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1、质谱分析习题解答、简答题 1 以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理答:(1)真空系统,质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状 态。(2)进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统 中被适当加热后转化为即转化为气体。(3)离子源,被分析的气体或蒸气进入 离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电 离(场致电离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰 击电离源)等转化为碎片离子,然后进入(4)质量分析器,自离子源产生的离 子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能, 再进入垂直于离子运动方向 的均匀磁
2、场中,由于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动,使不同质荷 比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。(5)离子检测器,通常以电子倍增管检测离子流。2. 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子?从这些离子的 质谱峰中可以得到一些什么信息?答:(1)分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。(2)同位素离子峰。当有机化合物中含有S,CI,Br等元素时,在质谱图中会出现含有这些同位素的离 子峰,同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当,因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素(通常采用 M+2/M强度比)。(3)碎片离子峰。根据碎片离 子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离
3、子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等 都可以在确定化合物结构时得到应用。3. 如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式?答:利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。二、选择题1: B、B、C、B、A、6: B、A、C、C、A、11: B、A、A、B、B、15: A、A、B、C、C三、填空题1.分子失去一个电子,-开裂和麦氏重排2 电子轰击;快原子轰击;化学;电喷雾3强;二电子共扼;两个键;脱水4. C4H9CH C 十 H2;水;乙烯5. CH3OCH3; CH3CH2OCH2CH2CH2CH
4、3四、正误判断1: 、 、 、 、 、 6:、11:、五、综合解析1.可以从a裂解,i裂解,麦氏重排等角度考虑。仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins pers
5、onnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO T
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