工业生产方案

1、目录一、方案简介1二、性质及用途2五、 流程图5六、 原料5七、 工业生产中注意事项5八、三废处理7邻苯二甲酸二丁酯一、方案简介邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂，可使制品具有良好的柔软性，但挥发性和水抽出性较大，因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。二、性质及用途物理性质：无色油状液体，可燃，有芳香气味化学性质：常温下非常稳定，但长时间煮沸会部分发生分解，游离出邻苯二甲酸

2、酐。用铜铬氧化物作催化剂，270于氢气流中发生分解，生成丁醛、邻二甲苯、丁醇、2-甲基环己基甲醇、六氢化苯二甲酸二丁酯等。主要用途：邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂，可使制品具有良好的柔软性，但挥发性和水抽出性较大，因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。三、实验原理四、生产流程及工艺条件 一、酯化工序 1、原料配比 苯酐 丁醇 硫酸 活性碳 回收醇 a、 1600kg 2

3、400kg 9kg 5kg / b、 1600kg 1700kg 9kg 5kg 875kg 2、备料，检查设备，开车 a、先投入备好的丁醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，再投活性炭，硫酸，最后盖好手孔盖。 b、升温反应：先打开冷凝器的冷却水，打开脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在2/cm2。当液温升至110以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94左右，丁醇-水共沸物经酯化塔进行冷凝器，经分层器分层后，丁醇流入酯化塔顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，经塔底流入酯化釜底，重新参

4、与酯化反应。分层后的水流入脱水罐，当液温达到125时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到145150时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。当酸度达到2mgKOH/g以下时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80左右时通知中和工序进行打料。 c、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。二、中和工序 1、配料：称取约48纯碱加入1500L配碱槽，然后升温到5060，此时碱液浓度约34%，测比重在1.03左右。 2、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制7

5、0±2（冬天高2）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加碱液时间控制在20分钟，加完碱后搅拌10分钟，停搅拌静止45分钟后，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值0.05mgKOH/g。 中和反应控制条件： 碱液浓度和碱液用量 碱浓度以4%（比重1.03，25）左右为宜，碱用量以为苯酐量的3%为宜。 中和温度 从理论上讲，酸，碱中和与反应温度关系不大，但由于温度越低，粘度大，不利反应，也不分层，引起乳化，7075为宜。 搅拌的作用 60转/分为宜。 酯化终点酸度 若酯化终点超过2mgKOH/g，说明酯化反应进行的不完全，有单酯的存在，此时中和，不但需要增加碱的用量，而且单酯与碱液

6、反应生成钠盐溶于水，将分层的水淌出。 酯的浓度 若酯的浓度大（说明含醇少）粗酯与碱液的比重差异很少，则很易发生乳化现象，造成分层困难，在正常情况下，粗酯的比重应在0.95左右 。3、 脱醇工序 1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当第一预热器温度达80，第二预热器温度达120时，塔中135，塔底140时即可进料。要求系统真空大于620mmHg柱。 2、操作要点： a、当第一预热器温度达80，第二预热器温度达120，塔顶温度达135，塔中达135140，塔底140145时，即可进料，进料流量控制在12001600L/h

7、r，同时开活蒸汽，并控制在450500mmHg，连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。 b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。 c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸汽，塔内通活蒸汽，煮塔23小时停汽将洗塔放出，再用自来水冲洗至干净。 d、临时停车，因停水、停电等原因造成临时停车时，应立即关闭进料阀和活蒸汽，夹套蒸汽阀门，保持系统真空，

8、待恢复正常后再进料。 e、脱醇进料应尽可能保持连续进料，不要开开停停，以免影响产品质量和消耗。 五、 流程图 1-单脂反应器 2-酯化反应器 3-分层器 4-中和洗涤器 5-蒸馏器6-共沸剂回收储槽 7-真空蒸馏器 8-回收醇储槽 9-初馏分和后馏分储槽10-正馏分储槽 11-活性炭脱色器 12-过滤器 3-冷凝器6、 原料苯酐 正丁醇 硫酸 纯碱 活性炭 7、 工业生产中注意事项<一>.防腐防毒措施：1.苯酐：与苯酐接触会使皮肤发炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特别是对眼、鼻膜的刺激大，会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜，倒苯干是应注意风向，尽量防止粉尘飞扬，远离

9、水源、火源和氧化物。 2.丁醇：丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹，对视觉神经的损害较明显，轻者流泪、羞明 、视物模糊，重者引起角膜炎症状，因此要求设备密封要好，严防醇蒸汽逸出。 ? 3.硫酸：浓硫酸氧化性很强，稀硫酸腐蚀性强，硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤，所以接 触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。 <二>.防火防爆措施：丁醇是易燃液体闪点是35，沸点是117，在空气中自燃点410，在氧气中的自燃点为385，爆炸极限 下限为1.4%，上限为1.8%，丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体，其爆炸范围在1.45-11.25%（体积）；苯酐遇火亦会引

10、起燃烧，因此必须采取措施：1.车间必须有良好的自然通风条件。2.设备必须采取密封装置及防爆设施（包括照明）。3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器，苯干应远离水源、火源和氧化剂。 4.车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采用防爆灯。 5.输送管道必须接地，以免静电积聚。 6.车间内外设置灭火器及其它消防设备。 7.动火必须办动火证。 八、三废处理1.废水中回收丁醇工序:丁醇在水中溶解度为8%左右，在废碱液中占4%左右，利用丁醇与水能形成, 共沸点93，在共沸物组成丁醇占57.5%，水占42.5%下，所以将废水加热不断维持共沸状态，使丁醇水蒸气经冷凝后分层，上层丁醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无丁醇馏出为止。2.中间层的回收处理：酯中和后凡在分水时发现有酯水相混而难以分层的称中间层，中间层含有水，单酯钠盐和酯，不得直接排入沟内，应予以单独收集，定期集中处理：处理前将中间层吸入中和釜内，静置过夜，分去下层水液，取样测定酸值是否达到0.05mgKOH/g以下，如酸值偏高应予加纯碱，盐混合液中和之，并按中和操作要求予以操作处理，分去水层后