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文档简介

1、应用化学综合实验实验前准备工作1一、实验前准备工作1二、实验的实施1三、对实验全过程进行考核2实验报告内容2第一部分 实验方案的设计2第二部分 实验(操作)报告2 应用化学专业实验是在有机化学基本操作和合成实验的教学内容完成之后,在学生已初步掌握了有机化学、无机与分析化学、有机合成等基本理论知识和基本实验操作技能的基础上,开设的专业实验课程。应用化学专业实验不同于基础实验,采用以学生为主体,教师仅是引导者。本课程所选的实验内容包括多步骤有机合成及跟踪反应的进程。通过让学生自行查资料,对所查资料进行分析总结,然后设计实验方案等,训练学生分析问题解决问题的能力。同时,通过这些实验,训练学生综合运用

2、基础课程实验技能,独立完成试验方法的制定,原料的准备与处理,中间体的制备与分离,目的产物的合成与纯化全过程;熟悉各类天然有机物的提取与分离手段,提高动手能力,熟练掌握各项实验操作技术(如回流、蒸馏、萃取、过滤和升华、熔点和沸点测定、气相色谱法用于产品的定性和定量等),为毕业论文等课程和从事本专业的工作奠定良好的实验操作基础。 实验前的准备工作充分否是决定实验成败的关键所在。故实验前要求学生提前两周做好以下实验前准备工作。实验前准备工作一、实验前准备工作(1)查阅相关资料料通过查阅资料,了解实验所需原料、溶剂及产物的物理常数和化学性质,以便更好地控制反应条件。(2)准备试剂和仪器 制备实验所用的

3、原料和试剂,除要求价格低廉、来源方便外,还要考虑其毒性、可燃性、挥发性及对光、热、酸、碱的稳定性等因素。有些试剂久置后会发生变化,使用前需纯化处理。如苯甲醛在空气中发生自动氧化,用前需进行蒸馏;乙醚在空气中放置会有过氧化物生成,受热和干燥的情况下,容易引起爆炸,所以应事先加入硫酸亚铁等还原剂,充分振摇,蒸馏后使用。又如有些制备反应,如酯化反应、傅氏反应等,要求无水操作,需要干燥玻璃仪器。仪器的干燥必须提前进行,绝不可用刚刚烘干,尚未完全降温的玻璃仪器盛装药品,以免仪器骤冷炸裂或药品受热挥发、局部过热氧化和分解等。(3)制订实验计划 详细的实验计划是制备实验成功的保证。实验计划应以精炼的文字、简

4、图、表格、化学式、符号及箭头等表明整个制备过程。还应指出实验中需特别注意的问题及安全措施等。二、实验的实施 进行制备实验时,首先要根据实验的进程,合理安排时间,应预先考虑好哪一步骤可作为中断实验的阶段。然后参照装置图安装实验仪器,经检查准确稳妥后,方可进行实验。实验中要严格遵守操作规程,一般不可随意改变实验条件。对于所用药品的规格、用量、状态、颜色、生产厂家及出厂日期等应做准确记录。 实验中要认真操作,细心观察,并及时将反应进行的情况详尽地记录下来。实验中制备的中间体有的必须分离提纯,有的可不经提纯,直接用于下步反应,要根据实验的需要,做到心中有数,以避免操作失误。 实验制备的产品要写明品名、

5、质量纯度(熔程、沸程)及制备日期,提交实验教师检验后妥善保存。三、对实验全过程进行考核 学生实验成绩由开题报告(占30分)、实验现场绩效考核(占40分)、实验后总结(占30分)三环节的得分构成。(1)实验方案的设计(实验报告的第一部分 占30分) 要求以ppt形式展示所查资料、对文献资料的归纳和总结,实验方案的设计等,每组汇报时间为£10min, 然后由教师围绕汇报内容的质量、讲解思路清晰性、实验方案的的合理性及可操作性几个指标进行评分。教师对存在问题尽可能给予及时点评。(2)实验现场操作及绩效考核(占40分) 主要是针对试验时,组员(两人一组)协作情况、操作规范程度、实验结果、纪律

6、状况等方面进行评分。(3)实验报告(占30分) 实验报告内容完整、实验过程记录简洁、清晰,对实验结果的讨论正确。实验报告内容第一部分 实验方案的设计一、文献综述要求,通过查阅文献资料,列出有关目标产物的合成方法(或提取方法);对所查阅的各种合成方法(或提取方法)进行简单评价。资料的查询方法 可在百度、google等网站查各种物质的性质、用途;易燃、有毒试剂的使用可在网上查“安全技术说明书”,科研论文可进校图书馆网站,在科技期刊网、万方期刊网用相应关键词查信息。 可在图书馆查阅有关“有机化学实验”或“有机制备化学手册”等。二、合成路线及实验方案在文献综述的基础上,得出你认为合理的合成路线,并制定

7、实验室可行的合成方案(即具体的操作步骤、列出实验用仪器和药品,主要原料及产物的理化常数等,产物的定量、定性方法)。三、参考文献为文献综述中各种合成方法所对应的文献出处。第二部分 实验(操作)报告一、实验原理二、主要仪器及装置三、主要试剂四、实验流程示意图五、实验步骤及记录六、实验结果(产品形状及产率)七、结果讨论实验报告示例;乙酰苯胺的合成实验报告 1、实验原理2、实验装置反应装置示如右图所示。 反应装置示意图3、主要原料和产物的理化常数、原料用量及产物的理论产量原料及主、副产物的物理常数化合物名 称分子量性 状比重(d )熔点()沸点()溶 解 度水乙醇乙醚苯胺93.18无色或浅黄色液体1.

8、0021841861:185(冷水)1:20(热水)1:3.4ml1:18ml冰醋酸60液 体1.04916.6118.1锌粉65.38浅灰色粉末7.14419.5908水中放出h2乙酰苯胺135.17白色结晶或粉末1.291131153043051:28.6(冷水)1:20(热水)原料用量及产物的理论产量化合物名称用 量过 量()理论产量(g)质量(g)体积(ml)摩尔(mol)苯胺10.2100.11冰醋酸15.714.80.26锌粉0.2乙酰苯胺14.87活性碳适量4、实验流程示意5、实验操作记录时 间操 作现 象备 注14:1014:1514:3014:4014:5514:5815:05在100ml的圆底烧瓶中10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸和少许锌粉,按上图安装反应装置;小火加热停止加热在不断搅拌下用倾泄法将反应液以细流倒入盛有200ml冷水的烧杯中抽滤,用1020ml冷水洗涤固体混合物发热微黄无色回流有馏分蒸出105°c温度下降细粒状¯约1小时,表明反应完成 趁热进行15:1515:2015:2215:2515:2615:2815:4515:5516:10粗品放入150ml热水中,加热溶液沸腾 补加水25ml 继续加热至沸停止加热,冷却溶液加入0.5g活性炭,加热溶液至沸停止加热,趁热过滤充分

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