率略向 高频移动 。10 分子氢键使键长平均化,降低电子云密度,使向 低频 方向移动。若是羧酸,不仅向 低频 方向移动,同时也向低频方向移动。三、问答题1 下列4种羰基化合物中,哪种化合物 C=O伸缩振动频率最高?为什么?答:A的频率最高。因为紧邻的取代基团电负性越大,吸电子能力越强,使双键基团周围电子云密度增大,K 键常数变大,吸收峰向高频方向移动。 2下列3种醛中,哪种化合物C=O伸缩振动频率最低? 为什么? A. RCHO B. R-CH=CH-CHO C. R-CH=CH-CH=CH-CHO 答:C的频
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