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文档简介
1、*刊2颇文仪尊:氨三乙酸越沉淀法制备纳米钛酸饭粉体 345 *稀有金属材料与工程RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸顿粉体颜文斌,石爱华,覃事栋,李佑稷,周海洪(吉苜大学化学化工学院湖南吉首416000)摘 要:提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米饮酸倾电子附住粉体新方法.便含有适量衣面活性剂的T产与taJ(H,U CHOeN)、过氧化氢反应形成口0(6)2(1>)2广络离子.络离子与反应生成过氧気三乙酸饮钦前驱体 BailTiXXOiHuh WH2O,经洗涤干燥,在800X:下锻烧h.得到纳米BqTQ粉体.对所御粉体的形貌、
2、颗粒尺寸 及分布、纯度、Ba与Ti暉尔比进行了分析与测试 TEM分析表明所得BaTiOj粉体的形駅为檸形,平均额粒尺寸約为 40 rnn,并且颗粒尺寸分布均匀,XRD分析表明BaTiO,具有立方相晶体结构:化学分析得出粉体的Ba与Ti /尔比为 (1.000±0.005),纯度达到 99.9%.关ttiH:钛酸®h斜米粉体:氛三乙酸盐:前驱物$热分解中圈法分类号:TQI32.3文献标识码:A文章编号:1002.185X(2008)S2-J44-03*刊2颇文仪尊:氨三乙酸越沉淀法制备纳米钛酸饭粉体 345 *刊2颇文仪尊:氨三乙酸越沉淀法制备纳米钛酸饭粉体 345 *收稿日
3、期:2007-11-22基金项目:湖南省自於科学基金企助環目(04JJ3070).湖南省數育厅资助科研项目(01C310)作看简介:鼻文斌.勇 1箔5年生.敬授.吉首大学化学化工学院.湖南吉首416000.电话* 074)-85639111引言钛酸锁一直是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母 材.馳着电子陶瓷工业的发展.BaTiOj的需求就将不 断增加,对其质:要求也越来越高制备奇纯.超细 粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径.所以 离纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸恢的制备研究 宜 是各国科学家的研究靈点.高纯趙细钛酸领粉体的制 备方法冇固相法溶胶凝胶法.沉淀法、溶剂蒸发法. 水热合成法等.其中沉
4、淀法有直接沉淀法.草酸盐共 沉淀法本文报道了一种氨三乙酸盐沉淀法制备离纯 超细钛酸张电子陶瓷粉体新方法.首先使Ti“与 ta3(H3te=C6H6O6N).过氧化氢反应形成兀0(02)2 (ta”广络离子.再使其与Ba”反应生成过氧氨三乙酸 钦锁前驱体,然后干燥、锻烧得趙细BaTiOj粉末.和 传统的草酸盐方法相比【z】所提出方法工艺简单,可 制备得到质量稳定的高品质钛酸领粉体.2实验2.1仪器与试剂Impact 400傅立尸变换红外分光光度计:WCT-2C 热分析系统;Y-2000型X射线衍射仪(Cu-Ka射线); JEM-1000X型透射电子显微镜所用试剂均为分析纯 2 2纳米BaTIOa
5、粉体的制备称取20g氨三乙酸于300 mL烧杯中,加入含表 面活性剂的200 mL去离子水溶解,就取8mL预先配 制好的TiCh盐酸溶液,搅拌下慢慢滴加到烧杯中.约 5 min后.加入10mLH2O2.溶液颜色迅速由无色变至 決红色,搅拌10 min以形成*20(02)2(13)2广络离子 再称取2.4 g BaCl2-2H2O分批加入混合液中.搅拌至 BaCl2-2H2O全部溶解,之后用浓NH3 H2O调节pH值 到2.5左右,此时产生大最亮黄色絮状沉淀,继续搅30 miu,静置,抽滤.用去离子水洗涤.直至无Cl 为止.再用适诫无水乙醉洗涤 100120-C下干燥,得 到前驱体 Ba2Ti2
6、O(O2)2(ta)2 1 OH:©181.将所得到前驱体络合物于马弗炉中在800匸温度 下锻烧1 h得到纳米BaTiOj粉体.2.3前驱体配合物及BaTiOa粉末的表征前驱体配合物的红外光谱(KBr压片)用Impact 400傅立叶变换红外分光光度计测定.使用差热分析 仪和微笊天平对前驱体Ba2Ti2O(O2)2(ta>2 10也0的差 热和热失重进行分析.用型号为Y-2000的X射线衍射分析仪进行物相 分析.管压为30 kV.管流为20 mA.扫描速度02。/“ 扫描步宽0.1%:用JEM-1000X型透射电子显微镜观 察粉体形貌并估算颗粒大小2.4 BaTiOa粉体 亦与
7、Ti摩尔比与纯度的分析刃 准确称取一定就的BaTiO3粉末.用浓盐酸溶解, 然后加入出。2络合钛(IV)和1 molL?的(NHJ2SO4沉 淀领.过滤、洗涤.灼烧.称出BaSO4的质量并换 算为BaO的含UL在滤液址中加30 mL浓40 mL浓盐酸.10 g(NH4)2SO4,并加热煮沸以除去H2O2. 然后用铝片还原Ti(IV)为Ti(m),用硫酸铁技势准溶液 滴定,求出Ti的含并换算为TiO?的含量;BaO含*加TiCh含量即为BaTiOa含*并可求出BaTiO:粉体的纯度就等于BaO加上TiO?的质最除以 样品质罐3结果与讨论3.1前要物的红外光谱及热分析前驱体配合物的红外图在大于17
8、501700 cm-1 没有吸收峰,表明配合物中没有自由瘦酸存在.配合 物的敖基反对称伸缩抜动出现在1625 cm4处.相应的 对称伸缩振动出现在1414 cm'1处与自由的氨三乙酸 的振动频率相比,观察到的竣基振动向低频率方向移 动,表明氨三乙酸已通过竣基与钛原子配位.配合物 的过氧基团OO键的伸缩振动出现在878 cm4处.同 时.在600和520 cm*1处出现Ti(Ch)的对称和反对称 伸缩振动以上的波谱归展与钛的过氧化物的红外光 谱归属一致.前驱体配合物的TG-DTA图见Fig.l,从热分解图 中可以看出.过氧氨三乙酸钛顿盐的热分解可分成3 个主要过程:失水过程(吸热)有机配
9、体的分解过程(放 热)和氧化物的形成顿盐前驱体由于失水在97 处 有一个明显的吸热峰.随后发生配体的分解和氧化. 在370 X:有一个放热峰.另在627 X:和675 9处有2 个吸热峰,可能是形成的复氧化物发生相变.Temperature/X?>?0£ 5X图 1 BaTiXXOiJXCAONh -10H:O 的 TG-DTA « 图Fig.l TG-DTA curve of 弧似彌昭阳 10HQ3.2 BaTiO3粉末的X射线和透射电镜形貌分析图 2 是 Ba2Ti2O(O2)2(C6H6O6N)2*2H2O 经 800C 熾烧lh后得到的粉体的X射线衍射图,由图
10、可以看 出,得到的粉体的衍射峰的位置和强度与BoTiOj标准 卡片(JCPDS卡片号为31-0174)一致,没有发现其他物 质的衍射峰产品的晶形结构为立方晶系结构心f Co-0.4031(1邛=丫 = 90。表明经过煖烧后得 到的BaTiOj粉体纯度很高,晶型取一图3是所制备的BaTiOa粉体的典型TEM照片. 可以看出,采用氨三乙酸络合物沉淀法合成的BaTiOi 粉体的形貌为棒形,颗粒的平均粒径约为40 nm,且 颗粒分布均匀1208020% 20 30 40 50 60 70 80 90图2 BnTiO)粉体的XRD图Fig.2 X-ray diffraction patterns of
11、BaTiOj图3 BaTiOj电镜照片Fig.3 TEM photograph of BaTiOi3.3粉体B与TI摩尔比与纯度的分析所合成的BaTiOj粉体的Ba与Ti摩尔比为 (1.000±0.005),纯度达到99.9%.粉体纯度和Ba与Ti 摩尔比均达到2000年4月1日实施的化工行业标准电子工业用高纯钛酸领(HG/T3587-1999)中规定的 一等品钛酸顿粉体的Ba与Ti摩尔比要求.指标明显 优于国外同类方法制备的钛酸领粉体.说明采用氨三 乙酸络合物沉淀法可以制备优质高纯的超细钦酸做粉 体.4结论1) 在传统的草酸盐沉淀法之基础上,提出利用氨 三乙酸盐沉淀法合成高纯趙细钛
12、酸饮粉体;制备的钛酸顿粉体的颗粒尺寸约为40 nm并 346稀有金属材料与工程第37住具有窄的颗粒尺寸分布范围.粉体具有立方相的晶体 结构;3)能较好地控制产物的Ba/Ti比所得纯度较高, 稳定性好,粉体纯度满足电子行业标准;4)此工艺稳定、操作简取、成本低、易于工业放 大.在大规模生产中具有较好的应用前景.考文駅 References1 Mi Dewei(米廉伟),Zhou Yuxin(ffl玉新),Wu Yuan(伍 沅)efal. Chemical Engineer化学工程)几 2005, 120(9): 262 Yang Feiyu(杨飞宇),Yan Qingzhi(«W芝)
13、,Zhao Haofeng(赵 浩峰)et al. Powder Metallurgy Industry粉末冶金工业)几 2003, 13(6): 27 Wada S, Narahara M, Hoshina T et al. Journal of Materials ScicnceJ. 2003, 38: 2655(4Guo Huifen(W*芬),Zhng Xingt>ng(张兴堂),Liu Bing(刘兵)刃 al. Acta Physico<himica Sinica(i理化学学报)J, 2004, (2): 645 Clive A Randall, Daniel E Mc
14、Cauley, David P Cann FerroelectricsJl 199& 205-207: 325(6Gallagher P K. Schrey Ft DiMarcello ¥ N.J Am Cer Pc 卩. 1963. 46:3597 Fang T T, Lin H B, Hwang J B. J Maier Sci LettJ9 1990, 9: 68881 Zhou Zhaohui(周朝晖).Hong Qimiog(洪0(明).Deng Yuanfb (邓远富) Acta Chimica SiMco(化学学报)几 2004. 62(24): 2379 Qu
15、an Xuejun(全学军),Li Dachen(李大成).Journal of Sichuan University (Engineering Science Edifio砒(S3川大学 学报X几 2001.33(4):78 346稀有金属材料与工程第37住 346稀有金属材料与工程第37住Preparation of Nanosized Barium Titanate Powder bya Nitrilotriacetate Precipitation MethodYan Wenbin, Shi Aihua, Qin Shidong, Li Youji, Zhou Haihong(Coll
16、ege of Chemistry and Chemical Engineerings Jishou University, Jishou 416000, China)Abstract: A new nitrilotri&cctatc method that can be used to prepare n>no-sized barium titanate ceramic powder is proposed. By this method, the Ti4* ions* with the aid of tuiuble surface active agent react with
17、 ta' (fbtaYJMXN) and hydrogen peroxide firstly to form complexions, TbO(6)2(S>2广 and the complex ions react with Ba2* forming the precursor of bariumtiunate, Ba2TiXXO2)2(ta)2The nanometer BaTiOj powder was made when heated for 1 h at 800 *C after washed, filtered and dried. The results of TEM
18、 analysis show that BaTiOj powders were rod like shape with narrow size distribution and the mean particle sizes about 40 nm. XRD investigation show that the powders of BaTIO: had the crysulline of the pseudo-cubic structure. The Ba/Ti mole ratio (1.000±0.005) and the purity of 99.9% were confi
19、rmed by chemical analysis.Key words: barium tiunate; nanopowders; nitrilotriaceute; precursor; thermal decompositionBiography: Yan Wcnbin, Professor, College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000. P R. China, Tel: 0086-743-8563911, E-Mail: jishouyanwenbin 氨三乙酸盐沉淀法制备
20、纳米钛酸钡粉体作者:颜文斌,石爱华,覃事栋,李佑稷,周海洪,Yan Wenbin, Shi Aihua , QinShidong, Li Youji , Zhou Haihong作者单位:吉首大学,化学化工学院湖南,吉首,416000刊名:稀有金属材料与工程I忖TI2|El|sdi| FKU英文干刊名:RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING年,卷(勒:2008,37(z2)参考文献(9条)1. 米德伟;周玉新;伍沅查看详情2005(09)2. 杨飞宇;燕青芝;赵浩峰钛酸钡粉体制备方法研究进展期刊论文-粉末冶金工业2003(06)3. Wada S;Naraha
21、ra M;Hoshina T 查看详情 20034. 郭惠芬;张兴堂;刘兵纳米晶钛酸钡的Sol-gel法制备及其尺寸效应期刊论文-物理化学学报2004(02)5. Clive A.Randall;Daniel E.McCanley;David P Cann查看详情 19986. Gallagher P K;Schrey F;DiMarcello F V查看详情外文期刊19637. Fang T T;Lin H B;Hwang J B查看详情 19908. 周朝晖;洪麒明;邓远富过氧氨三乙酸钛配合物分子前体热分解制备纯钛基复氧化物期刊论文-化学学报2004(24)9. 全学军;李大成草酸络合物沉淀法制备钛酸钡超细粉的研究期刊论文-四川大学学报2001(04)本文读者也读过10条)1. 苏毅.胡亮.杨亚玲.SU Yi. Hu liang . YANG Yaling溶胶-凝胶法合成钛酸钡超细粉体工艺研究期刊论文-材料科学与工艺2000,8(3)2. 罗绍华.唐子龙.尧巍华.张中太.李杰.闫俊萍 低温燃烧合成钛酸钡及其陶瓷介电性能研究期刊论文-硅酸盐学 报2003,31(6)
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