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文档简介
1、 摘 要电阻率是电子材料的重要参考性能数,薄膜电阻率的测量备受关注。采用传统四探针高电阻率测量方法测量薄膜电阻率,需要加入较多的修正才能得到精确的结果。因此,研究薄膜电阻率的测量系统原理、软硬件集成方法等具有很重要的意义和应用价值。 在综合比较各种电阻率测量方法的基础上,本设计采用双电测组合法测量薄膜电阻率。首先,系统研究双电测组合法薄膜电阻率测量原理,跟据测量要求改进电阻率的计算方法,极大的简化相关修正,提高测量结果的可靠性和精确度。其次,基于单片机的rymaszewski四探针双电测组合法设计了薄膜电阻率自动化测量系统。在8051单片机的控制下,利用基于cd4052芯片的接口电路实现电流探
2、针,电压探针的自动切换,并通过单片机控制实现两次电压测量;同时根据两次测量结果编程完成范德堡修正因子的计算,最终实现薄膜电阻率自动测量和显示,建立基于8051单片机的双电测四探针薄膜电阻率测量系统。实验结果表明,所设计的自动测量系统不仅可以满足多种薄膜电阻率测量要求,而且提高了测量精度和自动化程度,同时精简了薄膜电阻率测量过程。关键词:四探针双电测组合法; 范德堡修正因子;cd4052; 薄膜电阻率abstractattention is mainly paid to the measurement of resistivity-an important property of thin fi
3、lm. owing to apply traditional four-probe method on film sample resistivity measurement, complex corrections are required in order to acquire an accurate result and sample will easily be scratched during the measuring process when using manual four-probe equipment. therefore, the measurement theory,
4、 software and hardware integration method by virtual instrumentation for thin film resistivity automatic system are of important value.in comprehensive comparative measurement method of resistivity, on the basis of the design uses double electrical measurement group legal measuring film resistivity.
5、 first, system research double electrical measurement is the legitimate film resistivity measurements of the principle with according to measurement requirements, the calculation method of improving resistivity, greatly simplified related correction, improve the reliability and precision measurement
6、 result. secondly,based on scm rymaszewski four-point probe double electrical measurement group the film resistivity legitimate design automation measuring system. in 8051 under the control of the single chip microcomputer based on cd4052 chip interface circuit implements current probe, voltage prob
7、e to switch, and through the single-chip microcomputer control achieve two voltage measurement; and according to two measurement results programmed vanderbilt correction factor calculation, and finally achieve the film resistivity of automatic measurement and display, based on the single chip microc
8、omputer 8051 double electrical measurement of four probe film resistivity measuring system. the experimental result shows that the design of automatic measurement system can not only meet a variety of film resistivity measurement requirements, and improve the measuring precision and automation degre
9、e, and streamline film resistivity measurement process. keywords: dual electro measurement with four point probes; van der pauw correction factor ; cd4052; film resistivity 目录第一章 绪论11.1设计的目的11.2 国内外研究进展11.2.1 电阻率测量对薄膜材料研究的意义21.2.2 电阻率测量技术41.3 本章小结11第二章 四探针电阻率测量原理122.1 四探针基本原理122.1.1 体原理122.1.2 薄层原理1
10、42.1.3 测准条件152.2 双电测组合法测量原理162.3 本章小结19第三章 单片机控制技术203.1 单片机的结构203.2 单片机的指令系统及汇编程序设计203.3 单片机的定时器,中断系统以及串行口213.3.1 单片机的定时器213.3.2 单片机的中断系统及串行口223.4 单片机的人机交互与扩展技术233.4.1 单片机的人机交互技术233.4.2 存储器的扩展与系统扩展技术253.5 单片机应用系统开发与设计253.6 本章小结27第四章 薄膜电阻率测量系统硬件设计284.1 系统设计284.2 应用需求分析284.3 系统硬件结构设计294.3.1 硬件选择304.3.
11、2 硬件模块设计324.4 本章小结34第五章 薄膜电阻率测量系统软件设计355.1 薄膜电阻率测量系统软件构思355.2 信号采集模块375.3 信号处理模块375.4 薄膜电阻率的运算模块385.5 数据的存储与回放模块415.6 薄膜电阻率测量软件435.7 本章小结46第六章 总结与致谢47总结47致谢48参考文献49附 录51外文翻译52第一章 绪论1.1设计的目的电阻率是电子材料的基本参数,电阻率的精确测量对于材料机理研究和性能评价有着重要的意义。针对不同材料,应该采用不同的方法来进行电阻率测量。肃然目前可以应用的电阻率测量方法有很多种,但是仍然不能满足新型材料的测量需求。针对新材
12、料的特点改进原有方法或设计新的测量方法,也是新材料电阻率测量研究的重要组成部分。近年来,薄膜材料得到了越来越多的关注,而且随着对薄膜性能要求的提高,薄膜的厚度也越来越薄,几百纳米的薄膜超薄膜的广泛研究对近年来,薄膜材料得到了越来越多的关注,而且随着对薄膜性能要求的提高,膜的厚度越来越薄,几百纳米的超薄膜的广泛研究对电阻率测量提出了新的要求。对薄膜这样有平整表面的样品,电阻率测量一般采用四探针法。常见的四探针电阻率测量设备都是为半导体材料设计的。半导体材料材质坚硬,电阻率范围在量级,而薄膜材料不仅是在样品厚度,在样品的材质以及电阻率的范围上都与一般的半导体材料有着显著的不同。以纳米磁性薄膜为例,
13、厚度只有几百纳米,一般采用溅射、电化学沉积、气相沉积等方法制作,附着在基底表面,连接十分脆弱,采用四探针法测量电阻率时,样品极易被针尖划伤,不仅不能完成测量,还会破坏样品;而且它们的电阻率多在以下,超出了一般电阻率测量装置的量程。量程更大精确度更高并且充分考虑薄膜样品特点的测量系统才能满足薄膜样品电阻率的测量需求。1.2 国内外研究进展电阻率是材料的基本参数之一。随着材料科学的不断发展,电阻率测量技术也在不断进步。本节首先说明电阻率测量在薄膜材料研究中的意义,接着总结电阻率测量方法,最后介绍四探针电阻率测量方法的发展历程以及四探针电阻率测量设备的发展状况。1.2.1 电阻率测量对薄膜材料研究的
14、意义随着材料应用领域的拓宽,材料电阻率对材料来说也不仅仅只是标识其导电性能的参数,以纳米磁性薄膜为例说明电阻率测量在薄膜材料研究中的意义。纳米磁性薄膜也是本研究测量对象的原型。纳米薄膜是指尺寸在纳米量级的颗粒(晶粒)构成的薄膜或者层厚在纳米量级的单层或多层薄膜,通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜。与普通薄膜相比,纳米薄膜具有许多独特的性能,如具有巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应等。因而在军事、重工业、轻工业、石化等领域表现出了广泛的应用前景。常见的纳米磁性薄膜有微波软磁薄膜、巨磁阻薄膜等。在这些应用中电阻率都极大的影响着材料的性能。1. 软磁薄膜随着通信技术的飞速发展,对能在ghz高频段应用
15、的微磁器件提出越来越迫切的需求。以高频电感器为代表的微磁器件在技术革新上的主要难题在于缺乏高频下仍能保持良好性能的磁性材料。另外,通信技术的发展也带来越来越严重的电磁污染,对电磁波吸收材料提出了更高要求,传统的磁性吸波材料由于材料局限性已难以满足这些应用需求。因此,研究在微波高频下具有高磁导率、超低磁损耗或高磁损耗的材料都具有重要意义。软磁材料可以很好的满足这样的需求。所谓软磁材料,特指那些矫顽力小、容易磁化和退磁的磁性材料。软磁材料的用途非常广泛。因为它们容易磁化和退磁,而且具有很高的导磁率,可以起到很好的聚集磁力线的作用,所以软磁材料被广泛用来作为磁力线的通路,即用作导磁材料,例如变压器、
16、传感器的铁芯,磁屏蔽罩等。由于软磁材料一般应用在高频环境下,所以除过导磁率,在实际应用中对材料的自然共振频率和涡流损耗也需要考虑。对于面内单轴各向异性的薄膜,自然共振频率为: (1-1)其中,为旋磁因子,为饱和磁化强度,为面内单轴各向异性场。在其难轴方向,磁导率实部为: (1-2) 考虑趋肤效应,涡流损耗截止频率为: (1-3)其中和分别为薄膜的电阻率和厚度,涡流损耗截止频率定义当磁导率实部下降到起始磁导率值的2/3时所对应的频率。可以看出,理想的软磁薄膜不仅应具有高的饱和磁化强度和适当的单轴面内各向异性场以保证高的铁磁共振频率和高的磁导率,还需要具备小的厚度和高的电阻率以尽可能减少高频下的涡
17、流损耗。反射率是评价吸波材料性能的重要参数,当在空气中传播的电磁波遇到由介电常数为、磁导率为的材料构成的界面时,其反射系数为: (1-4)其中为材料的阻抗,和分别为磁导率和介电常数的损耗角。根据drude关系式,与电导率对应的介电常数为: (1-5)在微波频段,频率为 1 ghz 时,通常极化弛豫时间s,因此 。由于很大,和之间的数值差很大,故一般情形下纯金属磁性纳米膜的反射率较高。通过大幅度降低金属磁性纳米膜的介电常数来降低反射率,使其可以应用于微波吸收。邓联文根据实验测量得到的不同类型的薄膜磁谱计算模拟了电导率对反射系数的影响。对于拥有不同磁谱的材料,不论是共振性磁谱还是弛豫型磁谱抑或是双
18、峰共振型磁谱,材料的电导率都显著的影响着它们的吸波性能。一般说来电导率越小,反射率越小,材料吸波性能越好。由于纳米金属膜微波介电常数的测量技术还不能得到应用,而金属薄膜电导率测量技术较成熟,并且电导率与介电常数直接关联,因此,研究探讨电导率对金属磁性纳米膜微波吸收性能的影响规律,对研制超薄型薄膜吸波材料具有重要意义。2. 巨磁电阻薄膜磁记录材料在当今社会的发展中有着广泛而重要的作用,一般包括 垂直磁记录材料,磁记录材料,高密度磁记录材料,巨磁电阻(gmr)材料,其中由于巨磁电阻材料的优异的磁特性而成为当前研究的热点。巨磁阻效应是指磁性材料的电阻率在有外磁场作用时较之无外磁场作用时存在巨大变化的
19、现象。巨磁阻效应自从被发现以来就被用于研制硬磁盘的数据读出头,使得存储单字节数据所需的磁性材料尺寸大为减少,从而使得磁盘的存储能力得到大幅度的提高。巨磁阻效应的研究的主要内容是制作样品使得其能在磁场环境下更加灵敏的变化电阻率,电阻率测量显然是研究的基础。在市场需求的推动下,硬盘的磁头尺寸越来越小,作为关键部件的巨磁阻薄膜器件的尺度也不断减小,对其电阻率的测量难度也就不断的增加。这个领域的研究不仅局限在材料本身,对于电阻率测量方法的研究同样活跃。综上所述电阻率测量在纳米磁性薄膜主要研究领域都有起着重要的作用。纳米薄膜制备技术从原理上可归为化学方法与物理方法两大类,包括溶胶-凝胶法、l-b膜法、电
20、化学沉积法、化学气相沉积、低能团簇束沉积、真空蒸发法、溅射沉积、分子与原子束外延、分子自组装等。这些制作方法得到的薄膜品一般都不具有坚硬的材质和大的面积,和坚硬的半导体材料有明显的不同。而且电阻率的范围也和半导体材料不同,常见的吸波材料电阻率在左右,而一般的半导体材料电阻率都在 量级,针对磁性薄膜的电阻率测量仪器仍需要进一步研究。1.2.2 电阻率测量技术电阻率测量是材料研究的基础,伴随着材料以及相关学科的发展不断进步。不同的样品有不同的性质,适用的电阻率测量方法也不相同。下面首先总结各种电阻率测量方法,接着对本研究所采用的四探针电阻率测量法的发展历程做简单回顾,并介绍现今四探针电阻率测量设备
21、的发展现状。1. 电阻率测量方法材料电阻率的测量方法有很多,适用对象不同,测量原理也不相同。这些测量方法大致可以分为接触式和非接触式两类。表1-1中列举了比较流行的测量方法对其应用范围。 表 1-1 电阻率测量方法测量分类方法及使用范围及备注非接触测量法涡流法测量整片样品电阻的平均值,非铁磁性金属样品等离子共振红外线法测量载流子浓度计算电阻率,测试样品尺度大于1mm微波扫描线微镜探头测试法可测得薄膜电阻率分布图,用于测量微区电阻率接触测量法电势探针法两探针法适合体电阻测量三电极保护法适合体电阻测量扩展电阻法需要背面大面积欧姆接触四探针法应用范围广肖特基探针法电容汞探针法要求衬底串联电阻小三探针
22、电击穿法要求衬底起 短路作用 非接触测量法主要用于对微区电阻率的测量,在此只做简单的介绍。与接触测量法相比非接触测量法最大优点在于:测量设备与被测样片没有接触,不损坏和沾污被测样片。缺点是设备复杂,仪器成本高,测量范围窄。目前常见的非接触电阻率测量法有三种,一是涡电流法,涡电流法要求必须事先使用己知电阻率的标准片校正,且只能测出整个样片的电阻率平均值,测量精度约为5%;二是等离子共振红外线法,该测试方法利用等离子共振极小点对薄层材料进行测试,该测试方法可以测量大于1mm的微区;三是微波扫描显微镜探测头测试法,该方法己应用于金属薄膜电阻率测试。采用共振微波显微镜,通过扫描获取微区的电荷分布图,进
23、而化为层电阻分图。 接触式电阻率测量方法是电阻率测量的主流。对于金属材料的电阻率,可以根据欧姆定律,将电流通过材料,通过测量压降来计算电阻率。但是对与非金属材料来说,由于金属探笔与材料样品间的接触电阻的存在,接触电阻可以高达几千欧姆,甚至超过材料的体电阻,无法采用上述方法测量电阻率。为解决这个问题人们提出了二探针法和四探针法。保证电压测量探针上没有电流通过,测出的电阻率与接触电阻无关。虽然四探针法与二探针相比精度稍差,但是对于材料形状要求并不严格,大多数局限都可以通过计算修正;对于薄膜材料四探针法不仅可以测量其电阻率的数值而且可以用来研究电阻率分布等性质,因此被广泛使用。表1-2中列出了四探针
24、法分类和应用条件等信息。表 1-2 四探针法测量分类及方法使用范围及备注直线四探针法一位测需要全方位修正perloff双测经验公式修整rymaszeski双测双电测组合法来源矩形四探针法竖直四探针需要全方位修正斜置四探针(改进范得堡法)可用于小于90um微区的薄膜电阻率的测定2. 四探针法的发展四探针法已经有一百多年的历史,原理最初被joseph john thomson在1861年提出,并由schlumberger在1920年第一次实际应用在地球电阻率的测量。四探针法测量电阻率的基本思想是将电流通过两根接触材料表面的探针导入材料,再用两根探针采集材料表面两点在此电流环境下的电势差,通过电势差
25、和电流便可以计算出电阻率材料的电阻率。在测量样品无穷大且探针等距的排列在一条直线时,电阻率计算公式有最简单的形式: (1-6)式中i为通过探针的电流,v测量得到的电压值,s为探针间距。探针也可以排列成方形,也有相似的计算表达式。四探针法理论和实现都比较简单,但这都基于对样品的理想假设,而在实际测量中,样品一般都不满足理想样品的条件。对非理想条件的修正才是四探针法研究的主要内容。20世纪50、60年代四探针法开始进入半导体电阻率测量领域,在此后的几十年中四探针技术得到了深入的研究,形成了比较完备的理论体系。对四探针技术的研究可以分为两个方向:一是通过理论推导得到精确的电阻率计算公式,采用的方法主
26、要包括镜像源法、保形变化法以及基本的电磁学分析等方法;二是通过改进测量方法来屏蔽边界条件的影响。以valdes l b,smits f m为代表的一批研究者通过镜像法总结了各种非理想条件下的修正公式。valdes l b应用镜像法给出了直线四探针法测量规则样品时的近边界修正公式,并总结了四探针侧量的准条件;smits f m研究了直线四探针对称得放置在矩形样品中央时的边缘修正;catalano s b重点讨论了方形探针的近边界修正;vaughan d e和swindon w研究了任意放置探针测量圆形样品的边缘修正;keywell f,martin g b用无限系列镜像源研究了方形四探针测量方形
27、样品的边缘修正系数;宿昌厚推导计算了直线型四探针测量矩形样品时,对于不同长宽比例的样片在各种边界条件下不同的修正函数;logan ma用无限系列镜像源研究了直线四探针测量方形样品时的边缘修正系数。他们得到的修正公式都有统一的形式:,其中是理想状态下的电阻率测量值。随着修正维数的增加修正因子的复杂程度将快速的增加,而对于磁性薄膜这样小尺寸的薄层样品,修正应该在三维方向进行,计算公式十分繁琐。还有研究者通过图形变换的方法来得到修正函数。micea a研究任意放置探针测量方形样品边缘修正系数,采用方法是先将方形样品变换成圆形,四个探针的位置也变换到圆形上的相应位置,然后用vaughan d e得到的
28、圆形样品电阻率计算公式计算得到电阻率,变换过程中探针位置的确定采用了镜像源法;logan ma研究任意排布的四探针测量矩形样品时的修正函数,采用的方法是将矩形样品变换到无穷大平面,四根探针的位置也变换到了无穷大平面上的相应位置,变换过程利用了复平面上的雅可比正弦函数,十分复杂;孙以材在计算方形探针测量方形样品的边缘修正时,现将方形变换到圆形,再将圆形变换到无穷大平面,计算方法相对简单。swartzendruber l j则利用图形变换理论解决了直线四探针在理论上可以分辨多大区域内的电阻率不均匀性的问题,为微区电阻率分布问题的研究奠定了基础。另一些研究者则从泊松方程,格林函数等电磁学基本理论出发
29、来得到测量不同形状样品时在不同边界条件下的修正函数,yamashita m是其中的杰出代表,发表了一系列论文说明用直线型四探针测量电阻率时,对不同样品修正函数的推导过程以及在实验中检验的结果,包括矩形样品、圆形薄片和固体圆柱体,对于方形探针的情况也进行了讨论。hansen e b,perloff d s,murashima s等人也在这个领域的研究中做出了贡献。除了通过修正来得到精确的电阻率测量结果,一些研究者还希望通过对测量方法的改进来修正四探针的测量结果。1958年van der pauw针对薄膜样品提出了一种新的电阻率测量方法。此方法要求样品厚度均匀,成片状,无孤立孔洞,并且接触点位于样
30、品的边缘,触点越小越好。具体的测量方法是,在如图1-1所示的一任意形状厚度为t的片状样品边缘作四个触点,a、b、c、d,尽量作到使 ab 垂直cd。在任意相邻的两触点,如ac,通以电流,测出另一对触点 db 电位差,则有;然后再向 ad 间通过一电流,测出 cb 间的电位差 ,则有。则该样品的电阻率可以表示为: (1-7)在公式1-7中为范得堡修正函数。图1-1 van der pauw法测量电阻率 图1-2改进的van der pauw法测量示意图 perloff d s,rymaszeusk r等人将这种测两次而屏蔽尺寸影响的测量方法推广到直线四探针法,发展出了双电测法。双电测法与传统四探
31、针法测量过程的主要区别在于后者是单次测量,而前者要对被测对象进行两次测量。相比传统的四探针法,它具有以下优点:在四根探针排列成一条直线的条件下,测量结果与探针间距无关,并可使用不相等间距探针头,而且对于小尺寸样品不需要进行边界修正和尺寸修正。perloff法和rymaszewski法不同只在于电路连接的方式,电阻率的计算方法是基本一样的,根据两次测量的结果计算出电阻率值。在薄膜样品的物理模型下,在两种连接模式中得到的电压测量结果应满足以下关系: (1-8)进而可以得到方阻计算公式: (1-9) 双电测法提出后得到了广泛的研究。perloff给出了包含厚度修正的电阻率计算多项式。宿昌厚和鲁效明在
32、总结国内外对双电测法研究的基础上,比较总结了双电测法相对一般四探针法的优势,提出了双电测组合法的概念并完善了修正体系,yamashita m也对双电测法的应用范围作了研究。目前双电测组合法已经被作为电阻率测量的标准方法被公布。本研究构建的磁性薄膜电阻率测量系统也主要应用双电测组合法完成。微区电阻率的测量是四探针法的重要应用领域。将传统的四探针法应用于测量微区电阻率,最大的误差来源将是探针的游移,而van der pauw法和双电测组合法测量对于探针位置的要求不严格,正好可以解决这个问题。具体的测量方法包括改进的vander pauw法和斜置式方形rymaszewski四探针法两种。改进的van
33、 der pauw法由孙以材从van der pauw的测量方法发展而来,并成功的应用于微区电阻率的测量。这一方法的要点是:在显微镜帮助下用目视法将四个探针尖分别置于方形微小样品面上的内切圆外四个角区,如图 1-2 所示;接着进行四次测量,第一次测量时,用a、b探针作为电流探针,电流为i,d、c探针作为电压探针,其间电压为 ;第二次测量时用b、c探针作为通电流探针,电流仍为i,a、d探针作为测电压探针,其间电压为;然后依次以c、d和d、a作为通电流的探针,相应测电压的探针b、a和c、d间电压分别为和 。由四次测量结果可得样品的方块电阻为: (1-10)其中为范得堡修正函数。基于同样的考虑,将直
34、线型的 rymaszewski 法应用于方形探针进行微区电阻率测量,就是斜置式方形 rymaszewski 四探针法。电阻率计算公式于直线型探针测量时基本一致。改进的 van der pauw 法和斜置式方形 rymaszewski 四探针法在微区电阻率测量上的成功应用进一步说明了做为其来源的双电测组合法的优越性和可靠性。许多研究者也在不断的改进四探针法,使其不再限于电阻率值的测量。例如,crossley p a和perloff d s在上世纪70年代就发展出了可得到样品薄层电阻分布的测试方法,即mapping技术。孙以材等人也为mapping技术的实际应用做出贡献。在集成电路研究中四探针法也
35、得到广泛的应用,如在表面态研究,以及芯片测试方法等,perloff d s曾应用四探针测量技术来研究光刻套刻误差;在器件研究中四探针法也有用武之地,如在对超浅结(ultra-shallow junction,usj)器件的研究中,一些研究者通过特别设计的探针来减少测量对样品带来的损坏,另一些则对测量方法进行了深入的讨论。四探针法测量磁性材料电阻率的研究也有许多报道,研究主要集中于对磁阻效应的研究,磁场对材料电阻率的影响,而不在于电阻率本身的测量精度的提高。 3.四探针测量设备的发展根据四探针法制作出测量仪器才能为科学研究服务。早期的文献中报道的电阻率测量设备是全手动的,电流不能连续调节,电压表
36、也是外接设备,对边界条件的修正参数列表给出。buehler m g等人完成的电阻率测量设备就是这样的,测量对象是块状半导体样品,测量范围为0.730。测量技术不断发展,对于自动化测量,自动化数据处理的需求使人们不断努力提高测量设备的性能,将计算机引入测量系统计算修正函数的做法也渐渐出现。到上世纪80年代末,四探针测量设备已经设计定型并批量生产,其中一些设备可以自动完成传统四探针法测量电阻率,并给出带厚度修正的电阻率测量结果,电阻率测量范围可以达到,并出现了由计算机控制测量过程的产品。目前四探针测量设备已经实现了和计算机技术的紧密结合。国内国外设计生产四探针测量电阻率设备的公司也很多。1.3 本
37、章小结本设计的薄膜电阻率测试系统由硬件和软件两部分组成。硬件部分主要包括激励电路、信号处理电路。激励电路产生测量所需的激励电压和电流, 信号处理电路将激励电压和电流信号进行放大、滤波处理。设计中采用多功能数据采集卡来完成信号的采集和处理。本设计要求采用基于虚拟仪器技术的rymaszewski四探针双电测组合法,应用模拟电子开关设计电流和电压探针切换控制电路,并应用labview控制实现电流和电压探针的自动切换以及精密电流的输出和电压的测量;同时依靠labview的强大数据处理能力完成范德堡修正因子的计算,最终建立基于虚拟仪器技术的双电测四探针薄膜电阻率测量系统。在总结比较各种电阻率测量理论的基
38、础上,选择适合薄膜样品电阻率测量的双电测组合法作为系统构建的理论基础。运用虚拟仪器技术实现自动化测量系统。再依据薄膜的特点设计特殊的功能模块使系统更加适合薄膜材料。最终的系统工作稳定,达到设计要求。本文的主要内容分述如下。首先阐明研究的目的,以纳米磁性薄膜为例说明了电阻率测量在现今薄膜材料研究中的意义。系统的分析和总结了材料电阻率的测量方法以及四探针电阻率测量方法的发展过程。接着总结了传统四探针法测量原理及修正体系,双电测组合法测量原理和厚度修正公式,并对双电测组合法不需要边界修正的特性给出证明。通过比较,双电测组合法在测量薄膜样品上的优势被体现出来,成为系统构建的理论基础。第二章 四探针电阻
39、率测量原理四探针理论是成熟的电阻率测量方法,因其理论简明,测量过程简单方便而被广泛采用。本章首先总结一般四探针法的基本理论,测准条件以及通过镜像源法得到的修正体系;接着介绍了双电测组合法的理论基础,给出电阻率计算方法以及厚度修正公式,并对双电测组合法不需要边界和尺寸修正的特性给出证明。2.1 四探针基本原理四探针电阻率测量法的基本思路是,将电流通入材料,再测量电流在材料中产生的电势差,根据材料的几何特性找到电阻率和电流以及测量电势差之间的关系,进而求出材料的电阻率。由于样品的厚度会影响电力线在样品中的分布,根据样品的厚度应采用不同的物理模型推导四探针测量电阻率计算公式,体原理适于块体样品而薄层
40、原理适于薄层样品。运用四探针法测量材料电阻率,在不满足测准条件的情况下得到的测量结果都需要进行修正。2.1.1 体原理设想一块电阻率为的均匀半导体样品,样品的几何尺寸与测量探针的间距相比可以看作半无限大。设探针引入的点电流源的电流强度为i,样品内的电力线分布,等势线分布如图2-1所示:图2-1点电流源对于无穷大样品上由探针引入的点电流源来说,样品中的等电位面是一个球面,对应每一球面应有确定的电位,r为半径。因为探针引入的点电流强度为i,而且导体是均匀的,所以半球等位面上电流密度可以表示为: (2-1)其中为半径为r的半球等位面的面积。利用下式关系: (2-2) (2-3)由2-2和2-3分析得
41、 (2-4)电流源对于两电压探针间电势差的贡献可以表示为: (2-5)应用四探针设备进行电阻率测量时,须将四根探针放置于样品表面,如图2-2所示。图2-2 电流通过1、4探针的情形如果电流从探针1流入,从探针4流出,则可以把探针1和4看作是点电流源(或点电流汇)来进行处理。由公式(2-5)可以得知两个电流源对探针2和3间电势的贡献分别为: (2-6) (2-7)根据叠加原理,由式(2-6)和式(2-7)可得2、3探针间的电位差: (2-8)由式(2-8),样品的电阻率可以表示为: (2-9)式(2-9)是利用体原理得到的直流四探针法测电阻率的普遍公式。若四探针处于同一平面的同一条直线上,其间距
42、分别为、,则式(2-9)变为: (2-10)若探针间间距相等,表达式变为: (2-11)对于满足体原理的样品,电阻率计算公式和探针间距相关。2.1.2 薄层原理薄层原理适用于薄膜样片。当样品厚度相比四探针间距很小时,在电流源作用下,样品内的线等势线分布如图 2-3 所示。图2-3 薄层原理下样品内电力线等势线分布这时材料内的等势面是以电流通入点为圆心的柱面。分析方法与体原理基本相同,等势面上电流密度的表达式为: (2-12)其中w为样品厚度。与式(2-4)推导过程相同,可以得到。 (2-13)某个电流源对于两电压探针间电势差的贡献可以表示为: (2-14)则探针1和4处电流源对探针2和3间电势
43、的贡献分别为: (2-15) (2-16)根据叠加原理,测量电势差的理论表达式为: (2-17)这样电阻率的表达式为: (2-18)对于等距直线型探针,电阻率的表达式可以简化为: (2-19) 对于满足薄层原理要求的样片,电阻率计算结果和样品厚度相关。体原理和薄层原理应用范围在后面介绍厚度修正时再进行界定。2.1.3 测准条件 用直流四探针法测量电阻率时,满足以下测试条件则测量结果不需要修正。 (1)测量区域的电阻率应是均匀的。针距不宜过大,一般采用1毫米左右较适宜。 (2)四根探针应处于同一平面的同一条直线上,因此样品表面应平整。 (3)四探针与试样应有良好的接触。探针应当比较尖,与样品的接
44、触点应为半球形,使电流入射状发散(或汇拢),且接触半径应远远小于针距;要求针尖可压痕的线度必须小于100微米,针尖应有一定压力,一般取20牛顿为宜。 (4)电流通过样品时不应引起样品的电导率发生变化。 (5)要使用电位差计或高输入阻抗的电子仪器来进行电压测量。 (6)电流i在测量期间应保持恒定。 (7)应关注探针间距对测试结果的影响。如果直线排列的每一根探针之间的间隔与额定的距离s稍有误差的话,则有: (2-20)由公式2-20得,探针2和探针3是电压探针,是第i次探针偏离开额定位置的线位移。在实际测量中一般都无法全部条件满足,需要进行修正来得到精确的电阻率值。2.2 双电测组合法测量原理 在
45、本章2.1节中讨论的修正方法都是基于体原理进行讨论的,可以看到虽然四探针法理论本身比较简单,但是修正函数十分繁杂。通过改进测量方法可以屏蔽边界条件对测量结果的影响。所谓双电测是指将四根探针两两组合,让电流先后通过不同的探针对,测量相应的另外两针间电压,按相关的公式求出电阻值。这时针距和边界效应对测量结果产生的影响将不存在,实现“自我修正”减小误差。双电测组合法是专门用来测量薄膜样品电阻率的,不需要增加设备,但是需要增加测量步骤,改进电阻率计算方法。 方法概述:双电测组合法是基于薄层原理的,它的前身是rymaszewski 法和perloff法。它们的原理基本相同,区别在于测量中采用的探针组合方
46、式。rymaszewski法和perloff 法应用的电路连接方式如图2-13所示:a.rymaszewski法b.perloff法图 2-13 两种测量方法电路连接方式可以看到两种方法都是将传统四探针法的电路连接方式和另一种电路连接方式相结合进行测量的。下面以rymaszewski法为例介绍如何建立测量值和材料电阻率之间的关系。由薄层原理,当电流通过1、2探针时,3和4探针间的势差为: (2-21)在公式2-21中,为材料的方块电阻。定义为: (2-22)可以得到: (2-23)当电流通过1、4探针时,2和3探针见的势差为: (2-24)则令: (2-25) 则有: (2-26)有(2-23
47、)-(2-26)式分析得出: (2-27)得到与测量值之间的关系,经过数学处理就可以得到电阻率的表达式。电阻率的计算公式为: (2-28)其中w为薄膜厚度,f为常数因子,在双测组合法中不同的连接方式下的常数因子是不相同的,表2-1中列出了rymaszewski法测量时不同电压电流探针组合下薄层原理电阻率计算公式中修正因子的值。表2-1 rymaszewski法测量薄膜电阻率的常数因子f电流探针电压探针薄膜电阻修正因子142312342.3 本章小结本章总结并比较了传统四探针法和双电测组合法两种电阻率测量方法。可以看出,传统四探针法虽然测量步骤简单但是修正体系繁复杂,并不适于小尺寸薄膜样品电阻率
48、的测量;双电测组合法的理论模型是基于薄层样品的,数据处理模式固定而且不需要边界修正,虽然需要在测量过程中动态的改变电路的连接方式,而且数据处理过程的计算量很大,但是通过流程的自动化和编程实现数据处理,这些问题都可以得到解决。基于以上分析,本测量系统确定应用rymaszewski双电测组合法作为电阻率的测量方法。第三章 系统的硬件设计3.1 系统主要设备的选型根据变频循环投切恒压供水系统的原理,系统的电气控制总框图如图3.1所示: 压 力 变送 器报警、控制等量输出变频器组水泵机组软启动a/d模块可编程控制器(plc)通讯模块故障、控制等量输入图3.1 系统的电气控制总框图由以上电气系统总框图可
49、以看出,该系统的主要硬件设备应包括以下几部分:(1)plc及其扩展模块;(2)变频器;(3)水泵机组;(4)压力变送器;(5)液位变送器。主要设备选型如表3-1所示:表3-1 本系统主要硬件设备清单主要设备型号及其生产厂家可编程控制器(plc)siemens cpu226模拟量扩展模块siemens em235、em232变频器siemens mm440水泵机组siemens 1lg0系列 4台压力变送器2088经济型压力变送器液位变送器分体式液位变送器ds26(淄博丹佛斯公司)下面详述选型过程。3.1.1 plc及其扩展模块的选型plc是整个变频恒压供水系统的核心部件,它主要完成对系统中所有
50、输入信号的采集、所有输出单元的控制、恒压的实现以及对外的数据交换。因此,我们在选择plc 时,要考虑指令的执行速度、指令丰富程度、内存空间、通讯接口及协议、带扩展模块的能力和编程软件的方便与否等多方面的诸多因素。由于恒压供水自动控制系统设备相对较少,控制逻辑相对较简单,所以,本系统的plc就选用德国siemens公司的s7-200型。s7-200型plc结构紧凑,价格低廉吗,具有较高的性价比,广泛应用于一些小型控制系统。siemens公司的plc具有可靠性高、可扩展性好,又有较丰富的通信指令,且通信协议较简单等优点;plc可以上接工控计算机,对自动控制系统进行监测控制。plc和上位机的通信采用
51、pc/ppi电缆,支持点对点接口(ppi)协议,pc/ppi电缆可以方便的实现plc的通信接口rs485到pc机的通信接口rs232的转换,用户程序有三级口令保护,可以对程序实施安全保护。根据控制系统实际所需端子数目,考虑plc端子数目要有一定的预留量和可扩展性等方面因素,因此,选用的plc为s7-200的主模块为cpu226。其开关量输出为16点,输出形式为ac220v继电器输出;开关量输入为24点,输入形式为+24v直流输入。由于实际中需要模拟量输入点1个,模拟量输出点2个,所以,需对其扩展。扩展模块选择的是一片em232和一片em235。em232选用的是4路输出。em235模块有4个模
52、拟量输入(aiw),1个模拟量输出(aqw)信号通道。所有输入输出信号接入端口时能够自动完成a/d的转换,标准信号能够自动完成d/a的转换,一个字长的数字信号能够转换成标准信号。em235模块,还可以针对不同的输入信号,通过dip开关进行设置。3.1.2 变频器的选型变频器是本系统的控制执行机构的主要硬件。其控制方式是通过对频率的改变实现对电机转速的调节,从而改变水泵的出水量,进而改变管道中的供水压力。变频器的选择必须根据水泵电机的功率和电流进行选择。本系统要可以能够扩展实现监控功能,所以变频器还应具有通讯功能。根据控制功能不同,通用变频器可以分为三种类型:普通功能u/f控制变频器、具有转矩控
53、制功能的高功能型u/f控制变频器以及矢量控制高功能型变频器。供水系统属于泵类负载,低速运行时的转矩小,可以选择价格相对便宜的u/f控制变频器。 由于本设计中plc选择的是西门子的s7-200型号,为了方便plc和变频器之间的通信,我们选择西门子的micromaster440变频器。它是是全新一代可以广泛应用的多功能标准变频器,采用高性能的矢量控制技术,提供低速高转矩输出和良好的动态特性,同时具备超强的过载能力,以满足广泛的应用场合。创新的bico(内部功能互联)功能有无可比拟的灵活性。380v-480v±10%,三相,交流,0.37kw-250kw;内置pid控制器,参数自整定等诸多
54、功能。本设计中用到的四台水泵电机,其中三台为160kw,一台为90kw。所选用的变频器适合这一点,另外,选择西门子的变频器可以通过rs485通信协议和接口直接与西门子plc相连,更便于设备之间的通信。3.1.3 水泵机组的选型水泵机组的选型基本原则,一是要确保平稳运行;二是要经常处于高效区运行,以求取得较好的节能效果。要使泵组常处于高效区运行,则所选用的水泵型号必须与系统用水量的变化幅度相匹配。本设计的要求为:电动机额定功率为160kw和90kw,供水压力为0.4mpa,根据本设计要求并结合实际中生活用水的情况,最终确定选用固安捷的3台西门子1lg0系列的160kw异步电动机和一台90kw的异步电动机。西门子1lg0系列产品主要针对风机类、泵类、压缩机类及暖通空调类负载,适用于各种定速和变转矩负载(转矩随着转速的平方成比例地增加,功率与转速的立方成正比)调速应用。根据iec 60034-5标准(防止触及电动机内部的带电部件和转动部件,避免灰尘的有害沉淀,防止任何方向的水滴溅射)。所有电动机都按照ip55防护等级进行设计。它们可以用于含尘的或潮湿的环境中。电机具有适应湿热带条件下使用的绝缘,绝缘系统包括:
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