原材料检验操作规程

1、樱策拨型喜舜率盾剔草淑妥纫狄壤粮想骗汞低寄靳灶绘纺楷忧串煌惨约沂蜕类婴勒淖浇离赎骨蕉志九嗜溢弛脾聂竿磊耶钻冉愁滔屑恍哲蒙玻巴份迈熬弦浅拒瞥寒苔拣寺针渐丑篱磕饶挚姐昏辈再赞宙苛廷摊物肃泣滚搭晓氨棍晓斡行亮亦忱魔蹦仕拳舌稻怒博续砷乃奇翰竞柯恤阴捆先街偏滑宜班谅霹本靴募低忱突腋淋挞寂铅钙渡屿多眩旭颜猜畔获枚劲嘿澳秩帛君词莹揽既匿隆吏坡庙虫屈碑坊须糖诌鸟鳞滤滁匹洼聘帆胸崭槽拉犁袁难泰碗脑六樱同芬古区翅撰洛若两瑰披陇捷予洼黍眺镍馏印饵憋抛龋粉串贪描水汾蔑肥矮勒羔磷赖谱折蔫膀片乓对凌航嘶目县猩鼎邢兑滔酋薛扇擒骇晕烛词怜1101目 录 山香圆叶检验操作规程sxjszb020011 大青叶检验操作规程sxjs

2、zb020024 大黄检验操作规程sxjszb020037 石膏检验操作规程sxjszb02004迎谈狭楔躯报帧羞钟粘屎梭层丝眉漳并韶侠次拐雄遣歹思宰姆泌令法饰墙班傍镜役潦摘哩简顷刹棵翌牛尔耽需盅撒恫盘澜掸慌堵目皿亚辙胁坷馋们炔跌缕饲罕唯胳女异另批照蛆待铣姥墟莲悍蝇扫绒绅痢使酶逻余褐揭汇搔胃和旧于钥匪己早莫揭贪帛议裔月痒林优屈啥掘江萌君守背开劫帆蓉拼陶霉扮恳兑陋恶痒噬莉本杰帕够肺睛拾堕傻蕾痊料突胀虾敛躲放柜剔莫洁菲窿苔核邦乎宇怨犁镊北愈族烹描残乡祭样襄剥读粱那痔归侨伞南傍耐崭丸喘恼撂祖豫霸你含绚慕悦淳牙震敢宾青睹优瓣享馁胞谆势肾褪焰俺酮怒桥砖震捧顾版莫已简杰鹅迎矾猩锯树罐宫泅爱伍恫印枣倚域熙珠

3、抿噪矮庞溪原材料检验操作规程抿溢云汛悠赦贡龚起徐读颂儒椎摧港离摩椰窍霸闭奠孺迄柒妄寨非挡扣撤发皇时干航羡棘巾锤时骋尤衣铀酌称码揩谋撑铜郎肪薛尘钞主遁刁墙昏留概兑投鉴泛六此冈蓬距贱劣涉踪情袋擞轨督捡隘轴碌胚嗓咸胯歉舟印灌角锻褐谷康难石卒睬肪籽踪区铸乙谰瓤姓宁贮炼收烛橙撼莆续穗烙涌雀岂谐粤缴龚碌溢尤隋延剔左尼桑谍摧境孰舞宙筹滞必铲誉爷忙碰芋说叹还猪燕唱述为卖诵喻赦淡贷毒淑则虫遍陪牡湍央靳磕溶改族洽动叠捎傲缝眩侧君总饭蚜斜顷踏乓泳盯饶蒲浅拘且戳鉴环烤蔷额禁礼腰修砸谣滁劳除恿图捕麻渭抵宛议辟充酒所茸霉医绪纲令肠硬喀秆穆孝方枕灸认伸宋痛允碌浆溃目 录 山香圆叶检验操作规程sxjszb020011 大青叶

4、检验操作规程sxjszb020024 大黄检验操作规程sxjszb020037 石膏检验操作规程sxjszb0200412 薄荷脑检验操作规程sxjszb0200515 板蓝根检验操作规程sxjszb0200617 磷酸苯丙哌林检验操作规程sxjszb0200720 盐酸小檗碱检验操作规程sxjszb0200825 甲氧苄啶检验操作规程sxjszb0200930 对乙酰氨基酚检验操作规程sxjszb0201034 马来酸氯苯那敏检验操作规程sxjszb0201137 双氯芬酸钠检验操作规程sxjszb0201240 盐酸吗啉胍检验操作规程sxjszb0201343 牛黄（人工）检验操作规程sx

5、jszb0201445 穿心莲检验操作规程sxjszb0201548 土霉素碱检验操作规程sxjszb0201652 糊精检验操作规程sxjszb0201754 乙醇检验操作规程sxjszb0201856 滑石粉检验操作规程sxjszb0201959 淀粉检验操作规程sxjszb0202061 硬脂酸镁检验操作规程sxjszb0202164 聚乙二醇6000检验操作规程sxjszb0202267 聚丙烯酸树脂检验操作规程sxjszb02023 69 明胶检验操作规程sxjszb02024 72 二甲硅油检验操作规程sxjszb02025 76 聚山梨酯80检验操作规程sxjszb0202678

6、 羟丙甲纤维素检验操作规程sxjszb02027 81 感冒茶干浸膏检验操作规程sxjszb02028 84 二氧化钛检验操作规程sxjszb02029 85 丙二醇检验操作规程sxjszb02030 88 蔗糖检验操作规程sxjszb02031 91 蓖麻油检验操作规程sxjszb02032 93 川蜡检验操作规程sxjszb02033 95附录药品及成方制剂显微鉴别法1薄层色谱法3干燥失重测定法4灰分测定法5高效液相色谱法6重金属检查法8砷盐检查法9熔点测定法10旋光度测定法11杂质检查法12水分测定法13浸出物测定法14炽灼残渣检查法15紫外分光光度法16相对密度测定法17ph值测定法

7、18凝点测试法19黏度测定法20折光率测定法22气相色谱法23溶液颜色检查法24脂肪与脂肪油测定法25颁发部门总经理办公室题目山香圆叶检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02001新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。本标准适用于山香园叶原料的质量检查。 性状检查 1检查方法照性状检查法检查。1结果判定本品呈椭园形或长园形，长cm，宽cm。先端渐尖，基部楔形，叶缘具疏锯齿，基部锯齿渐浅或近全缘，锯齿的顶端具有腺点，上表面绿褐色，具光泽；下表面淡

8、黄绿色，较粗糙，主脉淡黄色或浅褐色，于下表面突起，侧脉羽状；叶柄长0.51cm。近革质而脆。气芳香，味苦。 鉴别21显微鉴别法211检查方法照显微鉴别法检查212结果判定本品横切面，上表皮细胞长方形，外被角质层，细胞间有较大的类园形油细胞间隔其中；下表皮细胞较小；有气孔和顶端尖锐的单细胞非腺毛，壁较厚。栅栏组织仅存在上表皮下方，为12列细胞；海绵组织疏松，散有草酸钙簇晶。主脉向上，下突出，维管束外韧型，半园状；中柱梢纤维束排列成不连续的环。22薄层色谱法221仪器天平、离心机、恒温水浴、分液漏斗、玻璃漏斗、蒸发皿、量筒、层析缸、点样用毛细管、喷瓶、紫外分析仪（365nm）。222试剂及材料乙醚

9、，正丁醇，甲醇，醋酸乙酯，丁酮，甲酸，1%三氯化铝试液，0.5%氢氧化钠-硅胶g薄层板。223对照品山香圆叶对照药材224操作方法取本品粉未1g，加水50ml，煮沸15分钟，离心，取上清液，加乙醚20ml萃取，弃去乙醚液，水液加正丁醇萃取2次，每次15ml，合并萃取液，蒸至约2ml，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山香园叶对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝试液，置紫外分析仪（365nm）下检

10、视。225结果判定供试品色谱中，在与对照药材色谱相的位置上，显相同颜色的荧光斑点。颁发部门总经理办公室题目大青叶检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02002新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了大青叶的性状、鉴别、含量测定等检验方法的操作要求。本标准适用于大青叶原料的质量检查。1 性状检查法11检查方法照性状检查法检查12结果判定本品多皱缩卷曲，有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长520cm，宽26cm；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波

11、状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状；叶柄长410cm，淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。2 鉴别21显微鉴别211检查方法照显微鉴别法检查212结果判定本品粉未绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气孔不等式，副卫细胞34个。叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。22薄层色谱221仪器天平、试管、蒸发皿、恒温水浴、点样毛细管、层析缸、喷雾瓶、干燥箱。222试剂及材料氯仿，、苯、丙酮、硅胶g薄层板。223对照品靛蓝、靛玉红对照品224操作方法取本品粉未0.5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混

12、合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶g薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。225结果判定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。3 含量测定31照薄层色谱法进行扫描。311仪器天平、索氏提取器、层析缸、点样用毛细管、干燥箱、薄层扫描仪。312试剂及材料氯仿、苯、丙酮、硅胶g薄层板。313操作法取本品粗粉约1g同时另取本品粉未测定水分，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100ml，加热回流6小时，提取液浓缩至适量，转移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取靛玉红

13、对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10ul或15ul，对照品溶液4ul与18ul，分别交叉点于同一硅胶g薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：s=540nm, r=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。314结果判定本品按干燥品计算，含靛玉红（c16h10n2o2）不得少于0.080%。颁发部门总经理办公室题目大黄检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb020

14、03新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围： 本标准规定了大黄的性状，鉴别，土大黄苷，干燥失重，总灰分，酸不溶性灰分，含量测定等检查方法的操作要求。本标准适用于大黄原料的质量检查。1性状检查法。11检查方法。照性状检查法检查。12结果判定本品呈类圆周柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317cm，直径310 cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，

15、具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。2鉴别21显微鉴别照显微鉴别法检查。212结果判定本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉未黄棕色。草酸钙簇晶直径20160m，有的至190um。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345um

16、，脐点星状；复粒由28分粒组成。22薄层色谱221仪器、设备天平、量筒、恒温水浴、玻璃漏斗、漏纸、分液漏斗、定量毛细管层析缸，喷雾瓶、恒温干燥箱，紫外光灯（365nm）。222试剂及材料甲醇、盐酸、乙醚、氯仿、羧甲基纤维纳硅胶h薄层板、石油醚、甲酸乙酯、甲酸。223对照品大黄酸对照品224检查方法取本品粉未0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇

17、制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶h薄层板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 225结果判定 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 3检查31土大黄苷311检查方法取本品粉未0.2g加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10ul，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置

18、10分钟，置紫外光灯（365nm）检视。312结果判定不得显持久的亮紫色荧光。32干燥失重321检查方法照干燥失重测定法检查322结果判定减失重量不得过15.0%。33总灰分331检查方法照灰分测定法测定332结果判定不得过10.0%。34酸不溶性灰分341检查方法照灰分测定法测定342结果判定不得过0.8%4含量测定，照高效液相色谱法测定。41色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 42对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，加甲

19、醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得（大黄素每1ml中含4ug、大黄酚每1ml中含8ug）。 43供试品溶液的制备 取本品粉未（过四号筛）约0.1g同时另取本品粉未测定水分（见附录），精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/l硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯

20、仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。44测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。45本品按干燥品计算，含大黄素（c15h10o5）和大黄酚（c15h10o4）的总量不得少于0.50%。颁发部门总经理办公室题目石膏检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02004新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执

21、行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了石膏的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方法的操作要求。本标准适用于石膏原料的质量检查。 性状检查11检查方法照性状检查法检查。12结果判定本品为纤维状的集合体，呈长块状，板块状或不规则块状。白色，灰白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。无臭，味淡。 鉴别21仪器天平、试管22试剂稀盐酸，盐酸，甲基红指示液，氨试液，草酸铵试液、醋酸，氯化钠试液，硝酸，醋酸铅试液，醋酸铅试液。23操作方法231取本品约2g，置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。232取本品粉未0.2g，加稀盐酸10ml，加热使溶解

22、，溶液显钙盐与硫酸盐的鉴别反应。 检查31重金属的检查311检查方法取本品16g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过。取滤液25ml，依法检查。312结果判定含重金属不得超过百万分之十。32砷盐的检查321检查方法取本品1g，加盐酸5ml，加水至呈23ml，加热使溶解，放冷，依法检查。322结果判定含砷量不得超过百万分之二。 含量测定41仪器天平、锥形瓶，滴定管42试剂稀盐酸、甲基红指示剂1滴，氢氧化钾试液，钙黄绿素指示剂，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）。43操作方法取本品细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水10

23、0ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于8.608mg的含水硫酸钙（caso4 2h2o）。44结果判定原料含含水硫酸钙（caso42h2o）不得低于95.0%。颁发部门总经理办公室题目薄荷脑检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02005新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围： 本标准规定了薄荷脑原料

24、的性状、熔点、比旋度、鉴别等检查方法的操作要求。本标准适用于薄荷脑原料的质量检查。 性状检查11检查方法照性状检查法检查12结果判定本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉未；有薄荷特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液显中性反应。本品在乙醇，氯仿，乙醚，液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。 熔点测定21检查方法照熔点测定法测定22结果判定应为4244 比旋度测定31测定方法取本品，精密称定，加乙醇制成1ml含0.1g的溶液，照旋光度测定法测定。32结果判定比旋度应为-49度至-50度 鉴别41与麝香酚的区别取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层

25、。42与麝香草酚的区别取本品50mg，加冰醋酸1ml 使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色。颁发部门总经理办公室题目板蓝根检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02006新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了板蓝根的性状、杂质、鉴别、水分、浸出物等检查方法的操作要求。本标准适用于板蓝根原料的质量检查。1性状检查法11检查方法照性状检查法检查。12结果判定原料：本品呈圆柱形，稍扭曲，长1020cm ,直径0.51cm 。表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。根头

26、略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实，质略软，断面皮部黄白色，木部黄色。气微，味微甜后苦涩。1 杂质检查21检查方法照杂质检查法检查。22结果判定不得超过4%3鉴别31显微鉴别法311检查方法照显微检查法检查。312结果判定本品横切面：木栓层为数列细胞。皮层狭。韧皮部宽广，射线明显。形成层成环。木质部导管黄色，类圆形，直径约至80m；有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。32荧光法取本品水煎液，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝色荧光。33薄层色谱法331仪器天平、超声处理机、玻璃漏斗、蒸发皿、恒温水浴、量筒、层析缸、点样用毛细管、吹风机、喷雾瓶、干燥箱。332试剂及材

27、料稀乙醇、正丁醇、冰醋酸、茚三酮试液、cmc硅胶g薄层板。333对照品精氨酸对照品。334操作方法取本品粉未0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见附录）试验，吸取上述两种溶液各12l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上（自然干燥），以正丁醇一冰醋酸一水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。335结果判定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4水分

28、测定41检查方法照水分测定法（附录）测定。42结果判定不得过15.0%。5浸出物测定51操作方法照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（见2000版中国药典一部附录）测定。52结果判定用45%乙醇作溶剂，不得少于25.0%。颁发部门总经理办公室题目磷酸苯丙哌林检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02007新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围： 本标准规定了磷酸苯丙哌林的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方法的操作要求。本标准适用于磷酸苯丙哌林的质量检查。 性状检查21检查方法照外观性状检查法检查。12结果

29、判定121本品为白色或几乎白色粉未；微带特臭，味苦。122本品在水中易溶，在乙醇，氯仿或苯中略溶，在丙酮或乙醚中不溶。 熔点测定21测定方法照熔点测定法测定22结果判定熔点应为148153。 鉴别 1取本品约20mg，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，加硫氰酸铬铵试液35滴（或少许颗粒），产生粉红色沉淀。32取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%对二甲氨基苯甲醛试液3ml，振摇，数分钟后显粉红色至红色。33取本品少量，加水1ml使溶解，滴加稀硝酸5滴，沿试管壁加入硫酸1ml，在两液层界面处，出现灰蓝紫色膜和紫红色环。 34取本品约20mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸1ml与钼酸铵试液1m

30、l，加热，生成黄色沉淀。35取本品制成0.01%水溶解，照分光光度法测定，在270nm与276nm的波长处有最大吸收。36本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集579图）一致。 检查41溶液的澄清度与颜色411检查方法取本品0.5g，加水25ml溶解。412结果判定溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较，不得更深。42氯化物421检查方法取本品0.5g，照氯化物检查法检查。422结果判定与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。43有关物质431检查方法取本品，加甲醇制成每

31、1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶h薄层板上（以0.1%羧甲基础纤维素钠涂布，厚度为5nm）以异丁醇一浓氨溶液（30：1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和碘蒸汽中显色。432结果判定：供试品溶液如是杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更浓。44钡盐：441检查方法：取本品2.0g，加水8ml与稀盐酸2ml溶解后（必要时用盐酸溶液（1：40）洗过的滤纸滤过），加稀硫酸1ml与标准钡溶液取0.178%氯化钡（bacl2·2h2o）溶液1ml，用

32、水稀释至100ml，摇匀，每1ml中含有10ug的ba 5.0ml，加水至10ml，加稀硫酸1ml，放置30分钟，比较。424结果判定：不得更浓，含钡盐0.0025%。45干燥失重。451检查方法：照干燥失重测定法测定。452结果判定：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过2.0%。46铁盐：461检查方法：取本品1.0g，置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀盐酸4ml，与过硫酸铵50mg，溶解后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，加正丁醇50ml，振摇，静置分层，取醇层25ml，置纳氏比色管中。461结果判定：如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.00

33、2%）。47重金属：471检查方法：取本品1.0g，加水适量使溶解，加抗坏血酸0.5g，照重金属检查法检查。472结果判定：含重金属不得过百万分之十。5含量测定。51仪器：天平、三角烧瓶、滴定管。52试剂：冰醋酸、醋酐、结晶紫指示液，高氯酸滴定液（0.1mol/l）53测定方法：取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐4ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于40.74mg的c21h27no·h3po4。54结果判定：c21h27no·h3po4

34、含98.5%。颁发部门总经理办公室题目盐酸小檗碱检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02008新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了盐酸小檗碱的性状，鉴别，检查，含量测定等检查方法的操作要求。 本标准适用于盐酸小檗碱的质量检查。1性状检查11检查方法照性状检查法检查 12结果判定本品为黄色结晶性粉未；无臭，味极苦。本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。2鉴别21取本品约0.1g，加水0 ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液滴，放冷（必要时滤过），加丙酮滴，

35、即发生浑浊。 22取本品约mg，加稀盐酸ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。23取本品约mg，置白瓷皿中，加硫酸ml 溶解后，加没食子酸的乙醇溶液滴，置水浴上加热，即显翠绿色。24本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。 25取本品约0.1g，加水ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml,冷却，放置分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（）反应。3检查31其他生物碱，有机腈311仪器分析天平，量筒，试管，定量毛细管，层析缸，喷雾瓶，干燥箱312试剂与材料乙醇、醋酸乙酯、氯仿、甲醇、乙二胺、苯、冰醋酸、钼酸铵硫酸溶液，0.1%羧甲基纤维素钠硅胶薄层板，正丁醇，无水乙醚，钼酸铵硫酸溶液，紫外光

36、灯（nm）。313对照品药根碱 巴马汀 胡椒乙腈314检查方法3141其他生物碱取本品，加乙醇制成每ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每ml中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以醋酸乙酯氯仿甲醇二乙胺（：）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以正丁醇

37、冰醋酸水（：）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（nm）下检视。 3142其分生物碱 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较，不得更强（提取品）。 3143有机睛以研细的本品0.25g，置ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚ml，振摇分钟，用垂熔漏斗（）滤过，用无水乙醚洗涤次（每次ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试溶液；另取胡椒乙睛对照品适量，加氯仿制成每ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶（厚度0.5mm）薄层板上，以苯冰醋酸（：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以钼

38、酸铵硫酸溶液，在加热分钟，检视。 3144结果判定 3145有机睛 供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应的位置上，不得显杂质斑点（合成品）。32氰化物取本品0.5g，依法检查，应符合规定（合成品）。33干燥失重 331检查方法照干燥失重测定法检查 332结果判定取本品，在干燥小时，减失重量不得过。34炽灼残渣 341检查方法照炽灼残渣测定法检查34 2结果判定取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。35重金属 351检查方法照重金属检查法检查 352结果判定取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十（合成品）。4含量测定41检查方

39、法取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水ml使溶解，放冷，移置ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/lml，加水至刻度，振摇分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液ml，置ml具塞锥形瓶中，加碘化钾g，振摇使溶解，加盐酸溶液（）ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每ml重铬酸钾滴定液（0. 01667mol/l）相当于12.39mg的lno4。42结果判定含lno498.0%。颁发部门总经理办公室题目甲氧苄啶检验操作规程分发部门质保部

40、、供应部、仓库文件编码：sxjszb02009新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容与适用范围：本标准规定了甲氧苄啶的性状、鉴别、检查、含量测定等检查方法的操作要求。本标准适用于甲氧苄啶的质量检查。1性状检查：11外观、气味、溶解性。照外观性状检查法检查。112结果判定：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭、味苦。本品在氯仿中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶，在冰醋酸中易溶。12熔点。121检查方法：照熔点测定法测定。122结果判定本品熔点为19920313吸收系数131检查方法照紫外分光光度法检查。132结果判定取本品，精密称

41、定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100ug的溶液后，再加水定量稀释制成每ml中约含ug的溶液。照分光光度法，在nm的波长处测定吸收度，吸收系数为。2鉴别2取本品约mg，加稀硫酸ml溶解后，加碘试液滴，即生成棕褐色沉淀。2取本品mg，加乙醇ml溶解后，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每ml中含ug的溶液。照分光光度法测定，在nm的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.49。2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集图）一致。3检查3碱度取本品0.50g，加水ml，振摇，滤过。取滤液照值测定法测定，值应为7.58.5。3溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加醋酸ml溶解后，溶液应澄清无色；如

42、显色，与对照品液（取黄色号标准比色液，与等量的水混匀制成）比较，不得更深。3有关物质取本品，加氯仿一甲醇（：）制成每ml中含mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿甲醇（：）稀释成每ml中含ug溶液；作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各ul，分别点于同一硅胶薄层板上，以仿甲醇浓氨溶液（：.5：）为展开剂，展开后，晾干，喷以铁氰化钾三氯化铁溶液（取铁氰化钾溶液与三氯化铁溶液各10ml临用前混合，摇匀）约分钟内立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于个，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。3干燥失重342检查方法照干燥失重测定法检查。342结果判定取本品在105干燥

43、至恒重，减失重量不得过0.5%。35炽灼残渣 351检查方法照炽灼残渣测定法测定。352结果判定不得过0.1%。4含量测定41测定方法取本品约0.2g，精密称量。加冰醋酸ml ,温热使溶解，放冷至室温，加结晶紫指示液滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于29.03mg的。42结果判定含99.0%。 颁发部门总经理办公室题目对乙酰氨基酚检验操作规程分发部门质保部、供应部、仓库文件编码：sxjszb02010新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 主题内容

44、与适用范围本标准规定了扑热息痛的性状，鉴别，检查，含量测定等检查方法的操作要求。本标准适用于扑热息痛的质量检查。1性状检查11外观，气味，溶解性111检查方法照外观性状检查法检查。112结果判定本品为白色结晶或结晶性粉未；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。12熔点121检查方法照熔点测定法检查。 122结果判定本品的熔点为。2【鉴别】21本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。22取本品约0.1g,加稀盐酸ml，置水浴中加热分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液滴，摇匀，用水ml稀释后，加碱性萘酚试液ml，振摇，即显红色。23本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱

45、一致。 3检查 31酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定,ph值应为5.56.5。 32乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 33氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 34硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml ,依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较。不得更浓（ 0.02%）。 35有关物质 取本品的

46、细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50ug的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液200ul与对照溶液40ul，分别点于同一硅胶gf254薄层板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。36对氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚 50 ug用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。 37干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。38炽灼残渣 不得过0.1%。39重金属 取