第四章药物含量测定技术

1、第四章 药物含量测定技术药物含量测定技术学习目标1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法。2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用。3.熟练掌握滴定法分析技术。4.学会紫外-可见分光光度法分析技术5.正确判断检验结果，具有科学严谨、实事求是的工作态度。 第一节第一节 滴定分析技术滴定分析技术一、常用方法（一）酸碱滴定法（二）碘量法还原性药物+（定量过量）I2 氧化产物+(剩余）I2I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 4.注意 （1）碘气易挥发 ，加入碘化钾，能减低挥发性。（2）剩余碘量法需要空白实验校正。（3）缓慢摇动（4）淀粉应该

2、快到终点的时候加。原因淀粉容易吸附碘而造成误差。（5）配置硫代硫酸钠滴定液，要使用纯化水，防止硫代硫酸钠分解。（三）亚硝酸钠法1.原理 亚硝酸钠在酸性溶液中与具有芳香第一胺结构的药物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据消耗亚硝酸钠滴定液的量来计算药物含量。 药典采用永停滴定法指示终点。2.应用 用于芳香第一胺类药物的含量测定，比如盐酸普鲁卡因，磺胺嘧啶。具有潜在芳香第一胺的药物也可以采用本法。3.检验用品（1）仪器：永停滴定仪。（2）试剂： 滴定液 亚硝酸钠滴定液 催化剂：溴化钾 4.操作流程 取供试品，加水，盐酸，再加溴化钾，用亚硝酸钠滴定，用永停滴定法观察终点。5.注意事项（1）保证重氮化

3、反应的各种实验条件。（1）亚硝酸铵棕色瓶保存（2）快速滴定（3）永停滴定仪电极要干净。(四）非水溶液滴定法5.注意事项 （1）非水滴定过程要避免水分的干扰（2）注意高氯酸的操作（3）高氯酸溶液不能变黄（4）滴定操作超过18摄氏度以上（5）一般采用电位法，熟练后用指示剂法二、结果计算（了解）（一）滴定度滴定度指（T）每1ml滴定液（Xmol /L)相当于待测药物的质量（Xmg）。（二）原料药百分含量计算1.计算公式 含量%= VTF/m * 100%F=滴定液实际配制浓度/滴定液规定的浓度例子(P54)第二节第二节 仪器分析技术仪器分析技术仪器分析法是利用精密仪器对待物质的理化性质进行测定，根据

4、测定产生的信号进行定性、定量分析的一种方法。 优点： （1）灵敏度高 （2） 选择性强 （3）自动化程度高一、紫外-可见分光光度法定义 利用待测物质在特定波长处或者一定波长范围内对光的选择性吸收特征而建立的一种分析方法，属于光谱分析技术。根据波长不同，分为紫外-可见光-红外。（一）原理：一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均在紫外区或可见光区产生吸收。计算公式：A=ECLC:溶液的浓度 L：为溶液的厚度 E 吸收系数（二）吸收光谱： 波峰 波谷 （三）紫外-可见分光光度计1.光源2.单色器3.比色皿4.检测器5.讯号处理与显示器含量测定含量测定A=E CL C=A/ EL (g/100ml) 或者 C=A/EL * ( 1/100)含量=测得量/供试品量=CDV/m二、高效液相色谱法高效液相色谱仪1.高压输液系统2.进