HGT4517工业亚硒酸钠

1、hgt 4517-2013 工业亚硒酸钠ics7106050g12备案号：418352013 hg中华人民共和国化工行业标准hgt451720132013-1017发布工业亚硒酸钠sodiumseleniteforindustrialuse20140301实施中华人民共和国工业和信息化部发布前 言hgt45172013本标准按照gbt11 2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sactc63scl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、安徽省思达新材料科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：

2、丁灵、王大雁、弓创周、梅宇。工业亚硒酸钠hgt451720131范围本标准规定了工业亚硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。本标准适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚硒酸反应生成的工业亚硒酸钠。该产品在工业生产中主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。2靓范性；i用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。gb190危险货物包装标志gbt1912008包装储运图示标志gbt6678化工产品采样总则gbt66

3、822008分析实验室用水规格和试验方法gbt8170数值修约规则与极限数值的表示和判定gbt23947。22009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法hgt36961无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第l部分：标准滴定溶液的制备hgt36962无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备hgt36963无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制荆及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：na2seo。相对分子质量：17293(按2011年国际相对原子质量)4产品分类工业亚硒酸钠按照用途不同分为两类：i类主要用于光导材料、功能

4、玻璃、光敏半导体材料等；类主要用于玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。5要求51外观：白色结晶粉末。5 2工业亚硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。hgt45172013表1技术要求指标项目i类类亚硒酸钠(na2se03)w99099o亚硒酸钠(以se计)w452452干燥减量w0z02溶解试验全溶，无色透明全溶，无色透明铬(cr)w蹦000050002银(ag)叫00005铅(pb)w00020002镉(cd)w0000500005碲(te)woool砷(as)wo0010001铁(fe)w0001o001镍(ni)w00005汞(hg)叫000056试验方

5、法61安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎l如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。62一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和gbt66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按hgt36961、hgt36962、hgt36963的规定制备。63外观检验在自然光下，在白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。64鉴别试验641试剂和材料6411硫脲溶液：50gl。6412盐酸溶液：l+

6、1。642鉴别方法6421亚硒酸根离子的鉴别取少许试样，加入5ml水溶解，用盐酸溶液调节溶液ph值至23(用ph试纸检验)，加1滴硫脲试剂溶液，振摇，放置10rain，即产生红色沉淀。6422钠离子的鉴别用铂丝蘸取盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。65亚硒酸钠含量的测定651方法提要在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化一还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液2 .longniu4>> ?hgt45172013滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。652试剂和材料6521碘化钾。6522三氯甲烷。6 523盐酸溶液：1-

7、f1。6524硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(na2s203)o1moll。6 525淀粉指示液：10gl。653分析步骤称取约01g预先在105土2下烘干至质量恒定的试样，精确至00002g，置于250ml碘量瓶中。加100ml水溶解，加入2g碘化钾、10ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时(溶液由棕红色变为淡黄色)加入2ml淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至水层蓝色消失，并保持30s不变为终点。同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。654结果计算亚硒酸钠含量以亚硒酸钠(nazseo。

8、)的质量分数wl计，按公式(1)计算：w，一音学×10101)?十1一磊又而百r“ 朋 ?。1亚硒酸钠含量以硒(se)的质量分数wz计，按公式(2)计算：w2一音学心o?五一i两百丽“1”“”?。式中：c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moll)；v。滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；v0 滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；m 试料质量的数值，单位为克(g)；m1 亚硒酸钠f÷na2se03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(grood(竹一4323)；m2硒(

9、47;se)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(m2=1974)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不应大于03。66干燥减量的测定661仪器和设备6611称量瓶：440mm×25mm。6612电热恒温干燥箱：温度能控制在105±2。662分析步骤称取约10g试样，精确至001g，置于已在105±2下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105±2下干燥至质量恒定。663结果计算干燥减量以质量分数w。计，按公式(3)计算：w3：ml-7f2×100?(3)式中：m1 干燥前称量瓶和试样的质量的数

10、值，单位为克(g)；m2 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；3hgt4517201379t试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于o1。67溶解试验称取约1g试样，精确至oolg，置于试管中，加入loml水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。68铬含量、银含量、铅含量、镉含量、碲含量、铁含量、镍含量的测定681方法提要在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处，测定各待测元素含量。682试剂6821硝酸溶液：l+l。6822铬标准溶液：1ml溶液含有铬(cr)010mg。用移液管

11、移取10ml按hgt36962配制的铬标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6823银标准溶液：1ml溶液含有银(ag)010mg。用移液管移取10ml按hgt36962配制的铜标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6824铅标准溶液：1ml溶液含有铅(pb)010mg。用移液管移取10ml按hgt36962配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6825镉标准溶液：1ml溶液含有镉(cd)0olmg。用移液管移取1ml按hgt36962配制的镉标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释

12、至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6826碲标准溶液：1ml溶液含有碲(te)010mg。用移液管移取loml按hgt36962配制的碲标准溶液，置于100ml。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6827铁标准溶液：1ml溶液含有铁(fe)010mg。用移液管移取loml按hgt36962配制的铁标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6828镍标准溶液：1ml溶液含有镍(ni)010mg。用移液管移取10ml，按hgt36962配制的镍标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6829二级水：符合gbt66822008的

13、规定。683仪器原子吸收分光光度计：配有铬、银、铅、镉、碲、铁及镍空心阴极灯。684分析步骤6841标准系列溶液的配制68411铬标准系列溶液用移液管分别移取000ml、050ml、100ml、200ml铬标准溶液，置于4个100ml。容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。68412银标准系列溶液用移液管分别移取000ml、050ml、1ooml、2ooml银标准溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。4 .longniu> ?hgt4517201368413铅标准系列溶液用移液管分别移取000ml、100ml、200ml、400ml。铅标准

14、溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。68414镉标准系列溶液用移液管分别移取000ml、100ml、2ooml、400ml镉标准溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。68415碲标准系列溶液用移液管分别移取000ml、100ml、200ml、4ooml碲标准溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。68416铁标准系列溶液用移液管分别移取000ml、100ml、200ml、4ooml铁标准溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。68417镍标准系列溶液用移

15、液管分别移取000ml、050ml、100ml、2ooml镍标准溶液，置于4个100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6842标准曲线的绘制将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处，测定其标准溶液的吸光度。表2待测元素测定波长待测元素 铬 银 铅 镉 碲 铁 镍测定波长。m 3579 3281 217o zz88 2143 2483 z3zo从待测元素每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以每个标准溶液中待测元素的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。6843测定称取约5g试样，精确至0

16、0002g，置于200ml烧杯中，加20ml水溶解，加2ml硝酸溶液，低温加热煮沸10min，冷却后，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的待测元素的质量。6 85结果计算待测元素含量以待测元素的质量分数w一计，按公式(4)计算：×100?(4)式中：7ill从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(rag)；mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克

17、(mg)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取各待测元素平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于00001。69砷含量测定691方法提要同gbt2394722009中的第3章。hct45172013692试剂同gbt23947693仪器、设备同gbt23947694分析步骤22009中的第6章。22009中的第7章。称取010g±001g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60ml。以下操作按gbt2394722009第82条规定“加6ml盐酸溶液?”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取1ml砷标准溶液，与试样同时、同样

18、处理。610汞含量的测定6101方法提要试样经过酸消解使汞转为离子状态，加入还原剂还原成元素汞，以氮气或干燥空气为载体，将元素汞吹入仪器的石英管内，在波长2537nm处测定汞，在一定范围内其吸收值与汞含量成正比，在标准曲线上查出汞含量。6102试剂和材料61021硫酸：优级纯。61022硝酸：优级纯。61023重铬酸钾：优级纯。61024亚硝酸钠：优级纯。61025硝酸一硫酸混合酸：l+2。61026硫酸溶液：1+20。610275高锰酸钾溶液。称取50gkmn04(优级纯)用水溶解后，定容至l000ml，贮于棕色瓶中。6102810盐酸羟胺溶液。将10g盐酸羟胺用水溶解后，稀释至100ml。

19、该溶液现用现配。61029硝酸一重铬酸钾溶液。称取50g重铬酸钾溶于水中，加入5ml优级纯硝酸，用水稀释至100ml。610210氯化亚锡溶液：100gl。610211汞标准储备溶液：1ml溶液含汞(hg)1pg。移取1ml按hgt36962配制的汞标准溶液，置于l000ml容量瓶中，用硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6103仪器和设备原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置。6104分析步骤61041试验溶液的制备称取约05g试样，精确至00002g，置于100ml锥形瓶中，加入约01g亚硝酸钠，再加15ml硝酸一硫酸混合酸，置于表面温度14

20、0的电热板上，加热30min，取下稍冷却后，加入loml水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内溶液紫色不褪。然后加入1滴盐酸羟胺溶液，待颜色褪去，转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。61042标准曲线的绘制于4个100ml容量瓶中分别加入000ml、1_ooml、200ml、400ml汞标准溶液，用硫酸溶液定容至100ml，摇匀。在仪器最佳工作状态下，分别取上述溶液各5ml，置于仪器的汞蒸气发生器的6 .longniu> ?hgt45172013还原瓶中，分别加入1ml氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，

21、通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。从每个标准溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量(pg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。61043测定分别移取5ml试验溶液和空白试验溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1ml氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。6105结果计算汞含量以汞(hg)的质量分数;uj5计，按公式(5)计算：(”l一”o)×lo6xloo式中：m1 从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为微克(pg)；mo 从标准曲线上查出的空白

22、试验溶液中汞质量的数值，单位为微克(pg)；m 试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于ooool。7检验规则(5)71 本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。72用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的工业亚硒酸钠为一批，每批产品不超过2t。73按gbt6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的34处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日

23、期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。74检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。75采用gbt8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签81工业亚硒酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号、gb190中规定的“毒性物质”标签及gbt191 2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。82每批出厂的工业亚硒酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存91工业亚硒酸钠外包装为铁皮桶，内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋。外包装用钢箍圈将桶身与桶盖扣紧，插销插牢。内包装采用