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文档简介

1、分分 析析 化化 学学第一部分第一部分 化学分析化学分析主讲人:郑主讲人:郑 克克 岩岩电电 话:话e-mail: 化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论2第 一 章 绪 论 第一节第一节 分析化学及其作用分析化学及其作用 第二节第二节 分析化学的发展分析化学的发展 第三节第三节 分析化学的方法分类分析化学的方法分类 第四节第四节 分析过程和步骤分析过程和步骤 第五节第五节 分析化学的学习方法分析化学的学习方法 第六节第六节 课程任务和要求课程任务和要求化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论3第一节第一节 分析化学及其作用分析化学及其作用 一、定义:一、定义: 分析化

2、学是关于研究物质的组成、含量、结分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。门科学。 1993年,年,iupac爱丁堡会议,爱丁堡会议,“建立和应用建立和应用各种方法、仪器和策略获取关于物质在空间各种方法、仪器和策略获取关于物质在空间和时间方面的组成和性质的信息的科学。和时间方面的组成和性质的信息的科学。” 分析化学既是一种分析化学既是一种技术技术又是一门又是一门科学科学。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论4二、任务:二、任务: 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论

3、的一门科学。有关理论的一门科学。 1. 确定确定物质体系的化学组成;物质体系的化学组成; 2. 测定其中的有关成分的含量;测定其中的有关成分的含量; 3. 鉴定鉴定体系中物质的结构和形态。体系中物质的结构和形态。 解决关于物质体系构成及其性质的问题,即解决关于物质体系构成及其性质的问题,即“有什么?有什么?”、“有多少?有多少?”的问题。的问题。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论5三、作用三、作用 1.分析化学是研究物质及其变化的重要方法分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一。之一。在化学学科的发展上以及与化学有关在化学学科的发展上以及与化学有关的各个学科领域中发挥重要的作用。的各个学科

4、领域中发挥重要的作用。 分析化学是科学技术的分析化学是科学技术的眼睛眼睛。 澳大利亚皇家化学会:澳大利亚皇家化学会: 分析化学分会分析化学分会化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论6 2.分析化学是药学专业分析化学是药学专业重要的专业基础课重要的专业基础课。 新药的开发研究、药物作用机制、代谢与分新药的开发研究、药物作用机制、代谢与分解、药物动力学研究及临床检验、中草药有解、药物动力学研究及临床检验、中草药有效成分分离和测定、药品质量的全面控制、效成分分离和测定、药品质量的全面控制、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究等。性研究等。 分析化学理论知

5、识和实验技能在药物分析学、分析化学理论知识和实验技能在药物分析学、药物化学、天然药物化学、药剂学、药理学药物化学、天然药物化学、药剂学、药理学和中药学等各个学科都有广泛应用。和中药学等各个学科都有广泛应用。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论7 3.重要性重要性 1991年,年,iupac国际分析科学会议主席国际分析科学会议主席e.niki教授所说,教授所说,21世纪是光明还是黑暗取决于人类世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步,而取得这些领域进步境科学四大领域的进步,而取得这些领域进步的关键问题的解决

6、主要依赖于的关键问题的解决主要依赖于分析科学分析科学。 经典化学分析和仪器分析方法经典化学分析和仪器分析方法化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论8第二节第二节 分析化学的发展分析化学的发展 分析化学发展的三次重大变革分析化学发展的三次重大变革 一、经典分析化学一、经典分析化学 十九世纪末十九世纪末二十世纪二十世纪30年代,溶液四大平衡年代,溶液四大平衡理论理论分析化学理论基础分析化学理论基础 技术技术科学科学 二、近代分析化学二、近代分析化学 30年代末年代末70年代,物理学与电子学的发展年代,物理学与电子学的发展分析中物理方法的应用分析中物理方法的应用仪器分析时代仪器分析时代化学分析化学分

7、析第一章第一章 绪论绪论9 三、现代分析化学三、现代分析化学 70年代末年代末现在,计算机科学在分析化学中的应现在,计算机科学在分析化学中的应用用 以计算机为基础的分析化学以计算机为基础的分析化学,成为当代,成为当代最最富活力的学科之一富活力的学科之一。 英国英国 半数科学家为化学家半数科学家为化学家 化学家中化学家中1/4为分析化学家为分析化学家 化学方面的招聘广告有一半明确要求懂分析化学。化学方面的招聘广告有一半明确要求懂分析化学。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论10分析化学主分析化学主要发展趋向要发展趋向生物分析生物分析环境分析环境分析 过程分析过程分析表面分析表面分析大分子表征大

8、分子表征化学图象化学图象无损分析无损分析单细胞分析单细胞分析单分子单聚集体分析单分子单聚集体分析化学计量学化学计量学在线分析在线分析原位分析原位分析实时分析实时分析接口接口教育教育定性定性传感器传感器固定化固定化自动化自动化微型化微型化新技术新技术新原理新原理新仪器新仪器 分离技术分离技术仪器和计算机仪器和计算机联用技术联用技术其它科技领域其它科技领域活体分析活体分析化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论11 当前分析化学发展的主要特点:当前分析化学发展的主要特点: (1)发展微量分析)发展微量分析 (2)发展快速分析)发展快速分析 (3)发展结构分析和形态分析)发展结构分析和形态分析 (4)

9、联用技术和智能化仪器发展迅速)联用技术和智能化仪器发展迅速 (5)化学计量学迅速发展)化学计量学迅速发展化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论12第三节第三节 分析化学的方法分类分析化学的方法分类 分类依据:根据分析任务(目的)、分析对象、分类依据:根据分析任务(目的)、分析对象、测定原理、操作方法和试样用量的不同进行分测定原理、操作方法和试样用量的不同进行分类。类。 1.定性分析、定量分析、结构分析和形态分析定性分析、定量分析、结构分析和形态分析(分析任务)(分析任务) 定性分析(定性分析(qualitative analysis)的任务是鉴定的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组

10、成。试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成。 定量分析(定量分析(quantitative analysis)的任务是测定的任务是测定试样中某一或某些组分的含量,有时是测定所试样中某一或某些组分的含量,有时是测定所有组分,即全分析(有组分,即全分析(total analysis)。)。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论13 结构分析(结构分析(structural analysis)的任务是研究物的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。质的分子结构或晶体结构。 形态分析(形态分析(morphological analysis)的任务是研的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等性质。究物质的价态

11、、晶态、结合态等性质。 分析过程:分析过程:先定性,后定量先定性,后定量 当试样成分已知时,可直接进行定量分析。当试样成分已知时,可直接进行定量分析。 成分未知时,应先进行定性分析,然后再进行成分未知时,应先进行定性分析,然后再进行定量分析。定量分析。 新化合物,先进行结构分析,确定分子结构,新化合物,先进行结构分析,确定分子结构,再进行其它分析。再进行其它分析。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论14 2.无机分析和有机分析(分析对象)无机分析和有机分析(分析对象) 无机分析(无机分析(inorganic analysis)的对象是无机物的对象是无机物中的元素、离子、原子团或化合物的鉴别、

12、含中的元素、离子、原子团或化合物的鉴别、含量测定和某些组分存在形式的确定等。分为无量测定和某些组分存在形式的确定等。分为无机定性分析和无机定量分析。机定性分析和无机定量分析。 有机分析(有机分析(organic analysis)主要是对有机物主要是对有机物的元素分析、官能团分析、含量测定和结构分的元素分析、官能团分析、含量测定和结构分析。分为有机定性分析和有机定量分析。析。分为有机定性分析和有机定量分析。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论15 3.化学分析和仪器分析(测定原理)化学分析和仪器分析(测定原理) (1)化学分析)化学分析 化学分析法(化学分析法(chemical analys

13、is)是以物质的化是以物质的化学反应为基础的分析方法,是分析化学的基础,学反应为基础的分析方法,是分析化学的基础,又称又称经典分析法经典分析法。分为定性化学分析和定量化。分为定性化学分析和定量化学分析。学分析。 概念:概念: 试样:试样:被分析的物质称为试样(或样品)。被分析的物质称为试样(或样品)。 试剂:试剂:与试样起反应的的物质称为试剂。与试样起反应的的物质称为试剂。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论16 分析化学反应:分析化学反应:试剂与试样所发生的化学变化试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反应。称为分析化学反应。 化学定性分析:化学定性分析:根据试样中组分发生某种化学根据试样

14、中组分发生某种化学反应的性质来对该组分进行检出的分析。反应的性质来对该组分进行检出的分析。 化学定量分析:化学定量分析:根据待测组分与所加一定试剂根据待测组分与所加一定试剂发生有确定计量关系的化学反应来测定该组分发生有确定计量关系的化学反应来测定该组分含量的分析。可分为含量的分析。可分为重量分析重量分析和和滴定分析或容滴定分析或容量分析量分析。 特点:仪器简单,结果准确,应用范围广;具特点:仪器简单,结果准确,应用范围广;具有局限性,只适用于常量组分的分析,灵敏度有局限性,只适用于常量组分的分析,灵敏度较低,分析速度较慢。较低,分析速度较慢。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论17 (2)仪

15、器分析)仪器分析 仪器分析(仪器分析(instrumental analysis)是使用较特是使用较特殊仪器进行分析的方法,是以物质的物理或物殊仪器进行分析的方法,是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,分为理化学性质为基础的分析方法,分为物理分析物理分析法法和和物理化学分析法物理化学分析法。 仪器分析主要包括光学分析、电化学分析、质仪器分析主要包括光学分析、电化学分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析、电子探针和离子探针微区分析分析、热分析、电子探针和离子探针微区分析等。等。 特点:灵敏、快速、准确,适用于生产过程的特点:灵

16、敏、快速、准确,适用于生产过程的控制分析,特别适用于低含量组分的分析。控制分析,特别适用于低含量组分的分析。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论184.常量分析、半微量分析、微量分析和超微量常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析(试样用量)分析(试样用量)分析方法分析方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10ml半微量分析半微量分析0.010.1g1 10ml微量分析微量分析0.110mg0.01 1ml超微量分析超微量分析0.1mg1%。 微量组分分析:组分含量微量组分分析:组分含量0.01%1%。 痕量组份分析:组分含量痕量组份分析:组分含量0.01%。常用。常

17、用ppm(106 w/w或或v/v,百万分率)、,百万分率)、ppb(10-9 w/w或或v/v,十亿分率)表示。,十亿分率)表示。 注意:这种分类法与试样用量分类法不同,两注意:这种分类法与试样用量分类法不同,两种概念不要混淆。种概念不要混淆。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论20 6.例行分析和仲裁分析(分析方法的作用)例行分析和仲裁分析(分析方法的作用) 例行分析例行分析是指一般实验室在日常生产或工作中是指一般实验室在日常生产或工作中的分析,又称为常规分析。例如,药厂质检室的分析,又称为常规分析。例如,药厂质检室的日常分析工作。的日常分析工作。 仲裁分析仲裁分析是指不同单位对某一试样

18、的分析结果是指不同单位对某一试样的分析结果有争议时,要求仲裁单位(如药检所)用法定有争议时,要求仲裁单位(如药检所)用法定方法,进行准确分析,以仲裁原分析结果是否方法,进行准确分析,以仲裁原分析结果是否准确。准确。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论21第四节第四节 分析过程和步骤分析过程和步骤 所有分析过程都包括多个单元操作,实际分析所有分析过程都包括多个单元操作,实际分析中每个单元操作都应有各自的标准操作程序中每个单元操作都应有各自的标准操作程序(standard operation procedure,sop),最终),最终形成一个总的标准操作程序。形成一个总的标准操作程序。 整个分析

19、过程一般包括整个分析过程一般包括明确任务明确任务和和制定计划制定计划、取样取样、试样制备试样制备、干扰的消除干扰的消除、测定测定、结果计结果计算算和和表达表达、方法认证方法认证、形成报告形成报告等步骤。等步骤。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论22 1.分析任务和计划分析任务和计划 首先要明确所需解决的问题,如试样的来源、首先要明确所需解决的问题,如试样的来源、测定的对象、测定的样品数、可能存在的影响测定的对象、测定的样品数、可能存在的影响因素等。因素等。 根据任务制定一个初步的研究计划,包括采用根据任务制定一个初步的研究计划,包括采用的方法、准确度、精密度要求等,以及所需实的方法、准确度

20、、精密度要求等,以及所需实验条件如仪器设备、试剂等。验条件如仪器设备、试剂等。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论23 2.取样取样 分析测定的实际试样必须要能代表待测定的整分析测定的实际试样必须要能代表待测定的整个物质系统。个物质系统。 必须采用科学取样法,从分析的总试样或送到必须采用科学取样法,从分析的总试样或送到实验室的总试样中取出有代表性的试样进行分实验室的总试样中取出有代表性的试样进行分析。析。 3.试样的制备试样的制备 试样制备的目的是使试样适合于选定的分析方试样制备的目的是使试样适合于选定的分析方法,消除可能的干扰。法,消除可能的干扰。 应进行空白试验或回收试验等来估计试样制备应进行空白试验或回收试验等来估计试样制备过程可能带来的误差。过程可能带来的误差。化学分析化学分析第一章第一章 绪论绪论24 4.分析测定分析测定 进行实际试样测定前必须对所用仪器(或测量进行实际试样测定前必须对所用仪器(或测量系统)进行校正。系统)进行校正。 所使用的具体分析方法必须经过认证,以确保所使用的具体分析方法必须经过认证,以确保分析结果符合要求。分析结果符合要求。 定量分析方法认证包括准确度、精密度、检出定量分析方法认证包括准确度、精密度、检出限、定量限和线性范围等的确定。限、定量限和线性

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