鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

1、鸡蛋壳的钙镁含量测定实验一赵桂粒鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容 在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以 EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应 用。在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中 碳酸钙的含量高达93%碳酸镁和磷酸镁的总含量为3.8%2。测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方 法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。本实验是用减量配位滴定法 测定，

2、即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA勺量测定钙镁的总含量，在 pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的 EDTA勺计算钙的含量，根据两次 消耗的EDTA勺量之差，计算镁的含量。2实验目的1测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2训练基本操作能力和分析问题的能力3巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3实验原理鸡蛋壳中含大量的有 CaCO和MgCO以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取 一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,以铬黑T为指示剂，EDTA可以 直接测定样品CeT Mg+的总量；在pH=12时，此时Mg+已经转化

3、成Mg（OH 2沉淀，加入三 乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,再加入钙指示剂可以测定CeT的含量，根据两次的结果可以计算出M 得的含量。4实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2 个，20mL1 个），移液管（25mL 1 个，20mL 1 个，10mL2个，5 mL2 个），烧杯（250mL2 个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL，胶头滴 管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个） 5实验材料及试剂5.1.1试剂及配制4 / 4EDTA标准溶液：准确称取EDTA乙二胺四

4、乙酸钠）约0.95g溶于纯水中后移至250mL的 容量瓶后定容。50%&盐酸溶液：量取10mL浓盐酸溶液于烧杯中，加入去纯水 10mL摇匀。1mol/LNaOH溶液：准确称取固体氢氧化钠 4.0g溶纯水并定容100mL容量瓶。pH=10NH - NH4CI缓冲溶液：称取2.0 g NH 4CI溶解后，加入10mL浓氨水，用纯水稀 释定容到100mL容量瓶。三乙醇胺溶液（1: 1）:三乙醇胺液体20mL于烧杯中，加入纯水20mL摇匀。5.1.2试剂乙二胺四乙酸钠浓盐酸NaOH（固体）氯化铵（固体） 浓氨水三乙醇胺铬黑T 钙指示剂95%乙醇纯水（2L）5.2材料的处理先将鸡蛋壳用纯水洗干净

5、，加水煮沸 5到10分钟，除去鸡蛋壳的内表层的膜，然后把 鸡蛋壳发在烧杯上用火小心的烤干，之后将其研成粉末。6实验操作步骤6.1 EDTA溶液的标定准确称量碳酸钙 （优级纯 约0.10g），缓慢滴加50%盐酸，至碳酸钙完全溶解，用纯 水定容在100mL的容量瓶中。吸取20mL的溶液于250mL锥形瓶中，加入钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变成纯蓝色。根据消耗EDTA勺体积，计算出EDTA勺浓度c。6.2 样品的处理准确称取鸡蛋壳m克（约0.30 g）。将称好的鸡蛋壳放入烧杯中，缓慢滴加50%酸溶约4ml,微火加热至鸡蛋壳完全溶解（少量的蛋白膜不溶），冷却后转移到250mL的容量

6、瓶中， 用纯水稀释接近刻度线上，若有泡沫，滴加 2到3滴95%L醇，泡沫消失后，再用纯水稀释 至刻度线，摇匀，该溶液即为样品溶液。6.3 钙镁的测定6.3.1 将其他6个锥形瓶标上1，2，3，4, 5, 6号，用移液管移取样品溶液 25.00mL于 每个锥形瓶中，每个锥形瓶中在加入纯水 20mL三乙醇胺5mL，摇匀。6.3.2 测定钙镁的总量往1, 2, 3号加入NH - NHCI缓冲溶液10mL，再加上少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液分别滴定1号样品溶液，至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录 各消耗标准EDTA溶液的体积V1。同样滴定2, 3号锥形瓶样品，分别记录消耗标准 EDTA溶 液体积V

7、2, V3。643测定钙的含量 往4, 5, 6号加入NaOH溶液5 mL再加入钙指示剂少许，用EDTA的标准溶液滴定4号样品溶液，至溶液由酒红色变成纯蓝色，记录消耗标准EDTA溶液的体积V4,用同样的方法滴定5, 6号样品。分别记录消耗标准 EDTA溶液体积 V V6。7结果及计算7.1根据上面的结果填写下面的表格平仃滴疋标号123样品的体积V(mL)252525EDTA勺标准浓度(mol/L)消耗EDTA勺体积(mLV2V3。击和Mg+的总物质的量x(mol)x的平均值相对平均偏差平仃滴疋标号345样品的体积V(mL)252525EDTA勺标准浓度(mol/L)消耗EDTA勺体积(mLV4V5V6C#+物质的量y(mol)y的平均值相对平均偏差7.2计算钙、镁的含量百分比钙的含量(CaCO =y平均值 10°如01 % 10 mx 100%镁的含量(MgCO（x平均值 -y 平均值）x 84.3 g/molm沁 x 100%8 注意事项8.1 实验鸡蛋壳尽量用大块的，这样预处理操作时更方便。8.2 EDTA称量要准确，相对分子质量是用 372.24计算，否则对