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文档简介

1、红外碳硫仪HCS-140张波基本原理样品在富氧条件下由高频炉高温加热燃烧使碳、硫氧化成二氧化碳、二氧化硫,该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收再由探测器转化成对应的信号。此信号由计算机采样, 经线性校正后转换成与二氧化碳、 二氧化硫浓度成正比的数值,然后把整个分析过程的取值累加,分析结束后,此累加值在计算机中除以重量值,再乘以校正系数,扣除空白,即可获得样品中碳、硫百分含量。二开机前准备1 220V ± 10% 50Hz土 2% 5KW交流稳压器 接地电阻W 4欧姆 接通电源,接线端口连接牢固、安全。2打开电脑,开启分析仪检测开关并稳定2

2、小时,进入分析程序。并检查氧气纯度99.5%压力为0.25MPa和氮气瓶为0.25MPa,最大不超过0.3MPa。打开高频炉,预热 10分钟,3进入分析程序,在系统登录的用户标识出输入admin,把光标移到用户口令处,输入“ 1111 ”点击确定。三开机检查1用鼠标点击“诊断"2在“系统诊断”中点击一下“吹氧”,吹氧时看输入压力为 0.2MPa,炉头压力为0.08aMPa,分析流量2.0 L/Min , 吹氧流量1.5-2.0 L/Min然后点击一下恢复常态。吹氧恢复常态后,炉头压力慢慢下移,此时称为漏气。漏气处多为:炉头、干燥管的石英棉和高频炉侧面德胶皮。(压力下移一点,静止不动,

3、为不漏气)3检查漏气的操作步骤:(1)断开炉头上(从上向下数)第四个管子。(2)用一段相同粗细的管子插上,用拇指堵住点击“诊断-吹氧”看炉头压力为0.08时,停止吹氧后观察炉头压力是否下降(1分钟下降一个小格为不漏气,若大于为漏气。)若下降为炉头漏气(检查部位有气路接头松动,炉头密封圈石英管下口 ,上口密封圈,排灰管漏气)。(3)若不下降为候面漏气,复位气路管,打开左侧面板,断开小试剂瓶的上口,插上气 路管点“诊断-吹氧”看压力变化,若下降为试剂管接口,若不下降继续向下查方法同上依次为流量计,分析流量调节器输出端,硫池出口,碳池出口,检漏阀。4在系统诊断中点击一下“高频”,看板极电流为0.2左

4、右,栅极电流为100左右,此时为空载,然后点击一 下恢复常态,再点击“退出”四查看设备状态板流为0.2左右 栅流100左右(空载)输入压力 0.2左右 炉头压力0.08分析流量2.0左右C电压1.6 左右 S 电压1.6 左右 不断跳动,波动小于等于2毫伏 C 系数0.8 1.2左右S系数0.8 1.2左右气路干燥剂未变色或板结五分析1选择分析通道(参数须由技术人员实验设定尤其高频炉条件、分析时间等)的设定。“分析控制”-“提取分析通道”-单击选取的C和S的通道数-“确定”2作标样步骤:坩埚放在天平上,天平自动清“0”加入标样,按 Enter键,加钨粒助熔1勺,按下高频炉“升降”键,用坩埚夹夹

5、住坩埚放在炉座上,再按下高频炉“升降”键,然后按下Page down键,分析开始,完成时自动停止。(如忘记按Enter键,可手动键入。方法:点击“键重”,输入重量,再点击“确。3单点系数校正:连续操作 2 3个上述过程,选择两个重现性好的进行校正,用鼠标点击“校正”,用左手按下Ctrl键,选中两个重现性好的数,点击“选择高亮”,点击下边窗口的“校正碳硫”,分别输入碳硫的标样含量,点击“单点系数校正”,点击“确定”。按上述方法再作一个标样,看一下偏差,如偏差大需重 新校系数。4作试样:操作方法同上。5做数据不稳定应考虑的因素:1系统所提供的各气瓶输出压力是否正常(应为 0.3MPa左右)2系统是

6、否漏气 参数是否正确3电压信号是否稳定或是否有高频干扰 (观察基线法)4通道设置是否合适 5高频是否正常6操作 方法是否合适(称样量,是否有杂质)六使用维护保养1清洗过滤网步骤-1关闭动力气源,拔去气管及加热环电源接头。2拧松清扫组件压紧螺帽 清扫组件取下3旋转取出过滤网超声波清洗烘干4复位装好,漏气检查2清扫集尘箱(半年左右)拔下仪器后面的排灰管,拧开螺丝取出滤芯,倒出灰尘。复位装好3清扫石英燃烧管(炸裂或破损)炉头取出,底部的橡胶圈取出,从上面取出,放入新的,复位漏气检查4更换试剂(颜色变或板结)向上旋转试剂瓶,取出更换对应的化学试剂,复位。诊断吹氧检查气密性5更换钢丝刷,铜丝刷(磨损严重

7、或烧坏)取出炉头上部分卸掉滤网用扳手拧开枪头更换复位检查气密性6高频炉内部清扫(一年左右)关闭电源拔下插头,卸开盖子,放电后用吸尘器清扫,安装复位 七使用安全注意事项1分析样品前必须提前打开高频炉,以预热 510分钟以上,而在连续分析样品后,不要立即关高频炉,一 般地说1015分钟后,以便通风散热,。2要及时清炉、更换失效的试剂。清炉、更换试剂后一定要先检漏再分析以免漏气而造成结果失真。3作“校正”时,一定要在哪一个通道作的结果,就在那一个通道作校正系数!结果稳定后方可校正4在分析时,出现任何异常(如,高频炉内或线圈打火,板、栅流过大、过小或急剧波动、过亮,或有异常响声、气味等),要立即先按F

8、12或点“终止”停止分析,然后仔细检查5遇到USB通讯中断(虽没有提示,但C、S及天平信号不动了、吸收曲线停等),(1)正分析时,可拔、插 USB线后,如能恢复,则结果仍有效;(2)如拔、插USB线或关、开主机无效,要立即关掉高频炉,使分析停止。(3)般拔、插 USB线或关、开主机都能解决问题,如还不行,可关微机,重启动。USB通讯中断的原因(电压波动,高频干扰,USB接触不好 A/D故障),主要是外界的干扰或接地不良等。6不要乱装文件,更不能乱删除文件,易造成结果异常或故障。凡仪器出现故障,应有专职维修人员处理,及 时与公司人员联系。高频炉要定期清理灰尘和线圈,头几年要定期检查并紧固各螺丝。

9、故障现象原因及解决方法八常见故障及解决感应圈打火1室温高 2锁夹松动3高频炉冷却空气不足4感应圈长期未清扫5感应圈间距小石英管打火1样品飞溅 2燃烧管长期未清扫3坩埚漏(清扫,氧压力大小,加入量是否合适,)石英管与感应线圈 接触S偏低或S系数大1干燥剂失效2吹氧过大或小3坩埚潮4氧气水分大曲线 拖尾1信号不稳 2称量多3气路污染分析流量下降4助熔剂加入量大5高频功率大6坩埚,氧气试剂助熔剂质量不好 7气阻8加热模式不当数据异常1气阻2加热模式3光源4漏气5光路污染6出现尖锋(USB总线与A/D板插头松)7坩埚质量明显滞后1未加助熔剂 2吹氧堵塞结果异常1系数 2程序干扰3称样量是否为当前量式样

10、或助熔剂被污染有无氧气,空白值系数突然偏咼脱水剂换错或失效,空白值太大,校正系数时标值输错结果不稳定一环境温度变化二仪器(1漏气2 排尘堵 3 CS电压不稳4高频不稳5高频干扰)三方法(1分析条件的设定2 氧气纯度含水3坩埚处理4助熔剂质量5称样量)分析结束后压力不 回零排灰堵仪器漏气试剂管未接好动力气不足气路接头松动排灰管漏气炉头密封圈石英管下口烟斗表面灰尘多电磁阀关不掉吹氧流量计红外碳硫仪HCS-140一分析通道参数的设定1选择分析通道和通道参数(参数须由技术人员实验设定尤其高频炉条件、分析时间等)的设定。在“系统”中用鼠标点击,再点击“通道管理”。设置碳通道:在“15”处用鼠标点击,此时

11、屏幕下面显示出碳在15通道中,“最短分析时间”为 20秒,“最长分析时间”为50秒,“高频炉工作模式”为模式编号,再点击“编辑”,在“将编辑后的通道设定为当前分析通道”处点击,再点击“提交”处。设置硫通道:点击“硫通道”,再点击“15”,硫在此通道“最短分析时间”为20秒,“最长分析时间”为 50秒,以下同上,再点击“保存”“退出”。吹氧时间一般15秒 最短分析时间20秒 最长分析时间50秒2高频条件的设定一般功率设置为60% 80%“系统功能”-“高频条件”-输入设定的时间和功率-在单击“确认曲线” 二分析记录的编辑1双击“分析程序”,打开系统登录,在系统中点击“用户管理”。2设定操作者。在

12、主屏幕的右上角“X”点击,双击“分析程序”,在“用户标识”处输入自己的姓名的每一个字的大写字母,把光标移到“用户口令”输入密码,再点击“确定”。3设定样品标识、样品名称。点击“取样”,选择所作的标样焦碳,再点击“确定”。(“取样”处只能选,不能改)如要改,点击“增样”,在“增样”的“增加”点击,把光标移至“样品标识”,输入所作样的编号,把光标移至“样品名称”,写上样品名称,再点击“提交”三结果库操作及结果复算“统计处理”-“统计查询”-设立查询条件-“刷新”-“报表”-选中所要分析结果- “选择高亮”-“统计”-“打印”“结果处理”-“结果复算”-单击”选择高亮”-“复算”就是按照当前分析标样

13、的系数计算已做过的分析结果四线性定标操作做标样系数” 1 ” 空白” 0”条件下做3-4种标样点”结果处理”-“线形数据”-选中数据-“高亮”-“复制”-“确定” 把“我的电脑” /D/ dekai/ templine文件-发给公司 公司把s_vect c_vect-发给用户-将两个文件复制/D/ dekai/date下粘贴五分析软件安装(旧版本需先拷贝 C和S的线性文件)与仪器对应的安装盘放入光区 双击”我的电脑” 点击”光区盘”-点击”序列号文本”-记下序列号-点击”安装程序”-“是”-“是”一“-是”-“下一步-“安装”T - “V” - “下一步”- -“结束”-“序列号” -填上-“

14、下一步”-“下六配置天平“重量处理”-.-“配置天平”七多点系数校正(校正系统内的非线性误差)1选择3个以上的标样-选择要校正的通道(系数为1且样品标识为碳标样含量,样品名称为硫标样含量)做几次重现性好-校正-选择重现性好结果-选择高亮-选中校正碳或校正硫只选其一(须分别校 正)-点击多点系数校正-点击按纽-可进行修改-点击修改后数据进入列表-确认-保存-是-校正碳或校正硫-再点击复位多点系数校正返回单点系数校正八空白校正一同做单点校正-输入含量值-空白校正-保存-若不合适可点击取消按钮HCS-140型红外碳硫分析仪操作规程一、分析条件设定1 分析气(氧气)纯度应不低于99.5%,工作压力(0

15、.250.30 ) Mpa动力气(氮气)纯度应不低于99.5%,工作压力(0.250.30 ) Mpa2.燃烧压力0.15 Mpa炉头压力0.08 Mpa3.吹氧流量2.0 l/m分析气流量4.0 l/m4.吹氧时间15s30s5.分析时间35s60s6.样品称重0.2g0.5g7.钨粒 1.5 g2.0g&坩埚在马弗炉中1100C灼烧保温4小时冷却,置于干燥器中备用二、仪器试运行1 仪器通电、通气2. 红外检测主机开机稳定2h3h,高频炉预热10分钟3 清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘4.检查试剂并更换5 检漏并排除故障6校对屏幕日期、时间7 天平校正&测试前5分钟吹氧,观察碳池、硫池电压波动情况,跳动应小于2mv9在处理好的坩埚中加入0.5g某标样,再均匀覆盖1.5g左右钨粒,按升降开关坩埚托下降,用坩埚钳把坩埚置石英坩埚托上,按升降开关坩埚托上升,炉头合上,按动分析键。试运行,观察 CO及SO释放曲线(基本 呈正态分布型为正常),重复数次。10 待试运行正常,分析过程正常,分析结果稳定,可正式开始测试数据。三、数据测试1 取与未知样品成份及含量接近的标样,重复测定数次,取二至三个重复性好的数

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