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文档简介
1、南瓜籽油的精炼(间歇式)的步骤:一、水化1、毛油预热:其目的是将毛油加热到水化温度,使油内胶质初步润湿,为水化做好准备。 升温到6065C,为避免油脂氧化,脱胶应在负压或氮气保护条件下进行。2、加水水化:在继续升温下(1度/分钟)在快速搅拌下(60转),将预先备好溶有油质量 0.2%食用盐,数量为油质量的5%温度为7075度的氯化钠水溶液均匀喷到锅内油的表 面上进行水化。加水时间为1015分钟。加水结束后,继续维持快速搅拌,要不断用勺 子取样观察,直到发现油中明显地漂浮着的磷脂颗粒,形成了絮状凝聚物,此时要改 为慢速搅拌。用勺子取样观察发现磷脂颗粒在勺中迅速下沉,说明水化和打磷都已充分,就可以
2、停止搅拌,结束水化操作。水化终温控制在7580度。水化时加入水的温度要高于油的510度,且不可使水温低于油温,以免油水温差悬殊导致局部吸水不匀, 造成局部乳化。另外,加水水化后温度升高10度左右,对于油和油脚的分离是有利的。3、静置沉降:水化结束之后沉降46小时,即可排放油脚。4、 水洗:将按油5流右、温度高于油温10度的热水,在慢速搅拌下加入油中,混合1015 分钟,静置30分钟后放出水层。水洗的目的是尽量多地去除油脚。油脚中的中性油处理回收:方法一:在油脚中一般含有40%50的中性油。回收时先往油脚中加入油脚质量 3%4% 的食盐,选用盐析作用析出油脚中大量(70%左右)水分,使油脚里的中
3、性油与水分开。再 把油脚打入配有搅拌机构的罐内,用间接蒸汽加热到100度左右,再加入相当于油脚重量的 5M右的细碎固体食盐,搅拌令食盐与油脚混合,静置沉降分层约2小时以上,撇取上层浮油,并放出下部盐水。盐析后的磷脂,转入另外贮罐,保温静置,可多次撇取上层浮油,直 到不再有油析出为止。方法二:用直接汽将油脚加热到 8090度,然后按油脚质量的30%50%均匀地加入浓 度为5%10的食盐水溶液(溶液温度略高或等同油脚温度),并配合搅拌继续升温到100度 左右停止,静置24小时,撇取下浮的油脂直到无油析出为止。、酸炼脱胶(去除约20%勺非水化磷脂)此工序在碱炼前进行,与碱炼工序相结合,省时又降低成本
4、酸炼中添加磷酸(或柠檬酸)的作用:1、除去某些非水化的胶质。磷酸的作用是 要把B -磷脂和磷酸金属复合物转变成可水化的 a -磷脂,有效地降低油脂中胶质和微 量金属的含量。若不预先除去磷脂金属复合物,在碱炼时不仅会产生一些胶质的乳化作 用,而且生成的钙镁等金属皂在水洗时也不易除去。磷酸处理后,再进行碱炼,碱炼油 中磷脂和含皂量明显降低。2、将叶绿素转化成色浅的脱镁叶绿素,这种作用可降低油 脂的红色。3、使铁、铜等离子生成络合物,钝化这些微量金属对降低油脂氧化的催化 作用,增加油脂的氧化稳定性有利,改善了油脂的风味。操作方法:将油升温到6065度,在快速搅拌下加入占油重的 0.05%0.2%浓度
5、 为75%85的食品级磷酸(或柠檬酸),搅拌时间30分钟,之后立即进行碱炼。按经验,如果加入0.1%磷酸脱胶,计算理论碱量要多加1.6个酸价的碱用磷酸处理(紧接碱中和)后的油中皂和磷脂含量表油脂种类85%磷酸处理的情况含皂量/ mg/kg磷脂含量/%中和后水洗后毛油中水洗后菜油未处理23001000 :0.630.240.2%油重的磷酸1300300.005花生油未处理11002600.840.140.1%油重的磷酸480200.006大豆油未处理270016001.100.320.2%油重的磷酸80060 0.006葵花油未处理22003100.570.150.2%油重的磷酸1100800.
6、006棉籽油未处理500021000.700.300.2%油重的磷酸11001100.012碱炼间歇式碱炼时须把握的要点:毛油酸价低时采用淡碱偏高的温度,酸价高时采用浓碱 偏低的温度进行碱炼。1、根据酸值计算出加碱量(理论碱量 +20%勺超碱量=实际需要的碱质量);2、根据酸值确定碱液的浓度;(详见下表)3、配制好碱液;4、 毛油升温: 将毛油加热升温到60C(酸值赿高,毛油所需温度赿低),在毛油温度达到 60C时,即停止加热。此时换到快速搅拌档,在58分钟内将配制好的碱液一次性均匀加 到油中,同时维持快速搅拌不变。同时注意观察,一直到油、皂开始呈现分离状态时,就可将搅拌调回慢速档。且立即开大
7、间接加热升温(每分钟1度),让皂粒积聚变大。此过程约需10到 15分钟时间,用勺子取样观察会发现皂脚与油明显分离,并且快速下沉即 可停止搅拌,结束碱中和反应工序,让其静置沉降分离。若发现皂脚发黏,呈较持久悬 浮状态,则可以加入与油同温或比油温略低的清水(最好是稀食盐水),称为压水,促使皂粒吸水后相对密度增大面下沉。添加水量为油量的 5%10%5、静置沉降分离:时间一般最少须 68小时。静置过程最好是在保温状态下进行,因为根 据实践经验在8090度范围内,皂脚与油的密度差最明显,而且的黏度降低率最大,可 获得最佳分离效果。皂脚中的中性油处理回收:在皂脚中一般40%50的中性油。回收时先往皂脚中加
8、入皂脚质量 4%5的食盐,选 用盐析作用析出皂脚中大量(70%左右)水分,使皂脚里的中性油与水分开。再把皂脚打 入配有搅拌机构的罐内,用间接蒸汽加热升温到 70度左右,静置沉降分层约2小时,撇取 上层浮油。再继续加热升温到75度左右,静置沉降分层约2小时,撇取上层浮油。需这样 多次升温,多次撇取上层浮油,直到不再有油析出为止。二、水洗水洗操作最好是将油转入专用设备内进行,因为碱中和锅内壁管道上会附着有大量的皂 脚,从而增加洗涤难度。水洗操作温度(油温、水温)应不低于85度,且水温要略高于油温;搅拌速度为慢 速(30转/分钟);软水洗涤,每次水用量为油量的10%15%洗涤次数为3次,但以实际 效
9、果为准。为了能保证洗涤效果,减少洗涤次数,同时还可以更好地降低油脂的过氧化 值,因此在进行第2遍洗涤开始前,先要进行加柠檬酸处理。具体操作方法如下:首先取 柠檬酸3050克,配制成浓度10%勺柠檬酸水溶液。在油温升到85度时,将搅拌速度调至 快速档(60转/分钟),均匀加入柠檬酸溶液,维持温度不变,快速搅拌 5分钟。再改为慢 速搅拌状态加水洗涤。四、干燥洗涤后的油脂中0.5%左右的水分,需进行脱水干燥处理。操作可在水洗锅内进行,也可 在专用的干燥设备内完成。干燥过程须采用真空干燥工艺,操作温度8590度,残压控制在50mmHg 0.0935MP8。为防止脱水油的氧化,干燥后要在真空下迅速冷却至
10、 5560度 以下。五、脱色色素的分类:1,有机色素:叶绿素(又分为叶绿素 A和叶绿素B,),使油脂呈绿色;a 胡萝卜素使油脂呈红色,B 胡萝卜素使油脂呈黄色;叶绿素受高温作用转变成为叶绿素红色变体呈现红色;游离脂肪酸与铁离子生成深色的铁皂等。2、有机降解产物及氧化作用产物:蛋白质、磷脂与糖脂等胶质降解产物以及碳水化合物的降解产物一般呈棕褐色。3、色原体:色原体通常情况下呈无色,但经氧化或特定试剂作用后呈鲜明的颜色。如油 料中还原糖类物质的分解产物(如糖、醇、糠醇等)与氨基酸化合而生成的 黑色素;生育酚(Ve)在铁、铜等金属离子和高温的促进下发生氧化,生成 的生育酮,呈红色和棕褐色;微量铁在蒸
11、馏时使油脂变黑。表:不同油脂的推荐脱色油脂品种最高脱色温度/C最咼温度下接触 时间/分钟常压减压牛油1108230椰子油1128220玉米胚油1048220棉籽油1048220亚麻籽油887720棕榈仁油1108220棕榈油11311320花生油1048220菜籽油1048220大豆油1048220月见草油104902025葵花籽油1048220桐油一8220 搅拌速度为6070转/分,吸入吸附剂时油温71度。搅拌程度充分但不强烈,真空度不低于 94.6kPa(-0.0946MPa)。 间歇式脱色工艺操作(南瓜籽油):1、将水洗后的油脂加热升温至100度左右,慢慢开启吸油管阀门,利用真空将油吸
12、入到脱色锅内,同时开启脱色锅的搅拌。首先在脱色锅内将油所含的约0.5%左右水分,在真空状态下将水脱除。注意观察视镜内表面,直到其上无明显水珠即表明油中水分已降低至 0.1%以 下,符合脱色要求为止。2、 将脱色锅内油温调至103105度,加入预混好的脱色剂(活性炭用量3%5%吸入活 性炭后,在尽量高的真空下,脱色 2530分钟后,即关闭加热源,通入冷却水,将油冷却至 60度以下进行过滤。六、过滤过滤压力不超过0.3MPa,过滤结束后最好用氮气吹滤饼。七、脱臭脱臭时操作注意点:1 、真空度一定要尽可能地高,最低不得低于 0.0987MPa2、脱臭温度一般控制在230250度;3、 对脱臭锅内的油
13、脂加热时,热载体(导热油)进入脱臭锅的温度不超过280度;4、直接蒸汽一定要用过热干蒸汽,直接蒸汽喷射的速率一定要能使油脂如伞状喷泉,但不可以引起油脂飞溅;直接蒸汽用量一般占油重量的5%8%5、脱臭时间间歇式工艺需48小时,暂定为4小时。6、脱臭锅内的油量要足量,不能太少导致内空间过大,使蒸馏出来的组分不能即时被 引出脱臭锅外,就有可能因保温效果不好,温度降低而又冷凝回流到液相中。油量不超过总 容量的70%油位高过加热盘管5厘米)。不同压力下脂肪酸的沸点如下表:压力/kPa棕榈酸油酸压力/kPa棕榈酸油酸0.13153.6176.52.67223.8240.00.67188. 1208.55.
14、33(0.09467MPa244.4257.01.33205.8223.0(注:5330Pa-100000Pa=-94670Pa=-0.09467MPa)意大利油脂专家E.贝拉蒂尼提出在设计良好的设备中对不同油脂推荐不同的操作温度 及压强,见表。不同油脂推荐不同的操作温度及压强油脂种类脱臭操作方式间歇式连续式压强 /kPa(mmHg)温度/ C压强 /kPa(mmHg)温度/ C大豆油200240菜籽油200240花生油190220葵花籽油1.33 2.66 (10 20)1900.53 0.8(4 6)220橄榄油180220椰子油180180棕榈油180230棕榈仁油180230化学品用量
15、的计算(1)水化脱胶时的加盐水量:油重的 8%盐水的浓度为5%油的温度为:65-70 C;盐水的温度为:7080C .( 2)磷酸( 85%)的用量:计算 85%磷酸量,基于 油重 0.05%0.2%0.2 X 100=0.20Kg。85%浓度磷酸溶液流量的计算 ( 比重 1.689Kg/L) :(2)计算氢氧化钠溶液的流量中和游离脂肪酸所需的纯NaOH计算理论碱量 :Gaon理=7.13 X 10 ° X G油 X AV式中:0.713 =氢氧化钠与氢氧化钾的分子量之比值(40/56.1=0.713 )GNaohb 氢氧化钠的理论添加量,KgG 油 粗油脂的质量, KgAV 毛油与
16、碱炼油的酸值差,mgKOH/g由注:酸价(AV)与酸值(FFA%的换算关系:FFA= (M/56.10564)*0.1*AVM 为脂肪酸的平均分子量以油酸计 FFA%=0.5034A;V 以亚油酸计 FFA%=0.4999A;V 以亚麻酸计 FFA%=0.4963A;V 以月桂酸计 FFA%=0.356A;V 以棕榈酸计 FFA%=0.457A;V 以蓖麻酸计 FFA%=0.532A;V 以芥酸 计 FFA%=0.6034AV.连续式的碱炼工艺,超量碱以占理论碱的质量分数表示,选择范围一般为10%- 40%油碱接触时间长的工艺应偏低选取。 本工艺生产时首先算出理论用碱量, 再根据生产中化验 的
17、数据来定合适的超量碱用量。例: 100T/d 油连续精炼使用葵花毛油酸值为: 3.0mgKOH/g处理量:4167Kg/h理论碱量:-4GNaOHB =7.13 X 10 X G油 X AV=7.13碱炼油酸值为:0.15mgKOH/gX 10-4 X 4167X( 3.0-0.15 )=8.47Kg/h超量碱取25%寸0总=GNaOHS X (1+25%)=8.47 X 1.25=10.59 ( Kg/h)。假设配的碱液为16Be,查表知:NaOH§液密度:124.4 g/L ;比重:1.125 Kg/L则:碱的固量流量为:10.59 X 1000/124.4=85.13 L/h或
18、:需 NaOH溶液的量:10.59/11.06%=95.75Kg/h95.75- 1.125 =85.11 (升 / 小时)烧碱溶液波美度与其它浓度及比重的关系波美度Be'81012141618202224NaOH( %5.206.588.079.5011.0612.6614.3516.0017.81密度NaOH g/L55. 070.788.0105.3124.4145.0166.7188.8213.7比重1.0591.0751.0911.1071.1251.1431.1611.181.20不同酸值的植物油所用碱液浓度毛油的酸值是确定碱液浓度的最主要依据。油脂碱炼用碱浓度范围为102
19、4波美度,质量好的毛油一般用1216度的碱液。间歇碱炼时,酸值与碱液浓度如表所示:酸值碱液浓度加碱时温度酸值碱液浓度加碱时温度13101465 r68182060 r34141681020224616181014222455 r过氧化值的单位换算:meq/kg=g/100g x 78.8 ;1mmol/kg=2meq/kg; |1mmol/kg=2x (g/100g x 78.8 )g/100g=meq/kg*(126.9/1000)*(100/1000)=meq/kg*0.01269 即 meq/kg=g/100g*78.8南瓜籽油精炼:1、 水化:毛油慢速搅拌升温至65-70 C时,改为快
20、速搅拌同时缓慢洒入 0.1%-0.2%的磷酸,充分搅拌并升温至70-75 C时加入8%勺盐水(盐水浓度为 45%温度80C),沉淀时间为8小时以上;2、碱炼工艺操作要点:小规模的操作方法如下:升温至65度,在快速搅拌情况下均匀缓慢加入碱液,加完后继续搅拌15分钟,然后改为慢速搅拌15分钟,让皂粒结晶聚合。静止沉降6小时。若油脂的过氧化值较高,可在第二次水洗时,当油温在70度时,边搅拌边加入柠檬酸(加入量为油重的 0.3%), 搅拌3 0分钟,当油温升至U 8085度 时,用热软化水洗涤,可有效降低过氧化值。、毛油泵入精炼罐后计量,搅拌均匀,取样化验酸价,并计算好加碱量,及超量碱。、调整油的初温
21、在30 C左右。、加碱中和。碱液浓度一般为12-18波美度。加碱液时最好用十字管,管 下从三个方向成40度角,交错钻三排孔,孔径3毫米,喷洒碱液时要求在20 分钟左右完成。期间要快速搅拌,搅拌速度60-70转/分钟。加碱后继续维持快速搅拌15分钟,使油与碱充分混合,碱与油中的游离脂肪酸初步结合。然后 开始升温、升温。加碱后继续维持快速搅拌15分钟,使油与碱充分混合,碱与油中 的游离脂肪酸初步结合。然后开始升温。升温的速度以每分钟升高1C为适宜。升到50C时开始仔细观察油皂分离情况:如果油皂明显分离,皂粒由细变粗,即停止升温。升温到50C时,转速减慢为30-40转。到达终温后继续搅拌10 分钟,
22、观察油皂分离的情况,及时停止搅拌,皂脚迅速下沉,则可静止沉淀;(如果皂脚有浮面现象,则要加入与油同温或高于油温的清水或盐水,使浮在油面上的皂脚下沉。)操作时特别注意:A升温要适当。太快则油受热不均,会造成局部有油被皂化,皂脚浮面,终温 也难以掌握。温度长得太慢,则延长了中和反应时间,有的中性油与游离碱起 皂化反应,增大了炼耗,增加中性油的损失。B搅拌速度先快后慢。开始要快,因碱液的密度比油的密度大,如果搅拌速度 慢,贝恪易发生分层现象,达不到油与碱液充分混合的效果,增加中性油的损 失;后面变慢主要是为了使小皂粒逐渐集聚成较大的颗粒,有利于皂脚的沉淀。如果继续进行快速搅拌,则会造成已凝结好的大皂
23、粒被打碎变成细小的皂粒, 严重的将会造成油皂不分离,给皂脚沉淀带来困难。C终温没有固定的数值。因原料产地、品质的不同,油脂碱炼时皂粒析出的温度也有点差异。但终温不能升得太高,也不能太低。如果有大量皂粒析出时还 继续升温,则皂脚就会浮面;如果温度升得不够,皂粒没有全部析出,油和皂 没有能够明显的分离,造成沉淀效果不好,给水洗带来困难。一般情况下,碱 炼的终温在60 C左右为宜。掌握碱炼的终温很重要,太高或太低都会增加炼耗。注:当发现皂角不易分离时,还要加入与油同温的食盐水。加水时,搅拌速度 要放慢;停止搅拌以后,再将油沉淀 24小时,放掉皂角。3、水洗:在油温85C左右时,用油重的15-20%热水(清水或盐水的水温90 C 左右)洗涤2-3次。水洗的标准:要求放出水洗最后一次的废水干净澄清, 则水洗完毕。废水应放尽,以免影响干燥。水洗时的油温和水温必须都要高,而且水温要高过油温,但两者之间的温度相差也不能太大,否则会发生油的乳化现象,油和水难以分离而增加炼耗。为了能使热水充分均匀地与油中的皂粒接触,水洗时必须要搅拌。但搅拌 速度不能太快,以30-40转为宜,而且在 加完水以后,要马上停止搅拌,否 则也会发生乳化现象。每次水洗加完水之后的沉淀时间不得小于45分钟。最后一次沉淀时间不得小于2小时。每次废水要放尽,见油为止,否则影响下一次的水洗或干燥。废水放入油水分离
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