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文档简介

1、西华大学技术监督学院四川省质量技术监督学校毕业(设计)论文题 目:白酒中总酸的测定两种方法准确度讨论指导教师:学 生:邓 敏专 业:理化测试及质检技术班 级:质五09级02班定稿日期:2014年04月25日西华大学技术监督学院四川省质量技术监督学校毕业设计(论文)任务书 学生姓名邓敏专业理化测试及质检技术班级质五09级02班设计(论文)题目白酒中总酸的测定两种方法准确度讨论任务从 2014年02月11日开始至2014年04月25日 结束指导教师(签名)指导教师电子邮箱e-mail 设计(论文)内容目标设计(论文)要求参考资料1马静; 孙祖义; 徐国信. 食品检验技术分析J. 中国科技投资, 2

2、013(14).2岳苑. 我国食品安全的现状及对策J. 中国市场. 2010(49).3孙中明. 浅议食品检验检测中技术的应用J. 现代经济信息. 2009(13).白酒中总酸的测定两种方法准确度讨论邓敏内容摘要:酸是白酒发酵过程的产物,是许多微生物共同作用的结果,是赋予酒体愉快香气的重要成分,同时也是生成对应酯类的前驱物质。酸在白酒中的作用逐渐被人们所认识,白酒中酸的测定是一件重要工作,因此准确测定白酒中的酸对研究白酒风味的形成、开发产品、指导生产均有重要意义。经典的测酸方法是化学酸碱滴定法,测定的是带有羧基并参与中和反应的酸类物质的总和,亦即总酸。随着毛细管色谱技术的发展并应用到白酒分析中

3、,剖解酒体中酸的组成及量比已成为常规测定。关键词:白酒;总酸;准确度;指示剂法;电位滴定法目 录【摘要】、【关键词】31.前言52.白酒的分类53.总酸的测定方法6 3.1指示剂法6 3.1.1实验仪器与试剂6 3.1.2试样、试液的制备 6 3.1.3实验步骤 6 3.1.4结果分析6 3.2电位滴定法7 3.2.1实验仪器与试剂 7 3.2.2试样、试液的制备7 3.2.3实验步骤 7 3.2.4结果分析84. 结语8参考文献9致谢101.前言中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色(或微黄)透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净,酒

4、精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。中国白酒之酒液清澈透明,质地纯净、无混浊,口味芳香浓郁、醇和柔绵、剌激性较强,饮后余香,回味悠久。中国各地区均有生产,以山西、四川及贵州等地产品最为著名。不同地区的名酒各有其突出的独特风格。中国白酒以黄酒演化而来,虽然中国早已利用酒曲及酒药酿酒,但在蒸馏器具出现以前还只能酿造酒度较低的黄酒。蒸馏器具出现以后,用酒曲及酒药酿出的酒再经过蒸馏,可以得到酒度较高的蒸馏酒,即中国白酒。 很长一段时间,由于部分不法商贩的唯利是图,使白酒市场患上了酒精恐惧症,甚至谈酒精色变。与此同时,用高纯净食用酒精作为基本制酒原料的外国酒,如伏特加、韩国烧酒等,却以

5、高档的形象、昂贵的价格登陆了中国市场。白酒是中国传统蒸馏酒。又称烧酒及白干。据本草纲目纪载:烧酒非古法也,自元时创始,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器滴露。由此可以得出,我国白酒的生产已有很长的历史。中国白酒以谷物及薯类等富含淀粉的作物为原料,经过发酵蒸馏而成。酒度一般都在40度以上,但目前已有40度以下之低度酒。那么,如何引导消费者正确看待新工艺白酒;如何以客观、严谨、科学的态度对待新工艺白酒;如何以创新和发展的思路去改进新工艺白酒,成为白酒技术工作者的重要课题。白酒新工艺的创新,首先是香型的创新。中国白酒的香型从上世纪70年代的浓香、清香、酱香、米香四大主体香型白酒,到上世纪80年代,兼

6、香、凤香的诞生,再由上世纪90年代到本世纪初,在六大香型的基础上,又派生出了特香、药香、豉香、芝麻香、馥郁香、老白干等十二大香型。随着酿造技术的发展,白酒各香型已经发展到各具特色,这是工艺创新的结晶。各种白酒香型之间互相借鉴,融合,不再受传统的束缚,白酒的香型也更有特色。白酒新工艺的创新,从理论方面讲,有生物的、化学的、物理化学的,电子信息等技术的创新;从工艺方面讲,包含生物制曲技术、发酵、香型、贮存、勾兑等方面的创新1。一句话,白酒新工艺离不开创新。2.白酒的分类按使用原料分:粮食白酒、代用原料白酒;按生产方式分:固态法白酒、半固态法白酒、液态白酒、机械化白酒、半机械化白酒、手工生产白酒;按

7、糖化发酵剂分:大曲白酒、小曲白酒、麸曲白酒;按白酒香型分:酱香型白酒、浓香型白酒、清香型白酒、米香型白酒、凤香型白酒、其他香型白酒;按白酒酒度分:高度白酒、降度白酒、低度白酒。3.总酸的测定方法总酸度是指食品中所有酸性物质的总量。总酸是白酒质量标准中一个重要的项目,探讨总酸的测定方法的不确定度具有积极意义。白酒中总酸的测定,依据的质量标准是GB/T10345.4-89,其测定方法有两种:指示剂法,电位滴定法2。3.1指示剂法3.1.1实验仪器与试剂根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的

8、水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。0.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100V1000V200(用时当天稀释)。1酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95乙醇(GB 679)中,用水稀释至100mL。试验室常用仪器及下列各项: 组织捣碎机; 水浴锅; 研钵; 冷凝管。3.1.2试样、试液的制备 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml锥形瓶中, 旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中,待水沸腾后保持10min,取出,

9、冷却。取25-50g试样,精确至0.001g,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液于250ml锥形瓶中备用3。3.1.3实验步骤 取25.0050.00mL试液,使之含0.0350.070g酸,置于150mL烧杯中。加4060mL水及0.2mL1酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。 3.1.4结果分析总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计

10、算X=×1000 (1) 式中:X-每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V测定时消耗氢氧化钠的体积,mL;0.060151.00 mL氢氧化钠标液相当的以克表示乙醇质量;计算结果精确到小数点后第二位。 两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2。3.2电位滴定法3.2.1实验仪器与试剂本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的"突跃"判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 所用试剂及水的要求同本标准指

11、示剂法。pH 8.0缓冲溶液:按GB 604中"缓冲溶液的制备"配制。0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。0.1mol/L氢氧化钠标准 滴定溶液:按GB 601配制与标定。0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第1.2.2条配制。0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。试验室常用仪器及下列各项:酸度计:pH014,直接读数式,精度±0.1pH;玻璃电极和饱和甘汞电极; 电磁搅拌器; 组织捣碎机; 研钵; 水浴锅; 冷凝管。 3.2.2试样、试液的制备液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二

12、氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml锥形瓶中, 旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中,待水沸腾后保持10min,取出,冷却。取25-50g试样,精确至0.001g,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液于250ml锥形瓶中备用。3.2.3实验步骤 取20.0050.00 mL试液(4.5),使之含0.0350.070g酸,置于150mL烧杯中,加4060mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电 磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,

13、迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液 的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,加80mL水,以按第4.6.1条操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。当pH到达8.5时停止滴加,然后一次加入10mL0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.05m

14、ol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1)。立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH 为8.2。记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数(V3)。 同一被测样品须测定两次。 以上中的操作都须用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.78.8;其他酸8.3±0.1。3.2.4结果分析总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算: X=×1000 (2)式中:X-每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); c1-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2-盐酸标准滴定

15、溶液的浓度,mol/L; V1-滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2-空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V3-反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; F-试液的稀释倍数;m(V0)-试样的取样量,g或mL; K-酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸, 0.075;柠檬酸。4. 结语白酒中有机酸以酚酞为指示剂,采用NaOH进行中和滴定,其反映式为:RCOH+NaOHRCOONa+H2O指示剂法:C(NaOH)=0.1034mol/L V(NaOH)=3.30mlX=×1000=×1000=0.41mol/L电位滴定法:C1(NaOH)=0.1034mol/L C2(HCL)=0.1002 mol/LV1=3.50mL V2 =0.02mL V3=1.3mL F=10 K=0.036 M=50 mLX=×1000=×1000= 1.64 mol/L测得白酒中总酸的含量为0.41ml/L。经实验观察表明:电位滴定发比指示剂法的准确度更高一些。通过用指示剂法和电位滴定法对白酒中总酸度的测定,掌握了白酒中总酸度的测定方法。测得白酒中总酸度的含量。参考文献1马静; 孙祖义; 徐国信. 食品检验

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