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文档简介
1、 北京科技大学课程报告题目: GaN纳米材料研究进展 课程名称: 材料化学基础 学 院: 专 业: 班 级:学生姓名: 学生学号:日期: 前言:随着光电产业的不断发展,对半导体材料的要求也越来越高。进入20世纪90年代以后,由于一些关键技术获得突破以及材料生长和器件工艺水平的不断提高,使GaN薄膜研究空前活跃,GaN基器件发展十分迅速。氮化镓(GaN)属III-V族宽直接带隙半导体,具有带隙宽(Eg=3.39eV)、发光效率高、电子漂移饱和速度高、热导率高、硬度大、介电常数小、化学性质稳定、抗辐射、耐高温等优点。由于以上优越的性能,GaN具有着巨大的应用潜力和广阔的市场前景,如高亮度蓝光发光二
2、极管(LED)、紫外蓝光激光二极管(LD)、异质结场效应晶体管(HFETs)、紫外探测器等光电子器件、抗辐射、高频、高温、高压等电子器件。1GaN也因此被誉为继第一代锗、磷化铟化合物半导体材料之后的第三代主导半导体材料,成为目前全球半导体研究者们关注的焦点。2第三代半导体也被誉为高温半导体,且其具有更宽的禁带宽度,因此可以广泛用于导弹防御、相控阵雷达、通信、电子对抗以及智能武器等军事装备,也可用于半导体照明以及光存储与处理,是推动信息技术在新世纪继续发展的关键技术。3日本和欧美都非常重视开展对宽禁带半导体技术的研究,分别制定和实施了各自的宽禁带半导体技术发展计划。日本于2001年就出台了“下一
3、代半导体材料和工艺技术开发”计划,将GaN晶体管视为未来民用通信系统的核心,希望“GaN基HEMT”能替代目前在无线基站中起放大信号作用的硅和砷化镓芯片,并还可应用于汽车雷达等领域。而欧美则将宽禁带半导体技术视为下一代军事系统与装备的关键。2002年美国国防先进研究计划局实施了WBGSTI(宽禁带半导体技术)计划,成为加速改进SiC、GaN以及AlN等宽禁带半导体材料特性的重要“催化剂”。欧洲也于2005年制定并实施KORRIGAN(GaN集成电路研究关键组织)计划。这项计划的实施,将使欧洲形成自己的完整宽禁带半导体产业链,从而为欧洲各项重大国防工业提供最先进的高可靠GaN代工服务。亚太各国也
4、在积极推进各自的宽禁带半导体研究计划,2009亚太地区宽禁带半导体国际会议在张家界举行,会议就亚洲各国的宽禁带半导体研究现状进行了交流,并展望了未来的宽禁带半导体技术的发展。4GaN纳米材料的制备与表征:基于具有优异性质的纳米尺寸材料制造纳米器件是很有意义的。GaN纳米结构特别是纳米线是满足这种要求的一种很有希望的材料。有关GaN合成的报道最早出现在1932年。Johnson等人于1928年使用氨气流通过金属镓得到了GaN,但由于难于获得单晶体,在发展初期曾被认为是一种没有希望的材料。此后,很多研究小组尝试了不同的制备方法,但由于材料生长技术的限制而无法得到高质量的GaN。直到1969年,随着
5、生长技术的发展,以及出现的分子束外延(MBE)和化学气相沉积(CVD)等新的材料生长方法,Maruska和Tidtjen采用氢化物气相外延(HVPE)方法第一次在蓝宝石衬底上沉积出GaN单晶薄膜。但由于没有合适的单晶衬底、n型本底浓度太高和无法实现P型掺杂等问题的困扰,在此后很长一段时间内,GaN材料的进展十分缓慢。进入20世纪90年代后,随着缓冲层技术的采用和P型掺杂技术的突破,对GaN的研究热潮才在全世界蓬勃发展起来,使之成为宽禁带半导体中一颗十分耀眼的明星。5-6近年来已经提出了多种制备GaN纳米结构的方法,目前主要的方法(其中比较成熟的方法是前三种)有:模板限制反应生长法;基于VLS机
6、制的催化反应生长法;氧化物辅助生长法;溅射后氮化法;升华法;金属镓和氨气直接反应法;热丝化学气相淀积法(CVD)。A模板辅助生长法6模板辅助合成的思想是从具有一维定向作用的模板出发,化学合成反应在模板内或在模板周围进行。模板起到一维限定或导向的作用,该法生长的GaN纳米结构的直径及形貌对所用模板有强烈的依赖性。a一维纳米结构模板1997年,清华大学的韩伟强、范守善等首次利用C纳米管作为模板,诱导生长出了直径4-50nm,长度达25m的六方相GaN纳米棒,并观察到了纳米棒的蓝光发生。具体工艺是:将Ga2O3和Ga按1:4的比例混合后置于一氧化铝坩埚底部,其上放置一块孔径为3-5m的多孔氧化铝薄板
7、,然后将C纳米管放在上面。将坩埚置于管式炉中,在氨气气氛下加热至900,恒温1h。图1-1所示为合成的GaN纳米棒和实验中作为模板的碳纳米管。1998年Hashimoto等人利用电化学阳极氧化的方法合成GaAs纳米棒,然后将其作为模板加热氮化合成了GaN纳米棒。2003年,Goldberger等利用气相法在蓝宝石衬底上沉积ZnO纳米线阵列作为模板,制得规则排列的GaN纳米管阵列。b纳米点阵模板该方法的关键是在合适的晶体衬底上散步某种纳米尺寸的点阵,作为GaN纳米线生长的成核点,然后合成GaN纳米线。2005年Kipshidze等人采用Ni纳米点阵模板,在蓝宝石衬底上成功制备出较为规则的GaN纳
8、米阵列。实验过程中,首先采用电子束蒸发法在蓝宝石衬底上沉积一层2-5nm左右的Ni薄膜,然后在氮气气氛下高温(830)退火,自组装形成100nm左右的纳米Ni液滴。最后采用低压脉冲MOCVD法通入TMG和NH3充当镓源和氮源,当温度降至700以下时获得GaN纳米阵列。2006年,Hersee等人采用氮化硅模板合成直径和生长位置均可控的GaN纳米线阵列。2007年,Tchernycheva等人采用等离子辅助分子束外延法生长AlN点阵,合成柱状GaN纳米线阵列,截面呈六角形。2008年,Li等人通过在蓝宝石衬底上蒸镀0.8Å厚的亚单分子Ni层后退火制得模板,采用MOCVD法制得了垂直于衬
9、底表面生长的GaN纳米线,如图1-2所示。c多孔阳极氧化铝模板1999年,张立德等使用多孔Al2O3作为模板,利用化学气相沉积法(CVD),使气态的Ga2O与NH3直接反应得到了GaN纳米线。2000年,Cheng和他的合作者用多孔氧化铝膜代替C纳米管作为模板,采用相似的工艺在阳极铝膜上组装出了高度有序的GaN纳米线,直径14nm,长达数百m。2006年,Jung等用Al2O3模板采用MOCVD法制备了GaN纳米管。B基于气-液-固(VLS)机制的催化反应生长7该生长机制最早是由Wagner和Ellis在1964年提出,他们采用Au作为催化剂来生长一维晶须,晶须只在有催化剂的地方生长,且直径与
10、催化剂的大小有关。1975年,gizovz等人发展了VLS机制。目前用该方法己合成出多种组成的纳米结构。2000年,美国哈佛大学Lieber研究组基于气-液-固(VLS)生长机制,发展了一种新技术激光烧蚀法。Ng等人利用KrF脉冲准分子激光烧蚀GaN靶,也在覆有Au膜的蓝宝石衬底上生长了GaN纳米线。此外,化学气相外延和化学沉积(反应)及气相输运与VLS生长机制结合用于合成一维GaN纳米材料及其物性研究的报道也有很多。中科院物理所陈小龙研究组通过金属Ga与氨气直接反应制备出GaN纳米线。台湾Chen等人报道了用金属In催化合成GaN纳米线的方法。2002年,Wang等人,以InCl3做催化剂,
11、采用Ga直接和氨气反应的办法在Si衬底上制备出大量长直且光滑的GaN纳米线。2005年,Cai等人利用简单的Ga与氨气反应的办法,在Ni催化的硅衬底上生长出光滑的和圆锥形的GaN纳米线。2007年,Zhan等在Ni覆盖的Si衬底上通过GaCl3·NH3和氨气反应在900下生长了平均直径100nm的GaN纳米线。EDS结果表明,合成的GaN纳米线的顶端由Ga、N和Ni组成,而内侧只有Ga和N。说明纳米线的生长遵循VLS机制。图1-3所示为典型的VLS机制生成的顶端带催化剂颗粒的GaN纳米线的透射电镜照片和相应的选区电子衍射模式。C基于气-固(VS)机制的生长8人们在合成纳米结构时发现,
12、有些材料在没有金属催化剂的情况下也能得到纳米结构。这种纳米结构是通过气相在原有的固相上形核并生长而成的,因此人们称这种纳米线生长方式为气一固(VS)生长法。在这个过程中,首先通过蒸发、化学还原或气相反应产生气体;然后产生的气体被传输并凝聚在基片上。人们以VS生长过程为基本思想,通过调整工艺过程合成出一维GaN纳米材料。Xu等在950下通过Ga2O3与NH3的直接反应在Si衬底上制备了直径5-20nm,长度30m以上的光滑平直的GaN纳米线,并分别在365nm和556nm处发现了GaN的近带边发光峰和黄光发光峰。Kand等采用CVD法在蓝宝石衬底上合成了具有三角截面的光滑GaN纳米棒。Peng等
13、人采用高频化学气相沉积的方法,将Ga2O3和C粉的混合物置于流动的氨气中于900下生长出大量GaN纳米线。Li等人则将球磨后的GaN粉末直接升华在LaAlO3衬底上生长出直径为10-45nm,长度达400m的GaN纳米线。D氧化物辅助生长9Shi等人以GaN和Ga2O3混合颗粒作为GaN纳米线生长的前体,借助于Ga2O3的辅助作用,使GaN颗粒生长为一维的GaN纳米结构,同时证明,若只用GaN颗粒作为前体,在同样的条件下不会得到一维GaN纳米结构,可见Ga2O3在GaN纳米线的生长过程中起到了关键的作用。李述汤等人通过激光烧蚀GaN和Ga2O3混合靶,并借助于Ga2O3的辅助作用,也制备出了G
14、aN同轴纳米线,纳米线的平均直径为80nm,表面光滑。利用该法得到的GaN纳米线有一个显著的特征,就是纳米线具有一个核-壳结构,纳米线的核即纳米线的中部为单晶GaN,而壳即纳米线的外层为非晶的GaOX附着层。图1-4中所示的就是利用氧化辅助法合成的典型的GaN纳米线的高分辨透射电镜(HRTEM)图象。Woo等人利用热化学气相沉积通过GaN和B2O3混合粉体和氨气的反应在Si衬底上制备出三角形的GaN-BN同轴纳米线,核为单晶纤锌矿结构的GaN纳米线,壳为单晶h-BN层。E金属有机化学气相沉积(MOVCD)10MOCVD(又称为金属有机气相外延(MOVPE)始于1971年,是目前应用最多、生长G
15、aN薄膜性能最好的方法,已成为GaN外延层工业生产的主导技术。采用该工艺生长GaN薄膜时,通常以NH3为氮源、三甲基镓(TMGa)或三乙基镓(TEGa)为镓源,生长温度一般高于1000。MOCVD工艺具有生长速率适中、膜厚可精确控制、工艺灵活性大、不需要超高真空、设备维护简单、反应室规模容易扩展等特点,因此特别适合于大面积、多片GaN外延层的工业规模生产。但其也存在一些不可避免的问题。如,原料昂贵且毒性大、不稳定;氨气的裂解温度较高,易引起氮空位、碳污染和热应力等问题;p型材料在生长后必须进行热处理。为了克服这些缺点,研究人员不断对实验进行了改进,先后发展了低压MOCVD、电子回旋共振-等离子
16、体辅助MOCVD、光辅助MOCVD等。近年来,研究者也尝试将不同元素掺杂到GaN材料中,从而使其性能得到优化。例如,Fe掺杂的GaN纳米线在常温下具有良好的磁性;Mn掺杂的GaN纳米线具有较高的居里温度,且禁带宽度减小了0.5eV;另外Si、Mg、Al、Zn等元素掺杂后,不仅可以使GaN基器件在大功率、高密度集成下工作,还可以使其发光波段处于紫外到可见光范围。其中,Zn原子与Ga原子的半径相差不大,认为是较好的P型掺杂剂之一。11结构表征方法有:场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察所制得样品的表面形貌,如图1-5;X射线衍射仪(XRD)进行物相分析(如图1-6),需要一定的测试条件,如靶材、
17、管电压、管电流、扫描速度、滤波片、探测器、扫描范围2、扫描方式等;高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产物的内部结构进行表征,如图1-7;光致发光谱(PL)表征(如图1-8),需要选择合适的光致发光谱扫描仪、激发光源、激发波长等。12此外,还有傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)显微镜、Raman谱、电致发光(CL)谱等表征手段(如图1-9、10、11、12)13。图1-9是分布在石英上的催化Fe颗粒存在的情况下由GaO和NH3反应得到的GaN纳米线的SEM图像、TEM图像等。图1-10是利用Ga与NH3直接反应制备出嵌
18、入阳极氧化铝模板纳米孔的高度有序的GaN纳米线的TEM或SAED图像。图1-11是直径100nm的GaN纳米棒的全色CL图像和直径不同的GaN纳米棒的室温CL谱。其中,(a)全色CL图像;(b)直径120nm,CL峰能量为3.435eV;(c)直径lOOnm,CL峰能量为3.473eV;(d)直径80nm,CL峰能量为3.512eV。GaN纳米材料相关性能研究:对GaN纳米材料相关性能的研究包括,对其力学性能、光学性能、电学性能、化学性能、磁学性能、场发射性能等的研究。一、表面修饰对GaN/InN核壳纳米线性能的影响。14应用第一原理的密度泛函理论,通过与没有表面修饰的GaN/InN核壳纳米线
19、相比较,阐述表面修饰对共格界面纤锌矿的GaN/InN核壳纳米线的电学和光学性能的调节起着至关重要的作用。研究发现,表面修饰调节能隙Eg大小和电子态分布的效果也依赖于表面吸附原子不同组合的吸附位置和吸附比例。有人称用H和F原子的表面修饰对ZnO纳米线电学性能有着非常重要的影响,它调节能隙Eg的效果可以和量子禁闭效应相媲美。相应的,可以引入F原子来取代部分的H原子,采用不同的F与H原子比和吸附位置进行表面修饰。当GaN/InN核壳纳米线的表面全部被氟化时,InN壳的原子结构发生巨大的变化,引起价带顶和导带底的能量大幅度的下移。导带底的能量比价带顶的能量变化的快,这将引起能隙Eg急速降低。采用F与H
20、原子比为1时,考虑不同的吸附位置,此时F原子吸附在N原子上时,H原子则吸附在In原子上面;或者是H原子吸附在In原子上时,F原子则吸附在N原子上面。结果证实了对于表面氢化的N原子和表面氟化的Ga原子的核壳纳米线,形成能Ef的绝对值伴随着GaN核半径的增加而增加,或者是伴随着InN壳厚度的增加而降低;而对于表面氢化的Ga原子和表面氟化的N原子的核壳纳米线,形成能Ef的绝对值变化的趋势则相反,即:形成能Ef的绝对值伴随着GaN核半径的增加而降低,或者是伴随着InN壳厚度的增加而增加。考查不同的吸附位置和F与H原子比对核壳纳米线性能的影响。如2.1(a)中所示,在横截面为六边形的GaN/InN核壳纳
21、米线中,标注为NaF 和NbF 表示为F原子吸附在N原子上,InaF 和InbF 表示为F原子吸附在In原子上。这四个位置可以代表(Ga24In30N54H36)H,(Ga54In42N96H48)H,和(Ga24In72N96H48)H所有的吸附位置。标如图2.1(b)中所示,在横截面为三角形的GaN/InN核壳纳米线中,标注为NaF ,NbF ,NcF ,NdF ,和NeF 的位置表示为F原子吸附在N原子上,InaF ,InbF ,IncF ,IndF ,和IneF 的位置表示为F原子吸附在In原子上。在其它的核壳纳米线中,由于尺寸的降低,有两个位置是不存在的。模拟计算的形成能Ef值证实了
22、表面氢化和氟化可以同时存在,这个方法是可行的。具有InF键和NH键的GaN/InN核壳纳米线比具有NF键和InH键的GaN/InN核壳纳米线稳定。采用H和F原子进行的表面修饰诱导电子空穴的分离,这导致核壳纳米线有准类型II的能带排列的特点。值得注意的是最高占据分子轨道态和最低未占据分子轨道态的分布非常小的一部分是直接由表面的H和F原子来贡献的,这样就有利于降低环境对核壳纳米线电学性能的影响。表面钝化是通过移除表面态来改善载流子的有效工作时间并且增强小尺寸核壳纳米线的性能。因此,表面修饰提供了一种既经济又有效的方法来改变GaN/InN核壳纳米线的电学和光学性能,使其能够应用在新颖的光电子器件上。
23、二、内应变对GaN/InN核壳纳米线性能的影响。15通过第一原理密度泛函理论(DFT)模拟计算,系统考查内应变i和外应变e对沿0001方向表面氢化的GaN/InN核壳纳米线电学和光学性能的影响。研究表明,对于具有最低能量状态的GaN/InN核壳纳米线的原子结构,轴向晶格常数为Lz。GaN核和InN壳的内应变i随着核的半径m和壳的厚度n变化。在不同尺寸的GaN/InN核壳纳米线中,InN壳的厚度n增大导致轴向晶格常数Lz变大,使GaN核的内应变i变大和InN壳的内应变i变小;而InN壳的厚度n减小会导致轴向晶格常数Lz变小,使GaN核的内应变i变小和InN壳的内应变i变大。在只有内应变的作用下,
24、即e= 0时,能隙Eg的数值在图2.2中展示。在不同尺寸的GaN/InN核壳纳米线中,固定GaN核的半径m或者InN壳的厚度n时,伴随着增加InN壳的厚度n或者是GaN核的半径m,能隙Eg将会降低。同时,当核壳纳米线的尺寸是相同的时候,伴随着壳的厚度n的增加或者核的半径m的降低,也会导致能隙Eg降低。这些结果主要是由量子禁闭和内应变i的作用所引起的。在固定的核壳纳米线中,最高占据分子轨道态和最低未占据分子轨道态分布主要位于GaN核上,因而核壳纳米线的能隙Eg和GaN核的能隙Eg是一样的。此时,由类型I的能带排列转变为类型II的能带排列的过程是不存在的。固定的与完全弛豫的核壳纳米线中内层GaN核
25、的能隙差值Ei伴随着GaN核的内应变i的增加而增加,或者是Ei伴随着InN壳的内应变i的降低而增加。实验结果还表明了由内应变i所引起的导带底能量的变化比价带顶能量的变化大得多。三、低温GaN缓冲层对Si基GaN厚膜性质的影响。16实验结果表明,使用HVPE系统,在600摄氏度下生长的低温GaN缓冲层,然后在1050摄氏度的高温生长GaN,得到的样品性质是比较好的,具有较好的晶格特性,光学特性,且表面平整。但该结果得到的GaN样品为薄膜样品,高温生长GaN的时间为2分钟。在此基础上,如果要得到GaN厚膜样品,就需要增加GaN的高温生长时间,但增加生长时间后,会对GaN样品质量造成不利的影响。其主
26、要原因是:由于在1050摄氏度时,NH3、GaCI气体对Si衬底的腐蚀作用明显,增加高温生长时间,会加剧反应腔中NH3、GaCl气体对样品的腐蚀,样品质量会受到严重影响。四、不同掺杂元素对GaN基材料发光性能影响。17目前对GaN基材料的掺杂元素主要有IIA 族元素中的 Be 和 Mg,过渡元素Cd、Mn、Ag、Pt、V、Cr、Fe、Hg 等,稀元素Ce、Tb、Pr、Nd、Sm、Eu、Gb、Dy、Ho、Er、Tm和 Yb 等。为了发展新型 GaN 基材料和提高其相关器件的使用性能,选用何种类型的掺杂剂、采用何种掺杂技术是制备高质量和高发光性能 GaN 基材料的关键所在。下面以IIA 族元素掺杂
27、 GaN的研究为例。IIA 族元素中的 Be 和 Mg 是获得 p-GaN 常用的掺杂剂,原因是它们的价电子比 Ga 元素少一个,有获得一个电子完成共价键的倾向。通常 Be 和 Mg 可取代 Ga 原子而处在晶格点上,表现为受主杂质,并能引入浅受主能级。在早期研究中,由于 Be 的电离能比 Mg 低,Be 被认为是比较好的 p 型掺杂剂。 例如 Yu 等将 Be 植入 GaNMg 中,发现植入 Be 后,Mg的激活能大约降低了 30%,从而导致载流子浓度随着 GaN 生长而增加。目前使用最为广泛的 IIA 族元素为 Mg,这主要是由于 Mg 离子的半径与 Ga 离子的半径很相近,较容易掺杂到氮
28、化镓晶体中,特别是能使掺杂后的 GaN 产生蓝光,所以 Mg被认为是 GaN 的最佳 p 型掺杂剂。因此,近年来不同掺杂方法对 GaNMg 影响的研究越来越受到关注和重视。不同掺杂方法和掺杂浓度对 Mg 掺杂 GaN光学性能的影响不同,掺杂 Mg 后 GaN 的 PL 谱都不同程度地出现了蓝移。其中采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)得到的 GaNMg薄膜空穴浓度高,光强度高,并且制备反应温度低,不需要退火,是目前应用最为广泛的掺杂技术。常压化学气相沉积法(APCVD)制备工艺虽然简单,但是反应温度比采用 MOCVD 高,且获得样品的纯度不高。采用分子束外延法(MBE)得到的样品 PL 谱
29、的峰强度不高。除了掺杂方法对 Mg 掺杂 GaN 的光学性能有影响外,选用不同的衬底也会影响其光学性能。例如 Reshchikov 等在相同条件下,于不同衬底上(GaN:Si、蓝宝石和 AlN)制备了表面形貌为三角锥形的 GaNMg 薄膜。从图2-3可以看出,在 AlN和蓝宝石衬底上,GaNMg 薄膜在 3.25eV 处出现了非结构的带峰;而在 GaNSi 衬底上,GaNMg 薄膜不仅在 3.28eV 处发现了紫光,还在 2.9eV 处发现了蓝光。出现紫光是由于浅施主能级到浅受主能级(Mg)跃迁造成,而出现蓝光峰主要是由于GaNSi 衬底在制备过程中含有 Zn 杂质, 即在 GaNSi 衬底里
30、浅施主能级向 Zn 受主能级跃迁造成的。该结果表明,衬底的选择直接影响着 Mg 掺杂 GaN 基材料的发光性能,尤其选用 GaNSi 衬底对 GaNMg 薄膜的光学性能影响较大。此外,对 Mg 掺杂后的 GaN 采用不同方式的退火处理也将影响到 GaNMg 薄膜的光学性能。目前,国内外多采用MOCVD 掺杂生长 GaN 薄膜,但由于 H 容易使 Mg 钝化,直接生长掺 Mg 的 GaN,其电阻率高,发光性能也不好,必须经过脱氢使 Mg 激活。早在 2000 年,Xu等通过研究脉冲准分子激光退火(PLA)和快速热退火(RTA)对 Mg 掺杂立方体 GaN发光性能的影响,发现经过 RTA 退火能够
31、恢复经 PLA 处理后试样的发光强度。近年来,Hwang 和 Yang采用两步快速热退火研究了 Mg 掺杂后 GaN 的 PL 光谱。其过程为:在 750退火 1min 后,再在 600退火 5min,两步退火均在纯氧或空气氛围中。结果表明,GaNMg 在纯氧中退火后的电化学性能比在空气中退火后的要好。图 2-4给出了 GaNMg 未经退火处理和经两种退火方式处理后得到的 PL 谱图。由图 2-4可知,采用两步 RTA 退火处理的 PL 谱的峰强度要比传统表面 CFA退火处理的 PL 谱的峰强度高,且大都集中在438nm。这主要是由于相比一步退火,两步退火使其内部存在的氢原子进一步脱氢使 Mg 激活。通过与一步法 RTA 和 CFA 法比较,两步法 RTA 处理能够改善 Mg 掺杂 GaN 的电化学性能和光学性能,对生产具有高的电化学和光学性能的 p 型半导体器件具有重要意义。最近,Shi 等研究了氨化时间对 Mg 掺杂 GaN发光性能的影响,发现在 900下氨化 15min 后,样品的发光性能最好,在
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