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1、XXXX质量管理制度起草人审核人批准人部门生产技术部办公室生产副总公司总经理签名日期发布日期:年 月曰实施日期:年 月曰目录第一章质量管理制度第一节工艺管理制度1范围本制度规定了车间生产工艺管理的职责、岗位工艺操作规程、生产过程管理、工艺事 故的管理、工艺质量记录管理等,适用于车间化工生产活动中的工艺管理。2职责2.1工艺管理由生产技术部管理,其他部门配合,生产副总主管。2.2生产车间严格执行工艺纪律,严格按操作规程操作,车间主任对车间工艺管理负责。2.3 对生产中工艺异常问题,由质量技术部和车间共同进行分析,提出整改意见,车 间进行实施,鼓励车间为提高产品质量,降低消耗所进行的技改活动。2.
2、4 生产操作人员对工艺文件 岗位操作法、岗位责任制等 熟练程度,要求到达工艺 操作标准要求。2.5 生产操作人员对现场工艺流程熟练,要求到达工艺操作标准。2.6 巡回检查制执行情况要求符合化工操作通用管理标准。3 岗位工艺操作规程3.1 车间各岗位都应有岗位工艺操作规程。3.2 对原产品岗位工艺操作规程的修改由生产技术部组织,车间主任配合。4 生产过程管理4.1 生产车间对生产过程进行管理,对生产中出现不合格品时由质量技术部负责查找 原因,由生产车间进行跟踪落实。4.2 对生产中的不合格情况,车间应查明原因,并制定有效纠正和预防措施, 质量技 术部为纠正和预防措施的管理部门。4.3 关键过程管
3、理4.3.1 关键过程是指对产品质量有重大影响或不稳定的过程。4.3.2 质量不稳定在必要时,由生产技术部设置关键过程,由车间对工艺参数实行连 续监控,车间定期对过程能力进行综合评价。5 工艺事故的管理5.1 公司或车间应编制事故应急预案。5.2事故处理应遵循四不放过原那么:事故原因查不清不放过;群众没有受到教育不放过;没有整改措施不放过;责任者没有受到处分不放过。5.3事故一旦放生,应立即电告公司值班及公司有关领导,并组织补救。6工艺质量记录管理6.1工艺记录主要包括岗位操作记录、生产交接班记录、巡回检查记录等。6.2工艺质量记录要求真实、准确、及时、无超前和滞后现象。第二节质量考核奖惩方法
4、1. 各部门每半年进行一次自查,写出自查报告,上报考核领导小组。2. 领导小组对部门进行抽查,重点是自查中存在的问题是否属实,对自查中的问题是否采取了整改措施。3. 考核方法采取评分制,每季度考核一次,总分值100分,低于80分为不及格。4. 凡年终总评低于80分的,每低1分,扣除部门全年奖金的1%高于80分的,奖励全年资金的1%5. 每次考核由办 公室形成文字,经质量管理领导小组评议总,总经理批准,财务部执行兑现。表1:公司质量目标完成情况考核记录质量管理目标实际完成情况结论出厂产品合格率100%出厂产品数合格数主要设备完好率100%设备完好率顾客满意度三96%综合满意度考核人:日期:表2:
5、各部门质量目标完成情况考核记录部门目标完成情况结论考核人日期质量技术部1、严格生产过程中产品的检验,未严 格检验者扣15分;2、加强计量器具和设备的管理,未进 行管理者扣10分;3、加强化验室人员的考核,提高人员 素质保证检验水平,未进行化验员考核 扣10分;4、行使质量一票否决权,保证出厂产品合格率100%未按要求扣10分;5、产品漏检率为0。未按要求扣5分;&出厂产品合格率100%未按要求扣50分。综合办公室1、公司环境卫生达标保证无污染物、 清洁干净无积水。未按要求扣20分2、后勤保证及时,未按要求扣10分3、 文件管理无漏洞,未按要求扣10 分4、上岗人员培训合格率100%未培
6、训扣20分5、质量目标严格考核,位严格考核扣50分。供销部1、严格原,辅材料采购制度,保证采 购制度,保证采购原,辅材料检验证合 格率100% 未按要求扣20分;2、顾客投诉率为0,顾客满意度98鸠 上。未按要求扣10分;3、供给及时,保证销售合同履行率 100% 未按要求扣10分;4、销售产品保证是经过检验合格的产品,未按要求扣20分;5、作好顾客的回访工作尽量保证顾客 满意,未按要求扣20分;6加强装卸和运输的管理,保证产品平安送达顾客手中,未按要求扣 20分。平安部1、杜绝重伤及重伤以上事故,发生未 遂事件扣10分,发生人员受伤事故扣 30分,发生重大事故扣50分;2、无职业病事故发生;
7、发生职业病扣30分3、员工培训合格率100%为对员工岗 前、岗中、离岗、新员工进行培训扣20 分。机动部1. 设备完好率100%未按要求扣50分2. 设备维护保养率100%未保养扣30 分3. 设备巡检到位,未巡检或巡检不到 位扣20分。财务部1、保证质量控制过程各阶段的投入; 未按要求扣50分;2、平安投入充足,符合要求,未按要 求扣50分。化验室1、及时完成取样、检验工作,做好工 作记录,未按要求填写记录扣30分;2、及时起草检验报告,及时报告检验 结果,未按要求扣20分;3、异常数据、结果,及时分析原因, 确认产品质量问题,及时报告领导,有 权制止不合格的生产操作,未按要求扣30分;4、
8、保护实验室设备,及时对设备进行 清理维护,未按要求扣20分。车间1、工人遵守制度坚守岗位,保证不合格品不转入下一工序,未按要求扣30分。2、产品一次交验合格率100%未按要 求30分3、设备保养率100%未按要求20分;4、保证文明平安生产 ,未按要求20 分。环保部1.供水、供气合格率100%供水、供 气出现异常50分,出现异常并影响 产品质量扣100分。第三节 公司引用的技术文件1、公司引用的技术标准 公司引用技术标准及相关检验标准如下 ( 由生产技术部负责整理汇编并贯彻相关部门实施、 执行,必要时对相关人员进行培训指导 ) 。GB/T 3729-2007 ?工业用乙酸正丁酯?GB/T 6
9、027-1998 ?工业正丁醇?GB/T 1628-2021 ?工业冰乙酸?GB 190-2021?危险货物包装标志?GB/T 601-2002 ?化学试剂 标准滴定溶液的制备?GB/T 602-2002 ?化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备?GB/T 603-2002 ?化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备?GB/T 8170-2021?数值修约规那么与极限数值的表示和判定?GB/T 3049-2006 ?工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1 ,10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982,IDT )?GB/T 3143-1982 ?液体化学产品颜色测定法 (Hazen 单位
10、铂钴色号 )?GB/T 3723-1999 ?工业用化学产品采样平安通那么?GB/T 6283-2021?化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 通用方法?GB/T 6324.2 -2004 ?有机化工产品试验方法 第 2局部:挥发性有机液体水浴上蒸发后干 残渣测定 (ISO 759:1981 MOD) ?GB/T 6678 -2003 ?化工产品采样总那么?GB/T 6680-2003 ?液体化工产品采样通那么?GB/T 6682-2021?分析实验室用水规格和试验方法 (ISO 3696:1987 MOD) ?GB/T 7533-1993?有机化工产品结晶点的测定方法?GB/T 9722-2
11、006?化学试剂 气相色谱法通那么?GB/T 4472-1984?化工产品密度、相对密度测定通那么?GB/T 6324.2-2004 ?挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法?GB/T 7534-2004 ?工业用挥发性有机液体沸程的测定?GB/T 12717-2007 ?工业用乙酸酯类试验方法?GB/T 3728-2007 ?工业用乙酸乙酯?GB 10343-2021 ?食用酒精?GB/T 1250?极限数值的表示方法和判定方法?GB/T 191?包装储运图示标志?GB/T 394.2-2021 ?酒精通用分析方法?第四节 技术文件管理制度【目的】为了加强公司的技术性文件的管理,使技
12、术档案的管理工作科学化、标准化1 文件的编写、审核、审批1.1 技术性文件包括:操作规程、检验规程、供销合同、工艺流程图,操作说明书等, 其操作规程、检验规程等由各部门相关人员起草、部门负责人审核,主管负责人审批。1.2 技术性文件注明名称、编号、起草人(编制人) 、审核人、批准人、生效日期。1.3 质量技术部负责技术性文件的管理2 文件的发放2.1 技术性文件在发放前确定发放范围及文件适宜性,由主管领导批准后,依据发放 范围发放。2.2 技术性文件直接发往使用部门,填写文件发放记录表。3 文件的更改和销毁3.1 文件更改时由更改提出人填写?文件更改申请表?填写相关内容,审批人批准后, 按原文
13、件的发放范围发放到使用部门。3.2 文件的换版、作废与销毁由文件产生部门填写?文件更改申请表? ,经审批后发放 按原文件的发放范围 ,换版文件要再编号后加注版本号, 文件更改后要及时标注更改状 态;作废文件要及时从使用场所撤回,由原文件产生部门统一销毁,同时原文件产生部门 保存作废清样。4 技术文件的保密4.1 任何部门、个人不得擅自打印、复制公司技术文件,不得以电子文档等形式在网 上传递或者用移动硬盘、 U 盘、软盘等拷贝出。因工作需要必须打印或复制时,经办人提 出书面申请书,主管领导批准前方可通过打印、复制、拷贝。4.2 为了保证技术资料的保密性,除按正常程序办理外,任何人不得私自向外人转
14、让 和借出技术资料。4.3 员工用于工作的计算机未经主管批准不得随意拆开,计算机硬盘中的资料属公司 机密,硬盘不准任何人私自带出公司。第五节 化验室管理制度 【目的】确保化验室环境符合检测要求,检验工作顺利进行,检验结果真实可靠。1、执行质管部规定,对原料、出厂产品样品进行检验,出具检验数据,对检验结果的 准确性负责。2、检验过程中,认真据实填写各项记录,严格按照检验规程检验,不得有漏检、错检 等现象。3、定期维护保养试验设备仪器,保持设备仪器的灵敏性和准确性。4、化验室环境要求4.1 化验室内外要保持清洁卫生,仪器、设备摆放整齐、保持清洁。4.2 化验室工作人员上班前要清扫室内卫生,做到无积
15、灰、无垃圾。4.3 化验室工作人员进入化验室要换工作服,不得在化验室摆放私人杂物。4.4 化验室工作人员必须确保环境条件符合试验设备、仪器的环境要求。5、试验设备、仪器的管理5.1 试验设备、仪器必须是经培训合格并取得操作证的人员方可使用。5.2 试验设备、仪器的使用必须严格按照操作规程进行,使用完毕要对设备仪器进行 清洁、整理。5.3 试验设备、仪器应定期送检或校准,严禁使用检定不合格或超过检定周期的试验 设备、仪器。5.4 试验设备、仪器应定期维护保养,保持设备仪器的灵敏性和准确性。6、检验工作程序6.1 需要进行检验的产品,化验室工作人员负责对样品进行编号登记。6.2 化验室工作人员根据
16、要求检验工程及相关检验规程,对所送样品进行检验6.3 检验员严格按检验规程操作,确保检验过程符合要求,检验结果准确可靠。6.4 化验室工作人员应认真据实填写检验原始记录。6.5 检验工作完成后,工作人员应及时整理检测数据,编制检验报告。6.6 检验报告由化验室工作人员出具。6.7 检验形成的各种记录由化验室工作人员负责保存,定期归档。7、留样管理要求1. 目的留样是为考察产品质量的稳定性、追溯产品及原料质量和处理质量问题提供实物依据 的重要手段,为标准留样管理,特制定此制度。2. 范围适用于生产过程中涉及到的原料、半成品及成品的留样管理。3. 职责 质量技术部负责留样的制备、保存、定期观察和报
17、废处理。4. 程序4.1 留样的要求4.1.1 凡本公司生产使用的原料均需逐批需留样。4.1.2 凡本公司生产的产品均需逐批留样。4.1.3 对发现的不合格品,在未得到妥善处理以及处置结果未得到充分评估之前,必须留样。4.2 留样步骤4.2.1 每批原料和产品在取样时须采取足够的样品,分样的同时留取足够量的 留样。4.2.2 在留样包装上贴好留样标签,填写好各项内容:样品名称、批号、留样 时间、保质期。由留样人放入留样柜中指定位置保存。如为原料,还需 于标签上注明供给商。4.2.3 在?留样登记台帐?上进行登记,写明留样位置号、批号、留样时间等。4.3 留样数量4.3.1 每批物料的留样量应不
18、少于二次全项检测用量。4.3.2 需要作产品稳定性考察的,根据稳定性考察方案备足样品量,并提前按 照每次定期检测所需样品量将样品分好。4.4 留样条件4.4.1 留样室内必须通风良好,保持清洁,温度波动不大,防止阳光直射。4.4.2 样品柜每层都应水平、牢固可靠;样品柜除需保存的样品外,应清洁无 污染,特殊样品必须在特定条件下保存。4.4.3 样品容器应采用清洁、枯燥、无污染的器具,并根据样品的不同性质, 采用相适应的材质,原那么上液体用棕色玻璃瓶。4.4.4 保管人员应定期对样品进行检查,发现有渗漏或较大异味时,应及时查 找原因,并采取相应的措施进行处理,频率为每月一次。4.5 留样的保存使
19、用4.5.1 留样由专人负责保管,有专门的留样室,加锁保管4.5.2 所有留样都是极其重要的质量实物档案,未经部门主管允许任何人不得 外借。4.5.3 当需要使用留样时,使用人应向单位干部提出申请,说明使用目的及所需 数量。取用样品必须经过单位干部报部门主管同意, 由保管人员称取样品并在台帐上登记, 写明取样人、日期、数量等。4.5.4 当仅为比对需要而使用时,经过保管人员同意即可,不需要登记。4.5.4 当新增某个品项的样品而致使留样柜上该品项摆放不下时,将最早的批 次放置于留样纸箱中。4.6 保存时间4.6.1 原料和中间产品的留样:如无特别要求,存放半年即可。4.6.2 产品:如无特别要
20、求,存放一年。4.6.3 用于调查的留样:如无特别要求,保存至调查结束。4.6.4 当样品超出上述保存期限,但无新的样品补充时,原那么上先予以保存。4.7 留样样品的到期报废处理,按样品的不同种类每年集中处理一次,并在?留样 登记台帐?填写处理记录。第六节 检验管理制度1. 目的1.1 对原料、辅料、成品等进行检验,为生产出合格优质的产品提供保证。1.2 对产品特性进行监视和测量,验证产品要求得到满足,以确保满足顾客的要求。适用于对生产所需的外购产品、 过程产品和成品进行监视和测量。 对辅料的入厂检验, 过程产品的检验,成品的出厂检验。3. 职责质量技术部是对产品特性实施监视和测量主要职能部门
21、。3.1 程序质量技术部部根据?操作规程?明确检测点、抽样方案、检测工程、检测方法、使用 的检测设备等。3.2. 进货验证3.2.1 对生产购进原料仓库管理员核对,确认原品名,数量等无误、资质齐全后,通 知检验员检验。3.2.2 检验员根据?操作规程?进行抽样验证,并填写?原料进货检验记录? 。3.2.3 检验合格。仓库办理入库手续并做好标识。3.2.4. 检验不合格时,不得入库。3.2.5. 采购产品的验证方式验证方式可包括检验、测量、观察、工艺验证,提供合格 证明文件等方式。3.3 成品的测量和监控3.3.1 操作者对完工后的成品进行自查,并整齐堆放在待检区,作好标记,附挂上待 检标识。3
22、.3.2 检验员按产品?检验标准?规定的要求进行检验,内容记录在相应的?产品出 厂检验记录?中,并做好相应的标识。3.3.4 成品进行包装后经抽检合格后由仓库保管员按检验员出具的?产品检验报告单?办理入库手续,不合格品按?不合格品管理制度?处理3.3.5 产品的成品检验出厂检验 ,由专职检验员负责,成品检验员必须对产品过程 检验和控制全面了解,确定无误再进行成品检验。3.3.6 根据 GB/T 37282007GB/T 37292007要求对乙酸乙酯、乙酸正丁酯产品 进行型式检验。 在正常生产的情况下每月至少进行一次型式检验。 出现 a. 更新关键工艺 b. 主要原料变化c.停产后复产d.出厂
23、结果与上次型式检验结果有较大差异e.合同规定等情况时,也应进行型式检验。3.4 产品的检验记录3.4.1 质检员应认真建立并保存好产品的检验记录,包括各种检测,这些记录应表是 否通过测量和控制,到达标准和标准的要求,所有记录应有授权检验人员的签字确认。3.4.2 检验原始记录修改时应采用“杠改法进行改正, 在需要改正的地方用红色笔 划一横杠,在其右上方进行修改 ,并加盖改正人本人印章确认。3.4.3 质量技术部是产品的质量检验和监督的专职机构,对原进厂,产品生产的过程 检验以及产品入库、出厂全过程的质量检验负责,确实做到不合格原材料不进厂,不合格 的过程产品不流入下道工序,不合格的产品不出厂。
24、3.4.4 质量检验工作必须严格按国家标准进行检验,生产过程各阶段的检验须客观严 肃,让加工人员对本工序的产品标准熟练掌握,保证本工序产品符合要求。3.4.5 专门的质检员对每一道工序进行跟班检验,生产工人坚持高标准,严格要求, 不断提高技术水平,专职检验人员严把质量关。由于个人操作导致的中间环节或结果出现问题,对相关责任人员按照规定进行相应处 罚。第七节 检测计量设备管理制度1. 检测设备提供供销科负责提供检测产品必要的测量设备,包括产品、检验所需的检验、试验和计量设备,其性能、精度和数量应能满足生产合格产品的要求2. 测量设备购置2.1 测量设备的使用部门负责提出购置申请,申请须写明使用部
25、门岗位 、测量设备名称、规格型号、精度范围、所需数量,必要时还需说明使用目的以及生产厂家2.2 购置申请报总经理批准后,交供销科执行。需要时,申请部门配合供销科采购工作。3. 测量设备验收3.1 到厂测量设备,使用部门须对测量设备数量、配件进行验收,要求数量相符、包装完好、外观完好、随机配件齐全。3.2 需进行检定或校准的测量设备,由化验室联系外部进行检定或校准。3.3 经检定合格、符合使用要求的测量设备,方可入库,不合格的测量设备,由供销 科退回供方。3.4 化验室负责人指定一名兼职计量管理员,将验收合格的测量设备登入?测量设备台账?,填写测量设备合格标签在合格测量设备上做上标志。3.5 兼
26、职计量管理员负责保存检定证书和校准记录证书4. 测量设备的使用4.1 使用人员须经培训合格前方能上岗操作。操作时应严格按照设备使用说明书的要求使用4.2 大型精密测量设备或价格昂贵的测量设备,化验室指定专人使用,填写使用记录。4.3 在使用、搬运过程中应做到轻拿轻放,防止由于使用、搬运不当造成损坏。一旦 发生损坏应立即停止使用, 报化验室组织检修。 检修后的测量设备必须从新检定 或校准, 合格前方可重新投入使用 。4.4 所用需要计量检定或校准的测量设备必须在投入使用前进行检定或校准 , 只有经过检定合格或校准合格的设备才能在检定或校准有效期内使用。4.5 所有检定和校准合格的设备进行标识,对
27、于不便粘贴标识的设备,设备使用人应 妥善保存设备合格标识。5. 周期检定或校准5.1 兼职计量管理员按检定或校准周期的规定,在测量设备有效期满 20 天内,提出周 期检定或校准方案,报化验室负责人批准后, 通知使用部门负责人, 进行周期检定 校 准。5.2 周期检定校准不合格的,如能修复,那么修复后重新检定校准 ,合格后可投 入使用,如无法修复,那么视情况给做其他用途或报废。做其他用途,如改作低精度使用, 应做醒目标识,以区别原用途。6. 报废处理6.1 各种原因所致测量设备不能再用时,做报废处理。6.2 报废由使用部门提出申请,报总经理批准,化验室应在台账上注明。第八节 供销管理制度1 职责
28、1.1 供销部负责供方的评价、选择,采购方案的制订,以及实施采购。1.2 企业负责采购方案和合格供方单的批准。1.3 化验室负责提供原辅材料的技术要求和检验规程,并对采购的原辅材料进行验收。2 采购管理2.1 为企业提供原辅材料、包装材料等的企业、个人均是企业的供方。2.2 供方评价的原那么2.2.1 供方的选择原那么是产品符合企业质量要求,价格适中,供货及时,效劳良好。2.2.2 供方的评价只针对提供主要原材料、产品的供方进行,临时性的采购核对产品 质量根本无影响的少量或低价值的产品,由采购人员在采购时凭经验自主选择供方,不需 做供方评价纪录。2.3 供方评价程序2.3.1 供销部初选合格供
29、方,包括以往的供方和准备新开发的供方。2.3.2 供方的评价由供销科组织,必要时化验室参与评价, ?供方商评价表?。评价可 采取的下了方式任意一种或其组合:2.3.2.1. 社会认可程度评价。2.3.2.2. 通过供方质量保证能力调查的方式了解。2.3.2.3. 要求供方提供质量保证能力证明,如质量体系认证书、产品生产许可证等。2.3.3.4 搜集供方所提供的原辅材料检验或验证报告。2.3.3 只有通过上述评价方式评价且结论合格的供方才能作为企业的供方,评价纪录2.4 供方管理2.4.1 供方可负责管理供方,根据情况对其进行定期或不定期的考核,以确定其资格。 原那么上每年进行一次,但遇到如出现
30、产品质量不合格、质量保证能力出现重大变化等特殊 情况时,可随时进行。2.4.2 供方的产品出现质量问题时,有供销科及时通知供方,要求其改良产品质量。 假设连续三次出现质量问题,应取消其合格供方资质。2.5 采购实施2.5.1 主要原辅材料的采购只能在合格供方清单范围内进行。2.5.2 供销科拟定采购方案,报总经理批准后实施。采购方案包括:2.5.2.1. 物质名称、规格、数量。2.5.2.2. 物质的质量要求及验收安排。2.5.3 采购人员可根据实际情况决定是否与供方签订采购合同,供销科应对所有的采 购做好记录。为保证采购的经济型,应进行比价择优。2.5.4 每次完成采购,必须写?供方供货记录
31、? 。记录数据作为供方业绩和供方复评之 用。2.6 采购产品验证2.6.1 化验室编制?原料入厂检验规程? ,负责对原辅材料进行检验,保存检验记录。2.6.2 当需到供方出所采购的产品时,有供销科在采购方案中规定验证方法,并安排 适宜的人员进行。3. 危险化学品销售管理制度3.1 及时了解化工产品的市场行情,按照总经理指示,做好本公司的各项销售工作不从未取得危险化学品生产许可证或危险化学品经营许可证的企业采购危险化学品;不销 售没有危险化学品平安技术说明书和平安标签的危险化学品;不超越批准的危险化学品经 营范围经营。3.2 建立本地区销售商客户档案,通过业务交往和经常走访,充分了解各经销商的分
32、 销能力、对产品的选择性、淡旺季不同的需求、以及交易信用度等各项销售要素。综合市 场货源、季节变化,需求量变化等情况,跟踪市场价格变动,预那么价格走势,及时与公司 业务主管沟通信息,掌握市场主动权。3.3 不得向未取得危险化学品经营许可证的单位和个人销售危险化学品。3.4 了解和掌握合同法根本要素,确保在销售签约工作中无法律漏洞,无条款重大失 误,确保公司利益,保障资金平安;严格工作程序,及时交付各种提货凭证,每笔业务结 束后及时进出票据结算。3.5 做好小市场的同时,着眼大市场,根据公司销售的设想,开展地域性重点分销商, 优势互补,有序竞争,旺季销售时实行货源、价格倾斜政策,在良好的市场气氛
33、里销售互 惠双赢。第九节 原料采购验收制度1. 原料采购参照国家有关标准, 认真执行原料采购标准。 确保采购原料符合国家标准要求2. 考察原材料供方,制定采购方案,采购鉴定合同,供方提供质量保证,检验报告、合格 证和生产许可证3. 原材料购前要采样报检,进场后要核对清单,数量方可入库质量检验科,检验人员能独 立行使职权、验收人员严格把关,不合格的原料不能入厂4. 认真执行原料采购标准,对采购供方进行评价,评价准那么:42有长期、稳定供货能力4.3有诚信4.4. 价格合理第十节原材料接收或拒收审批制度1. 采购是原材料入库前,经进行检验、验证,要求供方提供检验报告、合格证明和生产许 可证等相关证
34、明,并按规定进行检验2. 按照国家标准要求对采购的原材料抽取样品并提据国家标准进行检测3. 化验员将化验结果及相关资料及时报质量技术部4. 质管部依据化验相关材料进行审核,提出接受或拒绝意见并报总经理批准5. 质量管理代表依据化验结果及质管部的意见,签署接受或拒绝意见第十一节原料入厂检验规程原材料采购指标1.1. 正丁醇项目指标正丁醇含量,%>98.0色度,Hazen单位铂-钻色号<15项目指标乙酸的质量分数,%>98.5色度,Hazen单位铂-钻色号<301.3.工业酒精项目指标乙醇,% vol>95.0甲醇,mg/L<80002. 检验规程2.1. 正丁
35、醇2.1.1. 按GB/T 6027 1998标准中的3.2条款指标检验分析丁醇含量、色度二项指标,检验方法按 GB/T 6027 1998标准中的4.4、4.1规定进行。2.2. 冰乙酸2.2.1. 按GB/1628.1-2021 标准中的3.1、3.2条款指标检验、分析冰乙酸:色度、总酸百分含量二项指标,检验方法按 GB/T1628.3-2021中的6、7规定进行。2.3. 工业酒精量二项指标,检验方法按 GB/T394.1 2021中的 5、10 规定进行第十二节 生产过程质量管理制度1. 生产车间、班组必须严格按照规定的工艺流程组织生产。2. 生产车间设定专业技术人员监督指导。3. 禁
36、止使用不合格原料,增强质量意识,认真执行各种质量和操作标准。4.对于各车间之间使用的周转工具及时进行清洗。5. 做好每道工序的作业记录,及时向领导提供有关情况和数据,以便发现异样及时采 取处理措施,防止出现质量问题。6. 加强生产过程的检验,检验员应随时对生产过程中的半成品抽样化验,坚决杜绝不 合格的半成品进行下道工序。7. 定期召开生产质量研讨会,对不合格的操作规程加以改良,以提高质量标准。8. 设置假设干个质量控制点,制定质量控制点的检验方法和管理方法。9. 加强生产车间内,对生产过程中的卫生管理。第十三节 生产过程关键控制点控制1. 目的 :为强化公司生产车间对关键质量控制点的操作控制,
37、确保公司产品的质量 及平安性,有效的预防设备故障的出现,特制定本控制程序;2适用范围适用于生产车间乙酸丁酯工段酯化、精制工序和乙酸乙酯工段酯化、精制工序;3. 质量控制要点:乙酸丁酯工段乙酸乙酯工段酯化釜温99-105 C酯化釜温96 108C顶温8991C顶温67 73 T精制脱轻塔底温127- 128 C精制脱轻塔底温77.5 79 °C脱轻塔中温117-125 C脱轻塔顶温69 72 C4. 关键控制点操作控制程序4.1. 乙酸丁酯工段操作控制程序4.1.1. 酯化工序本工序的成品为醋酸丁酯的过程产品-粗酯4.1.1.1 将乙酸与丁醇领至乙酸原料罐与丁醇原料罐;4.1.1.2
38、启动乙酸打料泵与丁醇打料泵,将乙酸和丁醇分别打入乙酸高位槽和丁醇高位槽,通过流量计计量后经预热器进入酯化反响釜,酸、醇进料比1.5:1,最终进料至2/3釜;4.1.1.3 通过漏斗向酯化釜加催化剂,A釜加5L,B釜加4L;4.1.1.4 酯化釜底料加毕,开启酯化釜蒸汽调节阀前后阀,控制室内远程操作缓慢开启调节阀,使酯化釜升温;控制酯化釜夹套蒸汽压力w0.55Mpa ;当酯化塔中温升至90 C时,启动酯化塔水回流泵向酯化塔顶回水,同时开启酯化再沸器蒸汽阀门,蒸汽压力控制在0.050.35 Mpa ;4.1.1.6 待酯化塔分相器料液积满后,上层物料溢流至酯化塔回流罐,待回流罐内料 液达1 / 3
39、-1 / 2时开启酯化塔酯回流泵,将料液回流至酯化塔顶;4.1.1.7 待釜温、中温、顶温正常后,取粗酯化验其含量及酸度。待粗酯含量及酸度符合指标后,翻开粗酯出料阀门,将粗酯采至粗酯暂存罐;同时进料并注意保持系统 进出平衡。在釜酸正常情况下,酸醇进料比例为1 : 1.5。4.1.1.8 密切注意釜温、中温、流量、液位、釜酸、釜水、质量变化及时调整。4.1.1.9.酯化工序关键质量控制点异常状况处理方法异常状况原因分析处理方法釜酸过低原料酸质量差含量低适当加大该原料的投料量投料比不当调整投料比釜液中釜水过高加大酯回流带釜水或加大进料釜液中酯醇过高加大水回流带酯釜酸过高投料比不当调整投料比釜液中釜
40、水或酯醇过低加大酯回流或加大进醇釜水低采水量不当、水回流过小加大水回流釜水咼采水量不当、酯回流过小加大酯回流或加大进料釜压上升、冲料釜液面过咼减小投料量加热蒸汽压力高减小蒸汽压力塔内填料破碎堵塞停车维修冷凝冷却效果差冷凝器、冷却器除垢循环水量或水压偏低联系维修人员查原因处理放空不畅疏通防空4.12精制工序本工序成品为醋酸丁酯最终产品4.121.开启脱轻塔进料泵,将脱轻塔进料罐内物料经计量打至丁酯脱轻塔,当脱轻塔底液位有1/3液位时,开启丁酯脱轻塔再沸器加热调节阀门,缓慢升温。4.1.2.2. 料液经冷凝冷却,进入丁酯脱轻塔分水罐分水后,料液进入丁酯脱轻塔回流罐,回流罐内1/3液位时,开启丁酯脱
41、轻塔回流泵,以一定流量回流至塔顶,保持回 流罐内液位1/3-1/2 ,根据化验单合理控制采出至混合酯罐。4.1.2.3. 通知化验室取样分析丁酯脱轻塔塔底料液,分析合格后,开启丁酯脱重塔进料泵,将丁酯脱轻塔塔底料液打至丁酯脱重塔中,丁酯脱轻塔塔底液位到达1/3时缓慢开启丁酯脱轻塔再沸器蒸汽气动调节阀前后阀门,在操作室内远程操作开启调节阀,使塔底缓慢升温;4.1.2.4. 随顶温上升,丁酯脱重塔回流罐有1/3液位时,开启脱重塔回流泵,向塔顶全回流,控制顶温在126C左右。4.125 通知化验室取脱重塔顶回流样化验,假设酸度、水份、酯含量、色度合格,就 可以开启成品塔采出阀门,采出入丁酯成品待检罐
42、;分析合格后放入成品计量罐,通 过乙酸丁酯入库泵入库;如待检罐内分析不合格放入脱轻塔进料罐另作处理。4.1.3.6.精制工序关键质量控制点异常状况处理方法异常状况原因分析处理方法脱轻塔底温低加热量小加大加热量进料含酯低适当加大头酯采出量进料含水过高提咼中和分水效果脱轻塔底温咼加热量大减小加热量塔中温度低塔中酯含醇咼适当加大头酯采出量塔中温度咼塔中酯含醇低适当减小头酯采出量4.2. 乙酸乙酯工段操作控制程序4.2.1. 酯化工序本工序的成品为醋酸乙酯的过程产品-粗酯421.1. 按3:1比例将醋酸、乙醇连续经预热后参加酯化釜。酯化釜加料至2/3釜时,向釜内加催化剂;加料完毕,开启酯化釜蒸汽调节阀
43、前后阀,控制室内远程操作,先开10%开度,再逐渐加大,使酯化釜温缓慢上升至沸腾;4.2.1.2. 待回流罐有料后,开启回流泵,全回流回流 2小时后,分析回流液酸度和酯体积含量,当酸度w 0.1%,乙酯体积含量?85%寸,可采出至粗酯暂存罐。4213 当开始采出粗酯时,转入正常操作。开始采出时,先少量采出,逐步加大,观察 顶温等工艺指标变化,采出同时向釜内或再沸器加料;按照酸:醇体积比约1:1进料,保持物料进出平衡。4.2.1.4. 根据各点温度指示顶温 67-73 C及化验结果,调粗酯采出最大回流、采出 比约3:1 。酯化工序关键质量控制点异常状况处理方法1粗酯酯含量低,水1釜酸偏低2催化剂失
44、去活性1提高釜酸2补加催化剂咼醇咼。2酯化釜起压过高1液面满,蒸汽阀门开度 大2塔顶冷凝器冷凝效果差3系统放空不畅4淹塔5塔底回流管堵塞1关小蒸汽降低进料量2检查冷凝水供给或冷凝器结垢状 况3检杳并疏通4降低蒸发量或检修设备5停车疏通4.2.3. 精制工序本工序成品为醋酸乙酯最终产品4.2.3.1. 开启粗酯泵,将粗酯暂存罐或萃取高位槽内料经计量后,从中上部打入脱轻塔,同时开脱轻塔再沸器加热蒸汽阀,使塔底温度缓慢上升至沸腾。当脱轻塔底液位上升至50%左右时,减小加料量和加大加热蒸汽量,使分水罐物料逐渐上升至溢流口,此时已开始自动分水。423.2 当回流罐有液位时,开启回流泵向塔顶回流和采出前馏
45、物。回流量和采出量根据 塔顶、塔中温度以及塔底物料组分确定。前馏物采至混合酯槽;4.2.3.3 塔底物料合格后开启塔底转料泵,向脱重塔中下部转料,转料量要保持脱轻塔的 物料平衡。向脱重塔转料同时开脱重加热蒸汽,缓慢加热;当脱重回流罐有液位时,开启 回流泵,向塔顶全回流,半小时后,取回流样化验;不合格先出半成品,待合格后采出成 品。4.2.3.4 开始采出成品后转入正常操作。根据各温度点变化及化验结果,调整物料及蒸汽 量,使塔运行状态最正确。4.2.32 精制工序关键质量控制点异常状况处理方法1脱轻塔底水咼醇咼酯含量低1粗酯醇咼酯含量低2脱轻再沸器加热量小3塔液面浅1减小回流量加大米出前馏2加大
46、进蒸汽量3调咼液面2脱重采出成品酸度1回流米出比过小1加大回流米出比高2塔底积累酸过多2加大排后杂量3脱重成品色度高1回流米出比小1加大回流米出比2塔底咼沸物积累过多2加大排后杂量第十四节生产过程质量控制点检验规那么1. 车间中控点及时间频次中控点检测工程质量标准检测频次水分每班两次丁酯酯化塔采出粗酯酸度< 0.1%含量> 75%丁酯酯化釜水分7 25%每班一次釜液酸度25 40%水分< 0.1%每班检测一次丁酯精制塔塔底酸度< 0.005%丁醇< 0.5%含量> 99.20%每两时检测一次丁酯精馏塔成品米出酸度< 0.01%水分< 0.1%丁醇
47、< 0.5%色度< 10#丁酯成品中间罐含量> 99.20%每批次检测一次酸度< 0.01%水分< 0.1%丁醇< 0.5%色度< 10#回收塔排污水分> 99.95%每次生产车间排污时检测中和罐粗酯酸度< 0.005%每次中和罐向精馏塔转料检测2. 以上各项检测工程检测方法2.1. 酯化釜液检测2.1.1. 釜酸检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a 乙醇 95%b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 cNaOH=0.1mol/Lc 酚酞指示液: 10g/L2.1.3. 试验步骤:量取20mL乙醇于锥形瓶中,加
48、2滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液管参加 20mL釜液样品,摇匀,再用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 并保持 15s 不褪色即为终点。 记录所用氢氧化 钠体积。2.1.4. 结果计算 :酸度以乙酸的质量分数 w计,数值以表示,按式计算w=V/1000cM 十 V pX 100V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mLVi试料的体积的数值,单位为毫升mLp釜液的密度的数值,单位为克每立方厘米g/cm3c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/ mol 2
49、.1.5. 釜水检测按照GB/T 62832021中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取一定量样品参加卡尔 费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开始滴定。滴定 至终点后记录仪器读数。2.2. 粗酯检测2.2.1. 粗酯中酸度的检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:2.2.1.1. 试剂:a 乙醇 95%b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 cNaOH=0.02mol/Lc 酚酞指示液: 10g/L2.2.1.2. 试验步骤:量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液
50、管参加 20g 乙酸乙酯样品,摇匀,再用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 并保持 15s 不褪色即为终点。 记录所用氢氧 化钠体积。2.2.1.3. 结果计算 :酸度以乙酸的质量分数 w计,数值以表示,按式计算w=V/1000cM - mx 100%V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mLm 试料的质量的数值,单位为克gc 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/ mol 2.2.2. 粗酯中丁酯含量检测用气相色谱氢火焰检测器进行检测, 充分洗涤进样器后吸取0.5卩L样品进样,待图谱走完后按照面积较正归
51、一化法进行记录数据。2.3. 丁酯成品检测2.3.1. 乙酸丁酯及正丁醇质量分数的检测用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分 得到别离,用氢火焰离子化监测器检测。测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定 出乙酸酯和醇的含量,用卡尔费休等方法测得的水分进行校正,得出乙酸酯和醇的含量。2.3.2. 水质量分数的检测按照GB/T 62832021中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取一定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开始滴定。滴定 至终点后记录仪器读数。2.3.3. 酸质量分数的检测(以乙酸计)用乙醇稀释,以酚酞为指示
52、剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:2.3.3.1. 试剂:a 乙醇 (95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液: 10g/L2.3.3.2. 试验步骤:量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液管参加 20g 乙酸乙酯样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 并保持 15s 不褪色即为终点。 记录所用氢氧化钠体积。2.3.3.3. 结果计算 :酸度以乙酸的质量分数 w计,数值以表示,按式计算w=(V/1000)cM±( mK 100)V
53、试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mLm试料的质量的数值,单位为克(g)c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L )M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)2.3.4. 丁酯成品色度检测按照GB/T 314382规定配置好标准比色液后,向一支纳式比色管中注入50ml试样,使注满到刻线处,同样向另一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂钴比色液,比 较两种溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,防止 侧面观察提出接近的颜色。2.4. 回收塔排污水分检测按照GB/T 62832021中的规定标定好卡尔费休溶液后。
54、称取一定量样品参加卡尔 费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开始滴定。滴定 至终点后记录仪器读数。2.5. 中和罐粗酯酸度检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:2.5.1.1.试剂:a乙醇95%b氢氧化钠标准滴定溶液:浓度cNaOH=0.02mol/Lc酚酞指示液:10g/L2.5.12试验步骤:量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液管参加20g乙酸乙酯样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点。记录所用氢氧化钠体积。2.5.1.3. 结果计算:酸度以乙酸
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