二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究

1、二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究1 实验方案1.1实验药品：35目天然鳞片石墨、浓硫酸（98%）、双氧水（30%）、硝酸（65%）1.2实验仪器：电子天平、水浴锅、抽滤机、电热鼓风干燥箱、家用微波炉、离心机、722s可见分光光度计1.3二次插层膨胀石墨的制备：（1）称取天然鳞片石墨6 g置于250 ml的烧杯中，依次加入双氧水1ml和浓硫酸8ml并搅拌均匀；（2）将上述混合物放入60恒温水浴中反应40min后，加入一定量硝酸作为二次插层剂对其进行二次插层，反应同样在60恒温水浴中进行40min；（3）反应后取出抽滤至ph为5-7时，将所得水洗产物在6080干燥12h得可膨胀石墨；（4）将

2、可膨胀石墨在420w下微波膨化15s，即得膨胀石墨eg。1.4考察因素：（1）硝酸用量：1 ml、2 ml、3 ml、4ml、5 ml（2）浓硫酸和硝酸的体积比（总体积为11 ml）：6：5、7：4、8：3、9：2、10：1（3）膨化功率：140w、280w、420w、560w、700w（4）膨化时间：10 s、15 s、20 s、25 s、30 s1.5膨胀容积的测定：称取0.5g可膨胀石墨于瓷碗中并铺平，将其放入微波炉中在一定功率下膨化一定时间得到膨胀石墨，用量杯量取该膨胀石墨的体积记为v（ml），用电子天平称量该膨胀石墨的质量记为m（g），则该膨胀石墨的膨胀容积vg=v/m （ml/g）

3、。（重复两次取平均值）1.6样品表征手段：场发射扫描电镜（fe-sem）、透射电镜（tem）、x射线衍射（xrd）、傅里叶变换红外光谱（ft-ir）、热重-差热分析（tg-dta）1.7对罗丹明b的吸附性能测试：将0.04 g eg加入到150 ml、4 mg/l的罗丹明b溶液中，磁力搅拌下进行吸附试验。每隔30min取液，过滤并离心分离10 min后，取上清液测定其吸光度，每组重复两次，取其平均值作记录。测定吸光度时的最大吸收波长为554 nm，罗丹明b溶液的脱色率d=(a0-a)/a0×100%，a0和a分别是罗丹明b初始和某一时刻的吸光度。 2 二次插层膨胀石墨的制备2.1 硝

4、酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（1ml，8ml，60，40+40min，420w，15 s）硝酸用量（ml）012345膨胀容积（ml/g）245240245265185180硝酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.2浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（总体积11 ml，60，40+40min，420w，15 s）浓硫酸：硝酸（体积比）6:57:48:39:210:1膨胀容积（ml/g）115120220/265290/335210浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.3膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，15 s）膨化功率（w）140

5、280420560700膨胀容积（ml/g）240275300295265膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响2.4膨化时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，420w）膨化时间（s）1015202530膨胀容积（ml/g）290335285280250膨化时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响3 二次插层膨胀石墨对染料罗丹明b的吸附性能3.1罗丹明b溶液的标准曲线罗丹明b溶液的标准曲线由上图可知，罗丹明b溶液的浓度和吸光度之间符合线性关系，即：c=4.18655a+0.04785相关系数r2=99.93%。二次插层膨胀石墨对罗丹明b吸附量的计算：式中，q吸附量（mg/g），c0罗丹明

6、b溶液的初始浓度，ct罗丹明b溶液在某时刻的浓度，v罗丹明b溶液的体积，m二次插层膨胀石墨的质量。3.2硝酸用量对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响吸光度数据： 硝酸用量（ml）时间（min）01234500.9320.9320.9320.9080.9080.908300.4980.5250.5370.3990.4990.476600.4080.4970.4140.3070.3750.444900.3550.4750.3670.2320.3650.3201200.3080.4320.3160.1810.3220.2631500.2700.3800.2960.1330.3030.2281800.

7、2320.3630.2510.0960.2630.1872100.2160.3380.2090.0940.2180.1642400.1640.3040.2050.0610.2080.138c0(mg/l)3.953.953.953.853.853.85ct(mg/l)0.731.320.910.300.920.63q(mg/g)12.089.8611.4013.3110.9912.08脱色率数据： 硝酸用量（ml）时间（min）01234500.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 3046.57 43.67 42.38 56.06 45.04 47.58 6056.22 4

8、6.67 55.58 66.19 58.70 51.10 9061.91 49.03 60.62 74.45 59.80 64.76 12066.95 53.65 66.09 80.07 64.54 71.04 15071.03 59.23 68.24 85.35 66.63 74.89 18075.11 61.05 73.07 89.43 71.04 79.41 21076.82 63.73 77.58 89.65 75.99 81.94 24082.40 67.38 78.00 93.28 77.09 84.80 硝酸用量对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响3.3浓硫酸与硝酸体积比对二次插

9、层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响吸光度数据： 浓硫酸：硝酸时间（min）6：57:48:39:210:101.0211.0211.0210.9790.979300.7240.7650.640.5440.585600.7340.6360.5780.4050.432900.6590.5970.5670.3430.4271200.6570.4960.50.3120.3861500.6070.4760.4630.2840.3571800.6070.460.4620.2480.2992100.5960.4540.4080.2360.2682400.5410.4260.2910.2180.246c0(mg/l

10、)4.324.324.324.154.15ct(mg/l)2.311.831.270.961.08q(mg/g)7.549.3411.4411.9611.51脱色率数据： 浓硫酸：硝酸时间（min）6：57:48:39:210:100.00 0.00 0.00 0.00 0.00 3029.09 25.07 37.32 44.43 40.25 6028.11 37.71 43.39 58.63 55.87 9035.46 41.53 44.47 64.96 56.38 12035.65 51.42 51.03 68.13 60.57 15040.55 53.38 54.65 70.99 63.

11、53 18040.55 54.95 54.75 74.67 69.46 21041.63 55.53 60.04 75.89 72.63 24047.01 58.28 71.50 77.73 74.87 浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响3.4膨化功率对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响吸光度数据： 膨化功率（w）时间（min）14028042056070000.9140.9140.9141.0311.031300.5170.3180.4560.4650.454600.4350.2940.3670.4210.349900.3730.2540.2950.3470.281120

12、0.3260.2220.2410.3260.2751500.2940.2030.2170.2550.21800.2330.1930.190.2180.1952100.2170.090.1650.2020.1752400.1570.090.1340.1480.144c0(mg/l)3.873.873.874.364.36ct(mg/l)0.710.420.610.670.65q(mg/g)11.8512.9412.2313.8413.91脱色率数据： 膨化功率（w）时间（min）14028042056070000.00 0.00 0.00 0.00 0.00 3043.44 65.21 50.1

13、1 54.90 55.97 6052.41 67.83 59.85 59.17 66.15 9059.19 72.21 67.72 66.34 72.74 12064.33 75.71 73.63 68.38 73.33 15067.83 77.79 76.26 75.27 80.60 18074.51 78.88 79.21 78.86 81.09 21076.26 90.15 81.95 80.41 83.03 24082.82 90.15 85.34 85.65 86.03 膨化功率对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响3.5膨化时间对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响吸光度数据： 膨化时

14、间（s）时间（min）101520253001.0231.0231.0230.9780.978300.530.4870.5960.5340.496600.4760.3570.5160.4430.413900.3760.280.4770.360.3741200.3210.2330.4270.2970.3251500.2970.2270.3940.2750.291800.2550.2060.3310.2380.2582100.2190.1410.3210.1930.2272400.2150.1170.270.1650.184c0(mg/l)4.334.334.334.144.14ct(mg/l)0

15、.950.541.180.740.82q(mg/g)12.6814.2111.8112.7512.45脱色率数据： 膨化时间（s）时间（min）101520253000.00 0.00 0.00 0.00 0.00 3048.19 52.39 41.74 45.40 49.28 6053.47 65.10 49.56 54.70 57.77 9063.25 72.63 53.37 63.19 61.76 12068.62 77.22 58.26 69.63 66.77 15070.97 77.81 61.49 71.88 70.35 18075.07 79.86 67.64 75.66 73.

16、62 21078.59 86.22 68.62 80.27 76.79 24078.98 88.56 73.61 83.13 81.19 膨化时间对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明b的影响膨胀石墨的全硫含量测定所用仪器：wdl-hn500型微机快速测硫仪，鹤壁市华能电子科技有限公司，同一样品的硫含量是三次测定的平均值。样品名称35目天然鳞片石墨一次插层可膨胀石墨（1ml,浓硫酸用量8ml,60，90min）平均全硫含量（%）0.1152.703一次插层膨胀石墨（双氧水1 ml，60，90min，420w，15 s）浓硫酸用量（ml）68101214平均全硫含量（%）0.310.430.620.60.25一次插层膨胀石墨（双氧水1 ml，浓硫酸