09级环境监测实验指导

1、环境监测实验指导卢进登编湖处女曇资源坏境曇院20u实验目的、要求一、实验目的1、通过实验深入掌握常用环境监测指标的监测方法。2、培养同学正确熟练地掌握环境监测的基本操作技能。3、培养同学实事求是、严谨的科学作风，认真、细致、整洁的科学习惯，并锻炼同学独立从事科学研究的初步能力。二、实验要求1、实验前必须认真阅读实验指导，复习与实验有关的理论知识。2、明确实验h的、要求，了解实验内容、步骤、操作方法及实验过程中的注意事项。3、写出预习报告，设计性实验写出设计方案。4、实验过程中仔细观察实验现象，记录原始数据，然后整理数据，完成实验报告。如实验 达不到要求应认真分析原因，必要时重做。5、使用仪器应

2、先看仪器说明书，明确仪器性能及操作方法，经教师许可才能使丿ij。使川完 毕关闭电源，使用过的器皿清洗干净。6、实验完毕，清洗所有的器ii1l,并放冋原处，清洁桌面。值日生负责实验现场的所有清洁 工作。实验一 水的物理性质检验一、实验目的1. 掌握悬浮固体和浊度、电导率、ph值的测定方法：2. 掌握钳钻比色法和稀释倍数法测定水和废水色度的方法，以及不同方法所适用的范围。二、实验原理1悬浮固体的测定原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105°c烘至恒重的固体。将水样通过滤料后，烘十固体残附物及滤料，将所称重最减去滤料重最，即为悬浮固体（不可过滤残渣最）。2. 浊度测量原理将水样和硅藻土

3、（或口陶土）配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。相当于lmg 定粒度的硅藻土（或白陶土）在l（）（x）ml水屮所产生的浊度，称为1度。3. 钠钻比色法原理用氯钳酸钾与氯化钻配成标准色列，与水样进行日视比色。每升水屮含有lmg钳和0.5mg钻时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。若水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但 不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。4 稀释倍数法原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质。三、实验方法步骤（一）、色度a、钳、钻标准比色法仪器：1. 50

4、ml成套具塞比色管,2.离心机。试剂：钳一钻标准溶液：称取1.246g氯钳酸钾k2ptcl6,再川称量瓶称取1. ooog干燥的氯化钻 cocl2 - 6h20,共溶于looml去离了水屮加入100ml浓hc1,将此溶液转移至loooml容量瓶屮， 再稀释至标线，此标限溶液的色度为500度。步骤：1 标准色列的配制:取50ml比色管11支，分别加入钳一钻标准溶液0, 0.50、1.00、 1.50、2.00、2. 50, 3.00、3.50, 4.00, 4.50、5. ooml,加去离子水至标线,摇匀。即配制 成色度为0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45,

5、 50度的标准色列，密封保存，可长期使 用。2.水样的测定取50nil透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去 离子水稀释至50汕与标准色列进行比色（观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底 部向上透过柱液。日光白管口垂在向下观察），将结杲乘以稀释倍数。计算c二m x 500/v式中，c：水样的色度，度；m：相当于钳一钻标准溶液用量，ml； v：水样体积，mlb、稀释倍数法仪器50也具塞比色管，其标线高度要一致。步骤1. 取100 150ml澄清水样置烧杯中，以口色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。2. 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml置于50nil比色管中

6、，管底部衬一 白瓷板，山上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸憎水相比较，直至刚好看不出颜色，记录 此时的稀释倍数。问题：1、用舘一钻标准法测定水的色度有何适用范围？2、测定的水样色度是真色还是表色？为什么？3、色度是测定有何干扰？如何消除？（二）、浊度，电导、ph值釆用浊度仪测定水样的浊度，电导仪测定水样的电导，ph计测定水样的ph值。问题：1、根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮 用水的标准？2、浊度仪、电导率仪、ph计使用过程屮应注意哪些事项？（三）、悬浮固体（ss）过滤法仪器：定量滤纸和漏斗、称虽瓶，内径30一50mmo步骤：1. 取一张滤纸放于称量瓶中

7、，打开瓶盖，于103105°c烘箱中烘干30min,取出置于干燥 器中冷却30min称重，直至恒重（两次称重不超过±0.0005g）。将称量瓶+滤纸放于滤器中。2. 水样充分混合均匀，量取100ml通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗三次，继续抽滤以 除去水分。3. 小心収下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103105°c烘箱中烘干1小吋。取出移入干 燥器中冷却30min,称重,直至恒重。计算：悬浮固体（mg/l） = （wi-肌）x 1000x 1000/v式屮，粘一称量瓶重，g； w2悬浮物加称量瓶重，g； v水样体积，mlo思考题悬浮同体测定过程屮需要特别注意哪些细

8、节问题？实验二 水中碱度的测定一、实验目的1. 了解碱度的基本概念。2. 掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。二、实验原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚瞅和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断 终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。三、实验设备与试剂仪器25汕酸式滴定管、250ml锥形瓶。试剂1. 无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸侧水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。 ph值大于6. 0,电导率小于2as / cmo2. 酚猷指示剂：称取lg酚臥溶于100ml95%乙醇屮，用0. imol/lnaoh溶液滴至出现淡 红色为止。3. 甲基橙指示剂

9、：称取0. lg甲基橙溶于100ml蒸馆水中。4. 碳酸钠标准溶液（1 / 2na2c03=0. 0500mol/l）:称取2. 648g（于250°c烘t 4h）无水碳酸 钠（n/coj,溶于无co?的去离子水中，转移至1000ml容量瓶屮，卅水稀释至标线，摇匀。贮 于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。5盐酸标准溶液（0. 0500mol/l）：用刻度吸管吸取4. 2ml浓hc1 （p =1. 19g / ml）,并用 蒸憎水稀禅至loooml，此溶液浓度=0. 050mol/lo其准确浓度标定如下：用25. 00汕移液管吸収nmo：,标准溶液于250皿锥形瓶中，加无co?去离子水

10、稀释至looml 加入3滴甲基橙指示剂，用hc1标准溶液滴定至由桔黃色刚变为桔红色，记录hc1标准溶液的 用蜃（平行滴定三次）。按下式计算其推确浓度：025. 00x0. 05/v式屮，c 一盐酸溶液的浓度，mol/l； v 消耗的盐酸标准溶液体积，ml0四、实验步骤1. 用looml移液管吸取水样于250ml锥形瓶中,加入4滴酚酿指示剂,摇匀。若溶液无 色，不需用hc1标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚駄指示剂后溶液变为红色，用hc1 标准溶液滴定至红色刚刚追为无色，记录11c1标准溶液的用量。2. 在上述锥形瓶屮，滴入12滴甲基橙指示剂，摇匀。用hc1标准溶液滴定至溶液由 桔黄色刚刚变为

11、桔红色为止。记录hc1标准溶液用量（平行滴定三次）。计算1 总碱度总碱度（以 50 计，mg/l） = cx（p + m）x28，°4 x 1000v总碱度（以0c（h计，mg/l） = cx（p4"m）x50,05 x 1000v式中：c 一盐酸标准溶液的浓度，mol /l： p 水样加酚瞅指示剂滴定到红色退去盐 酸标准溶液用虽，ml； m 一水样加酚駄指示剂滴定到红色退去后，接着加卩基橙滴定到变 色时盐酸标推溶液用量，ml； v水样体积，mho2. 根据t、p之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。五、思考题1. 为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚瞅碱度却不能作为总

12、碱度?2. 同一水样屮酸度与碱度能否同存在?为什么？3. 根据你测定的结果，计算水样的各种碱度的含量。实验三水中溶解氧的测定(碘量法)一、实验目的掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。二、实验原理氧在碱性溶液中使二价猛氧化成四价猛，而四价猛在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子， 样放岀来的碘量=水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。三、实验设备与试剂仪器250300ml溶解氧瓶，25ml滴定竹，250ml锥形瓶。试剂1. 浓硫酸h2s04(比重1.84)02. 硫酸亚镭溶液：称取480g硫酸s (mns044h20或400gmns04 - 2出0)溶于去离子水中, 过滤并稀释至looomlo3.

13、碱性碘化钾溶液:称取500gna0h溶于300400ml去离子水中,另称取150gki(或 135gnai)溶于200ml去离子水小，待nsoh溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释 至1000皿。静置24h使nazcos下沉，倒岀上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光 保存。4. 1 %淀粉溶液：称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至loomlo 冷却后,加入0. lg水杨酸或0. 4gznch防腐。5. 0. looomol /l(l/6 k2s2o7)重珞酸钾标准溶液：称取于105 一 110°c烘干2h并冷却 的k2cr207 4. 9031g,

14、溶于去离子水中，转移至loooml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6. 硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(na2s2035ii2o),溶于loooml煮沸放凉的去离 子水中，；jiia 0. 4gnaoh或0. 2gna2c03o贮于棕色瓶屮。此溶液浓度约为0. lmol/l,准确浓度 可按下法标定：于250ml碘量瓶屮，加入100ml去离子水和lgkl ,用移液管吸取 10. oomlo. 1000mol/lk2cr207标准溶液、5ml 1： 5 h2s04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取 出后川待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1汕淀粉溶液，继续滴定 至蓝色刚好

15、退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：m =10. 00x0. 1000/v式中，m硫代硫酸钠的浓度，mol/l： v滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，mlo 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制0. 0250mol/l硫 代硫酸钠溶液的原液。0. 0250mol/l硫代硫酸钠标准溶液配制：取一定量上述硫代硫酸钠原液，川刚煮沸并冷却的去离子水稀释至loooml即成。所盂硫化硫酸钠原液量可按下式求得：nd2s2（h标准溶液所需nspomil二25/ na2s203于每升0. 0250mol/l na2s203标准溶液中加入0.处naoh或0. 2百无水na2c03以便保

16、存（溶液贮 于棕色瓶中）。此溶液每两周配制一次。四、实验步骤1. 采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或川虹吸法将细管插入溶 解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1 /3 1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡 残存在溶解氧瓶中。2. 用刻度吸管吸取imlmnso.溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入 液面下。3. 按上法,加入加l碱性ki溶液。4盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待 沉淀物下降至瓶底。用刻度吸竹吸取2ml浓h2s0插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直 至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min05. 用移液

17、管吸1r 100. oml上述溶液于250汕锥形瓶中，用0. 0250mol/l na2s303标准溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加入1汕淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚追去，记录硫代硫酸钠溶液用 罐。计算溶解氧（02, mg / l） = 2v式中，v 0. 0250mol/l硫代硫酸钠标准溶液用量，汕。五、思考题1. 水样中加入mns（h和碱性kt溶液后，如发现白色沉淀，测定还须继续进行吗?试说明理山？2. 在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积，你认为这样做对于试验结 果的影响如何？3. 试推导溶解氧测定的计算公式。实验u!高猛酸盐指数的测定一、实验目的1. 了解高猛酸盐指数的含义

18、。2. 掌握氧化一还原滴定法测定水中高镒酸盐指数的原理及方法。二、实验原理在水中加入一定量的高猛酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使 过量的高猛酸钾与草酸作川（无色），最后川高镒酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点, 自身指示剂），根据用去的高猛酸钾量计算出耗氧量。（以mg/l计）。三、实验设备与试剂仪器水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250ml锥形瓶。试剂1. 不含还原性物质的水:将loooml去离子水置于全玻璃蒸憾器中,加入lomlhzso.(和 kmno jl / 5kmn040. lmol / l)蒸憎。弃去100ml初憎液.余下馆出液贮于具塞的细口瓶中, 以下

19、试剂均由此蒸镭水配制。2. l+3h2s04溶液。3. 草酸钠标准贮备液(1/2 na2c204=0. loooomol / l):称取0. 6705g (经120°c烘干2h后放 于干燥器)岛心0,溶于去离子水中，转于至loomlm瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4 °c保存。4. 草酸钠标准溶液(1/2 na2c2040. oloomol / l):吸取10. ooinl上述草酸钠贮备液于 looml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5. 高猛酸钾标准贮备液(l/5kmno4o. lmol/l)：称取3. 2gkmn0i溶于水并稀释至looomlo 于9095°c

20、水浴加热2h,冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶小。6. 高镭酸钾标推溶液(l/5kmn0i=0. olmol/l):吸取上述kmnch贮备液10oml于loooml容量 瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个刀，使用当天标定其浓度。四、实验步骤1. 吸取loo.oml经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至looml,置于250ml锥形瓶中, 加入5mll十3 h2s04，用滴定管加入10. oomlkmno,标准溶液(0. olmol/l),摇匀。将锥形瓶 置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记吋)o2. 取出后用滴定管加入10. oomlo. 0100mol/l na2c

21、204标准溶液至溶液变为无色。趁热用 0. olmol/lkmno,标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的kmno“溶液的 体积vi。3. 空口试验用100. oml水代替水样，按上述步骤测定，记录四滴的kmnod容液的体积v。4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入10. oomlo. oloomol/l nc.o.标准溶液，将溶液 加热至80°c,用0. olmol/lkmnoi继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的kmno.j 溶液的体积v2。计算(10 + vj -10xcx8xl000(02, mg/l)=式中，v】一滴定水样时消耗高猛酸钾标

22、准溶液対的体积，ml； v2标定高镒酸钾标准溶 液时所消耗的髙猛酸钾标准溶液的体积，ml；旳一所取水样的体积；c一草酸标推溶液的浓 度，0.0100mol/lo如样品经稀释后测定，按下式计算：(1o4-v1)-1o-(1o + vo)-1ox/xcx8x1ooomn (0?, mg/l)=式中，v。一空白试验时，消耗的高猛酸钾标准溶液时的体积，ml： v3所取水样的体积, ml； f稀释水样吋，去离子水在100ml测定用体积内所占比例(如：取1 oml水样用去离子水 稀释至 looml, f=0. 90) o注：1沸水浴的水面耍高于锥形瓶的液而。2.加热时，如溶液红色退去，说明kmnoi 量不

23、够。须重新取样，稀释后测定。3.滴定时温度低于60°c,反应速度缓慢，应加热至80 °c左右后再滴定。五、思考题1、高猛酸盐指数测得的有机物含量大大低于cod,为什么现在（尤其在一些发达国家）仍然 采用该指标？2、测定加热过程小，如溶液红色退去说明什么？该怎么办？实验五化学需氧量的测定一、实验目的1. 了解化学需氧量的含义。2. 掌握氧化一还原滴定法（垂銘酸钾作氧化剂）测定水样屮有机物的原理和方法二、实验原理在水样中加入一定量的k2cr2o7,在一定条件（强酸性、加热冋流2小吋、ag2s0j作催化 剂）与水屮的有机物相互作用，剩余的k2cr2o7,用硫酸亚铁鞍fe（nh.（

24、）2（s0j2滴定。指示剂: 试亚铁灵；终点现彖：溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色。三、实验设备与试剂仪器25ml锥形瓶，25ml酸式滴定管，10ml专用cod消化管，cod测定专用加热仪。 试剂1消化液:10.216g k2cr207, 17. og hgso4,和250ml浓硫酸,加去离子水至looomlo注 意先用500ml去离了水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。2催化液:10. 7g ag2s04加至1升浓硫酸中。3. 硫酸亚铁氨溶液（约0. 035n）: 13.72g fe（nh4） 2 （s04） 2 - 6h20,加入20ml浓硫酸,最后 加去离了水至il-4. 指

25、示剂:1.485g邻菲罗咻,0. 695g fes04 7h20,加去离子水至loomlo四、实验步骤1. 取水样2. 5ml（同吋做去离子水空白）至消化管，（c0d900mg/l吋水样需稀释，例如水 样0. 5ml加去离了水加l） o2. 加入消化液1.5ml,再加入催化液3. 5ml（沿管壁，馒）。3. 消化管用生料带封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150°c的加热器中2小时。4. 冷却至室温，将消化管中溶液倒入一 25ml锥形瓶中，用去离子水洗消化管34次，将 洗出液也倒入锥形瓶中。5. 加指示剂1 一 2滴，用硫酸亚铁鞍溶液滴定由绿蓝灰一褐红色。6. 硫酸亚铁氨溶液标定

26、：另取5讥去离子水，加浓硫酸3ml,加0. 05m k2cr207溶液5. ooml, 加指示剂1 一 2滴，用硫酸亚铁馁溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。计算也喊打孙小汁汕決心 “5x0.05厂门门（3 a）wx8000硫酸亚铁*女溶液浓度：n = cod =cv式屮a水样滴定用去的硫酸亚铁钗的量，ml； b 空口滴定川去的硫酸亚铁钱的量，ml； c 一一标定硫酸亚铁谡时用去的硫酸亚铁馁溶液的1，ml： v-所用水样的真实体积，ml。五、思考题1、根据重銘酸钾法和库伦滴定法测定cod的原理，分析两种方法的联系、区别和影响测定准 确度的因素？2、高镒酸盐指数和cod在应用上有何区别？二者在数

27、量上有何关系？为什么？实验六水中氨氮的测定滴定法一、实验目的k掌握用滴定法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。2、明确氨氮测定及其他含氮化合物测定的环境意义。二、实验原理滴定法仅适用于已进行蒸饰预处理的水样。调节水样至ph在6.07. 4范围，加入氧化 镁使呈微碱性。加热蒸帑，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸 标准溶液滴定憎出液中的钱。三、实验设备与试剂1、无氨水：每升蒸憎水屮加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸憾器中重蒸馆,弃去50ml初憾液,接 取其余饰出液于具塞磨口的玻璃瓶小，密封保存。无氨水也可以通过离子交换法制得（使蒸 钿水通过强酸性阳离了交换树脂柱即可）。水样稀释及试剂配制均用无氨水。2、lmol/l盐酸溶液3、lmol/l氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500c下加热，以除去碳酸盐。5、0. 05%漠百里酚蓝指示液（ph6.07.6）6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1l。硫酸溶液：0.01mol/lo8、混合指示剂:称取200mg t基红溶于100mi,95%乙醇溶液中，另取100mg亚卬蓝溶于50ml95 %乙醉溶液屮。取两份甲基红溶液与1份业甲蓝溶液混合后，此混合指示剂一月配制一次。9、硫酸标准溶液1/2h2s04二0