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文档简介
1、阿莫西林胶囊含量测定实验四 HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量实验目的:1.熟练掌握安捷伦1100液相色谱仪的操作2 .对液相色谱仪出现的一些故障和维护会进行简单维护3 .通过外标一点法计算药物浓度4.采用高效液相色谱法对阿莫西林胶囊主成分阿莫西林进 行含量测定实验原理:利用高效液相色谱仪的高选择性、高灵敏度等特点,通过记录已知浓度 的阿莫西林对照品的色谱峰面积,并测定未知浓度的阿莫西林胶囊的色谱峰面积, 根据外标一点法计算胶囊中阿莫西林的标示量的百分含量。实验背景:阿莫西林(Amoxicillin)为伊内酰胺类抗生素,临床疗效好,可口服且不 易引起过敏。2010件中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂
2、的含量测定采用 HPLC法(页 码401-404),方法操作简便、快速、准确、专属性好。1 .仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪:G1310泵,G2280进样器,G1314A紫外波长检测器。阿莫西林对照品由中国食品药品检定研究院提供(纯度为 86.4%),乙月青为色谱纯, 磷酸二氢钾为分析纯,阿莫西林胶囊由国内某药厂提供。50 ml容量瓶,小银子;棉 花;无水乙醇2 .色谱条件色谱柱:Zorbax SB-C 18色谱柱(4.6 mm X150 mm, 5 m);流动相:50 mmol/L 磷酸 二氢钾溶液:乙月青(97.5 : 2.5, v/v),流速1.0 ml/min ;检测
3、波长254 nm,进样量20二 柱温室温。3 .实验方法及结果参照2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法(页码401-404),阿莫西林峰与杂质峰的分离度需大于1.5。3.1 流动相的配制 称取6.8 g磷酸二氢钾固体粉末,用1 L纯水溶解;量筒精密量取 975 mL磷酸二氢钾水溶液于试剂瓶中,精密量取 25 mL乙月青溶液,两相混合,超声10 min后用于流动相;3.2 对照品溶液的制备 精密称取阿莫西林对照品适量,置50 mL量瓶中,用流动相 溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成0.5 mg/mL的标准溶液,备用。3.3 样品溶液的制备 取阿莫西林胶囊5粒,准确称量后取
4、出内容物,研匀。精密称 粉末25 mg,置50 mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,备用。用少许棉花将胶 囊壳中残留药物拭尽,准确秤取空胶囊壳的重量,并算出5粒胶囊内容物的重量,进一步算出平均装量。3.4 样品测定 吸取标准溶液20也注入液相色谱仪,记录峰面积和保留时间;取样 品20也注入液相色谱仪,以外标法一点法进行含量测定。3.5 计算Aft/A标=C ft/C 标共x 50 x M平均装量含M (%) = X 100%M称样量* 5004 .实验注意事项4.1 高效液相色谱仪在进样之前需打开purge阀,加大泵流量(流速为2 3 ml/min ) 并开启泵,排除管路中的气泡。4.2 进样前需用流动相平衡色谱柱15 min ,按照色谱柱几何体积5 - 10倍流动相冲洗 色谱柱,确保色谱柱平衡良好。4.3 进样前所填写的sample information文件名和进样瓶位置是否填写正确, 确保进 样的正确性。4.4 待基线稳定后进样,在采集色谱图过程中注意柱压变化,若柱压有显著增加或 降低,说明管路有堵塞或漏液现象,应立即停止进样,关掉泵流速,仔细检查排除 故障。4.5 所有进样结束后,需对管路进行用色谱甲醇或乙月青进行冲洗,色谱柱也用色谱甲醇或色谱乙月青进行冲洗至少10 min后,保存色谱柱待下次使用5.
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