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文档简介

1、检品名称:批号:检品编号: 规格:有效期: 检品数量: 检验用量: 乘9余样品量: 供样部门:检验目的:检验工程:检验者:时间:核对者:时间:检验依据:EK/TS-QM3028 (苯甲酸钠成品质量标准 )结论:本品按 EK/TS-QM3028检验结果,性状:标准规定:本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末;无臭或微带臭气,味微甜带咸。本品在水中易溶,在乙醇中略溶。结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:鉴别室温:°C相对湿度:仪器:红外分光光度计 仪器型 / 编号: 仪器参数:分辨率: cm'1 扫描次数: 起始波数: cm'1测光方式: 测定方法:压片法取适量枯燥的漠

2、化钾粉末, 置玛瑙碾钵中充分碾细, 参加些微样品与之混合, 再次 充分碾细后, 使用压片机压制成片,迅速测定。标准规定:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集234 图一致。检验结果:见附图结论:口符合规定口不符合规定检验人: 复核人: 2测定法:取本品 g 0. 5g,加水10ml溶解后,溶液显钠盐鉴别1的反响与苯甲酸盐的鉴别反响。钠盐:取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧。 实验现象: 标准规定:火焰即显鲜黄色。结论:口符合规定口不符合规定检验人: 复核人: 苯甲酸盐鉴别:取供试品的中性溶液,滴加三氯化铁试液配制批号:,再加稀盐酸配制批号: 。实验现象: -标准规定:滴加三

3、氯化铁试液即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为口色沉淀。结论:口符合规定口不符合规定检验人: 复核人: 取供试品,置枯燥试管中,加硫酸后,加热。 实验现象: o标准规定:不炭化,但析出苯屮酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。结论:口符合规定口不符合规定检验人: 复核人: 检査酸碱度测定法:取本品 g l.Og ,加水 20ml 溶解后,加酚酥指示液配制批号: 2 滴。实验现象 : o标准规定:如显淡红色,加硫酸滴定液配制批号: 0.05mol/L 0.25ml,淡红色应消失,如无色,加氢氧化钠滴定液配制批号: Omol/L 0.25ml,应显淡红色。口不符合规定溶液的澄清度与颜色 加水 10ml 使

4、溶解。不符合规定复核人: 复核人 :结论: 口符合规定测定法: 实取本品 g l.Og,验现象 : 标 准规定 : 结 论:溶液应澄清无检验人: 色_。 检验人 :硫酸盐对照管:取标准硫酸钾溶液 100 p g/m l 配制批号: ml 2. 4ml置 50ml 钠氏比色管中,加稀盐酸配制批号: 2ml, 加水至刻度,摇匀。供试品管:取本品 g0. 40g, 用水 40ml 溶解, 边搅拌边慢慢参加稀盐酸 4ml, 静置 5 分钟,滤过,取续滤液 20ml 置 50ml 纳氏比色管中,加水至刻度,摇匀。 测定法:两管中分别参加25%氯化钦溶液配制批号: 5ml,充分摇匀。实验现象:供试品管浊度

5、浅于深于标准管标准规定:供试品洛液的浊度应浅于对照溶液的浊度0.12%。结论: 口符合规定不符合规定检验人 :复核人 :氯化物烘箱型号: 温度: °C电阻炉型号: 温度: °C供试品管:取本品 g 0 . 5 0g ,置堆竭中,加硝酸溶液 1-10配制批号: 2ml,混匀,于100°C枯燥至无明显湿迹,加碳酸钙0.8g,用少量水润湿,在 100°C 枯燥后,于电炉上低温炭化,再在600°C 马弗炉中灼烧 10 分钟, 冷却后,用硝酸溶液 20ml 溶解残渣,滤过,滤液置 50ml 比色管中,用水 15ml 洗涤 瓷堆竭,洗液并入 滤液中,加水至

6、刻度,摇匀。标准管:取碳酸钙 0. 8g,加硝酸溶液22.5 ml溶解,滤过,滤液置 50ml比色管中,加15. Oml标准氯化钠溶液10Mg/ml配制批号: ,用水稀释至刻度摇匀。测定法:两管中分别参加硝酸银试液配制批号:0. 5ml,摇匀,避光放置5分钟后比较。实验现象:供试品管浅于深于标准管标准规定:供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度0.03%。结论:符合规定不符合规定检验人:复核人:烘箱型号/编号:邻苯二甲酸温度:°C仪器:三用紫外灯仪器型/编号:测定法:取本品一O.lg,加水1 ml和间苯二酚硫酸溶液配制批号 :lml,于120 °C加热蒸去水分,继续加热90分

7、钟,放冷,残渣用水 5ml溶解。精密 量取lml,加入氢氧化钠溶液 43-500配制批号: 10ml,摇匀,在紫外光灯365nm下检视。精密量取邻苯二屮酸氢钾溶液61 mg 1000ml配 制批号: 1ml和间苯二酚硫酸溶液Iml,同法处理。实验现象:供试品溶液弱于强于对照溶液 标准规定:供试品洛液的荧光强度应弱于对照溶液。结论:符合规定不符合规定检验人:复核人枯燥失重室温:°C相对湿度:%天平型/编号:烘箱型号: 温度: °C冷却时间: 计算公式:枯燥失重Of二-上也壬-X100%测定结果表W编号12器皿恒重WJ小时小时小时供试品称样W器皿+供试品恒重W:小时小时小时检瞬

8、果%干瞬果%修约值%标准规定:取本品I.Og,精密称定,在105°C枯燥至恒重,减失重量不得过1.5%。结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:重金属甲管:精密量取标准铅溶液10Pg/ml配制批号: 1.0ml,加酯酸盐缓冲液配制批号: PH3.5力口 1,加至25ml。乙管:取本品一g2. Og,加水45ml,不断搅拌,滴加稀盐酸配制批号:5ml,滤过,分取滤液 25mlo丙管:取本品_g 2. Og,精密量取标准铅溶液10Mg/ml Pb2.0ml,加水至45ml,不断搅测定法:分别于屮、乙、丙三管中, 加硫代拌,滴加稀盐酸5ml,滤过,分取滤液 25m乙酰胺置白纸上,自上向

9、下透视。实验现象:丙管 不浅于浅于屮管丙管浅于屮管时,按第二法附页操作标准规乙管浅于屮管不得过口万分之十定:丙乙管浅于深于甲管结论:口符合规定不符合规定检验复核人:人:碎盐马弗炉型号:温度:°C供试液的制备:取无水碳酸钠lg,铺于堆锅底部与四周,再取本品 g 0.40g S无水碳酸钠上,用少量水湿润,枯燥后,先用小火灼烧使炭化,再在550° C炽灼使完全灰 化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解。标准碎斑的制备:精密量取标准神溶液lug/ml配制批号: 2ml,加盐酸5ml,水21ml,加碘化钾试液配制批号: 5ml,酸性氯化亚锡试液配制批号: 5滴,室温放置10分钟后,

10、加锌粒 2g,立即密塞,在40°C水浴中反响45分钟,取出澳化汞试纸,即得。测定法:取供试液置测神瓶中,照标准神斑的制备,自加“碘化钾试液5ml起,依 法操作。实验现象:供试品神斑浅于深于对照品神斑标准规定:不得过 0.0005%结论:口符合规定口不符合规定含量测定室温: °C天平型/编号: 滴定管号: 高氯酸滴定液( mol/L)标定日期: 来源:本公司标定供试品溶液的制备:取枯燥失重项下本品约0. 12g,精密称定,加冰醋酸 20ml使溶解,加结晶紫指示液(配制批号: )1滴。测定方法:用高氯酸滴定液 (配制批号: )(0.1 mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空口试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0mol/L)相当于14.41 mg的CTHsNaOzo终点判断:终点颜色: 。含量炉 FX(V-V° ) ; 14.41X10-X100

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