槐米染料的提取及其对真丝染色性能研究-晏苏ppt课件

1、槐米染料的提取槐米染料的提取及其对真丝染色性能研究及其对真丝染色性能研究 答辩人：晏 苏 导 师：纪俊玲教授 专 业：应用化学目录目录123研究结果研究结果研究内容研究内容研究背景研究背景研究背景研究背景植物染料植物染料合成染料合成染料1研究背景研究背景研究课题的来源黄色系蓝色系紫色系黑色系红色系棕色系研究背景研究背景槐米天然染料槐米传统槐米染料槐米染料芦丁结构式创新点:根据芦丁难溶于水，易溶于沸水和碱液中的性质，采用碱提酸沉的方法提取槐米染料已达到去除糖类物质的目的，并研究了槐米染料对真丝织物的染色工艺及其性能槐米染料提取工艺研究槐米染料主体成分分析槐米染料对真丝染色工艺研究研究内容研究内容

2、2槐米染料的提取流程加热静置过滤研究内容研究内容槐米染料提取工艺研究过滤加酸料液比为1:30，碱提pH值为9，温度为100 ，时间为150 min，酸沉pH值为5研究内容研究内容碱提pH值对提取率的影响温度对提取率的影响时间对提取率的影响料液比对提取率的影响酸沉pH值对提取率的影响槐米染料提取工艺研究因素水平-101碱提pH（A）8910酸沉pH（B）456时间（C，min）120150180响应面分析因素与水平表 Run水平ABC（min）提取率（%）1-1104.79200012.45310-17.1140-1-19.3751-107.99601-16.887-10-16.2381018.

3、729-1016.05100-1110.09110117.23121104.94实验结果 研究背景研究背景槐米染料提取工艺研究槐米染料提取率的二次回归方程为：槐米染料提取率（%）=12.26+0.72A1.20B+0.31C0.47AB+0.45AC0.093BC3.85A22.49B21.38C2A: 碱提pHB: 酸沉pHC: 温度Sequential Model Sum of SquaresSourceSum of SquaresdfMean SquareF Valuep-value Prob FMean vs Total1265.0711265.07SuggestedAliasedLi

4、near vs Mean16.3335.440.640.60272FI vs Linear1.7230.570.0530.9832Quadratic vs 2FI105.69335.2376.78 FModel123.74913.7529.960.05不显著高显著较大，模型拟合度较好较小，模型置信度较高4，试验稳定性较好槐米染料提取工艺研究D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r e提 取 率C o lo r p o in ts b y v a lu e o f提 取 率 :1 3 .0 24 .7 9ActualP re d icte dPredicted

5、 vs. Actual4.006.008.0010.0012.0014.004.006.008.0010.0012.0014.00D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率A c tu a l F a c to r sA : 碱 提 p H = 9 .0 0B : 酸 沉 p H = 5 .0 0C : 时 间 = 1 5 0 .0 0PerturbationDeviation from Reference Point (Coded Units)提 取 率-1.000-0.500

6、0.0000.5001.00078910111213AABBCCStandardOrderActualValuePredictedValueResidualLeverageISRESRDFFITSCooksDistanceRunOrder15.965.930.030.750.0890.0820.1420.0021627.998.3-0.310.75-0.923-0.911-1.5790.255534.794.480.310.750.9230.9111.5790.255144.944.97-0.030.75-0.089-0.082-0.1420.0021256.236.45-0.220.75-0

7、.638-0.609-1.0550.122767.116.980.130.750.3730.3490.6040.0423实际值与预测值分析 实验值与预测值的关系 二元回归曲线图 该回归模型可用于分析实验数据并能较准确预测响应对象的最佳值研究内容研究内容槐米染料提取工艺研究D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e s ig n p o in ts b e lo w

8、p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 碱 提 p HX 2 = B : 酸 沉 p HA c tu a l F a c to rC : 时 间 = 1 5 0 .0 03.00 4.00 5.00 6.00 7.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.004 6 8 10 12 14 提 取 率 A: 碱提pH B: 酸沉pH D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts

9、1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 碱 提 p HX 2 = B : 酸 沉 p HA c tu a l F a c to rC : 时 间 = 1 5 0 .0 07.008.009.0010.0011.003.004.005.006.007.00提取率A: 碱提pHB: 酸 沉 pH668810125D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 碱 提 p HX 2 = C : 时

10、 间A c tu a l F a c to rB : 酸 沉 p H = 5 .0 07.008.009.0010.0011.00120.00126.00132.00138.00144.00150.00156.00162.00168.00174.00180.00提取率A: 碱提pHC: 时 间7788999101011125D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e

11、 s ig n p o in ts b e lo w p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = A : 碱 提 p HX 2 = C : 时 间A c tu a l F a c to rB : 酸 沉 p H = 5 .0 0120.00 126.00 132.00 138.00 144.00 150.00 156.00 162.00 168.00 174.00 180.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.004 6 8 10 12 14 提 取 率 A: 碱提pH C: 时间 D e s ig n - E x p e r t?

12、S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n p o in ts a b o v e p r e d ic te d v a lu eD e s ig n p o in ts b e lo w p r e d ic te d v a lu e1 3 .0 24 .7 9X 1 = B : 酸 沉 p HX 2 = C : 时 间A c tu a l F a c to rA : 碱 提 p H = 9 .0 0120.00 126.00 132.00 138.00 144.00 150.00 156.00 162.

13、00 168.00 174.00 180.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.004 6 8 10 12 14 提 取 率 B: 酸沉pH C: 时间 D e s ig n - E x p e r t? S o f tw a r eF a c to r C o d in g : A c tu a l提 取 率D e s ig n P o in ts1 3 .0 24 .7 9X 1 = B : 酸 沉 p HX 2 = C : 时 间A c tu a l F a c to rA : 碱 提 p H = 9 .0 03.004.005.006.007.00120.00126.001

14、32.00138.00144.00150.00156.00162.00168.00174.00180.00提取率B: 酸沉pHC: 时 间889101011125研究内容研究内容碱提pH、酸沉pH、提取时间三因素的交互作用对槐米染料得率的影响均不明显碱提pH、酸沉pH、提取时间三因素间相互作用对提取率的响应面和等高线图优化后的槐米染料提取工艺为：料液比为1:30，碱提pH值为9.12，温度为100，时间为154.21 min，酸沉pH值为4.75槐米染料提取工艺研究280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 6

15、000.00.20.40.60.81.01.21.4 吸光度波长（nm）450040003500300025002000150010005000020406080100120886.431063.661168.751363.371295.861458.401502. 971602. 631654.612937.313422.61 rutin reference standard sophora flower bud Transmittance (%)Wavenumber (cm-1)1011121314151617-0.20.00.20.40.60.81.01.21.415.91415.754

16、 11.38814.68212.04611.671AUMinutes10111213141516-0.20.00.20.40.60.81.01.21.41.61.8 14.69012.04311.679AUMinutes358nm研究内容研究内容槐米染料的主体成分分析槐米染料的吸收曲线 槐米染料的液相色谱图 槐米染料的红外图谱 芦丁标准品的液相色谱图 槐米染料的1H NMR 槐米染料的1C NMR 测得100 g槐米染料中芦丁含量为56.89 g。样品号吸光度样品浓度（g/mL）平均浓度（g/mL）SDRSD（%）11.11456.50856.5080.09180.16221.11356.48

17、731.10856.38041.12056.63651.11556.530样品号吸光度样品浓度（g/mL）平均浓度（g/mL）SDRSD（%）11.1175687256.5760.3230.57121.1265686431.1105642341.0955610451.11956615样品号染料中芦丁的质量/mg加入芦丁质量/mg测得芦丁总质量/mg加标回收率/%平均回收率/%RSD（%）12.08812.85992.584样品号时间/h样品浓度（g/mL）平均浓度（g/mL）SDRSD（%）1344.73545.3060.3490.7702645.3103945.353芦丁标准曲线芦丁标准曲线

18、为：Y=0.0213X+0.0328精确度检验重复性检验回收率检验稳定性检验研究内容研究内容槐米染料的主体成分分析槐米染料溶液在不同pH值下的可见吸收光谱20nm研究内容研究内容78634591011槐米染料的主体成分分析金属盐对染液吸收光谱的影响研究内容研究内容原液铝铁铜槐米染料的主体成分分析温度/pHk(h-1103)b103R2t1/2(h)100313.60.730.9851.02416.900.960.9841.07528.800.540.9924.08槐米染料的降解曲线槐米染料在不同pH 下的热力学常数（k，b）和半降解时间（t1/2）研究内容研究内容槐米染料在pH值为3时比较稳定

19、，槐米染料溶液的半衰期达到51.02 h以上槐米染料的主体成分分析研究内容研究内容槐米染料对真丝染色工艺研究染料用量为10%，浴比为1:30，pH值为5，温度为100 ，时间为80 min染料用量对染色K/S值的影响浴比对染色K/S值的影响pH值对染色K/S值的影响温度对染色K/S值的影响时间对染色K/S值的影响媒染剂染色方法K/SEL*a*b*无 直接染色10.970.1382.69-0.9121.20KAl(SO4)212H2O预媒染16.950.1086.22-4.5466.61同浴媒染13.260.1483.57-4.0462.26后媒染 14.760.0982.99-4.1962.9

20、7FeSO47H2O预媒染15.720.2558.46-1.6723.59同浴媒染11.700.2441.63-0.3719.74后媒染 9.920.2644.14-1.1421.00直接染色KAl(SO4)212H2OFeSO47H2O预媒染预媒染同浴媒染同浴媒染后媒染后媒染研究内容研究内容槐米染料媒染后真丝的颜色特征值槐米染料对真丝染色工艺研究研究内容研究内容媒染剂用量为8%，温度为70 ，浴比为1:40，pH值为5，媒染时间为60 min媒染剂用量对染色K/S值的影响温度对染色K/S值的影响pH值对染色K/S值的影响时间对染色K/S值的影响槐米染料对真丝染色工艺研究染料染色方法色牢度种类

21、/级皂洗牢度/级摩擦牢度/级汗渍牢度/级变色棉沾毛沾干湿酸性（pH 5.5）碱性（pH 8.0）变色沾色变色沾色槐米染料直接染色34443/43/43/434铝盐预媒染3/444444/54/54/54/5研究内容研究内容真丝织物的色牢度色牢度基本达到三级槐米染料对真丝染色工艺研究洗涤次数UPFTUV A(%)TUVB(%)K/S真丝5.6726.809.120.12染色直接染色铝盐预媒染直接染色铝盐预媒染直接染色铝盐预媒染直接染色铝盐预媒染080.71161.102.200.631.220.5710.9615.66577.74153.992.400.891.330.697.649.77106

22、2.59115.062.741.251.520.905.458.402054.46102.503.021.831.701.215.108.393051.1093.713.222.101.761.404.978.23研究内容研究内容槐米染料染色后真丝的抗紫外性能UPF都大于标准规定的50且UVA小于标准规定的5%槐米染料对真丝染色工艺研究研究内容研究内容织物上色素液相色谱图芦丁水解反应芦丁槲皮素芦丁槲皮素槐米染料对真丝染色工艺研究槐米染料/g回收染料/g回收率/%平均回收率/%13.001.6454.6755.00215.008.3055.33345.0024.7555.00染料K/SL*a*b

23、*c*h*E槐米染料10.4988.18-2.8618.5518.7798.750.35回收染料10.1888.17-2.6318.2918.4898.18研究内容研究内容4/5级槐米染料的回收过程槐米染料的回收率回收的槐米染料与原始槐米染料的染色性能槐米染料对真丝染色工艺研究槐米用量：茜草用量K/SL*a*b*直接铝媒直接铝媒直接铝媒直接铝媒9:17.807.8369.3865.025.4113.4539.2141.424:18.188.2568.4659.045.7519.9441.4035.377:39.6910.2666.6455.365.8921.6837.8536.95布样1234

24、5槐米用量：茜草用量9:14:17:33:21:1直接染色明矾预媒染研究内容研究内容直接拼色中染料不同比例对K/S的影响铝盐预媒染拼色中染料不同比例对K/S的影响槐米染料与茜草染料拼色色卡不同拼色条件下的K/S 值及L* a* b*值槐米染料对真丝染色工艺研究槐米用量：栀子蓝用量K/SL*a*b*直接铝媒直接铝媒直接铝媒直接铝媒9:16.0912.0866.0255.29-10.93-11.225.2742.327.3151.36-13.96-15.07-2.3928.03布样12345槐米用量：栀子蓝用量9:14:17:33:21:1直接染色明矾预媒染研究内容研究内容直接拼色中染料不同比例对K/S的影响铝盐预媒染拼色中染料不同比例对K/S的影响槐米染料与栀子蓝染料拼色色卡不同拼色条件下的K/S 值及L* a* b*值槐米染料对真丝染色工艺研究研究结论研究结论（1）槐米染料的最佳优化提取工艺为：料液比为1:30，碱提pH 值为9.12， 温度为100 ，时间为154.21 min，酸沉pH值 为4.75（2）利用红外光谱、高效液相色谱和核磁共振波谱技术，槐米 染料中的主要成分为芦丁；槐米染料染液在100 的条件 下，槐米染料染液在