中级工操作程序(兼容)

1、中级化学分析工应会考核 0.01molL-1EDTA溶液的溶液的标定操作程序标定操作程序 准备工作准备工作清洗以下仪器：清洗以下仪器：1.滴定管（先试漏）；滴定管（先试漏）； 2.容量瓶（先试漏）；容量瓶（先试漏）；3.移液管；移液管；4.小烧杯；小烧杯；5.胶头滴管；胶头滴管；6.锥形瓶（锥形瓶（1只只,并写上姓名）；并写上姓名）；7.样品杯、盖（样品杯、盖（2套，编号分别为：套，编号分别为：A、B号，号，并写上姓名，杯、盖配套）；并写上姓名，杯、盖配套）；8.量筒（大（量筒（大（25或或50ml）、小）、小10 ml各一个；各一个； 9.玻璃棒；玻璃棒；1. Zn2+标准溶液的配制：标准溶

2、液的配制： 用分析天平准确称取烘干的基准ZnO 0.160.24克，称取二份，分别倾倒在干净的样品杯 （ A、B），盖上玻璃盖。 （注意杯、盖配套）；在二份基准ZnO样品中（ A、B），分别加入2ml 1：1盐酸（用干净的小量筒量取，用后立即将小量筒清洗干净），待样品溶解后（若基准物不溶解，可适当加热使其溶解，再冷却至室温），加25ml蒸馏水（用大量筒量取）；B样盖上玻璃盖。将已溶解的Zn2+溶液A，通过玻璃棒转入干净的250ml的容量瓶（冲洗样品杯、盖、玻璃棒，洗残液一并转入容量瓶，洗、转3次），用洗瓶继续加蒸馏水（先加总体积的约三分之二） ， 初混 （摇匀）；继续加蒸馏水至离刻度23cm，

3、改用干净的胶头滴管滴加，直至刻直至刻度度（正式考核时，必须交给监考老师检查）；盖上容量瓶盖，按紧，上下倒转20次，摇匀。（该溶液就是Zn2+标准溶液）2EDTA溶液的标定溶液的标定取干净的25ml移液管，用滤纸将其管尖擦吸干，用以上Zn2+标准溶液润洗三遍（润洗时，取适量Zn2+标准溶液倒在小烧杯中，再操作），再直接从以上容量瓶吸入Zn2+标准溶，吸至刻度以上 ， 调节液面至刻度 ，将所吸溶液移入干净的锥形瓶（放完再停15秒），移二份（即A1、A2号）；分别加入20ml蒸馏水水（用干净的大量筒量取）；分别滴加 1：1氨氨水至刚好出现白色浑浊（氢氧化锌沉淀），此时，PH=8；（注意：操作时，边滴

4、边摇，不可加过量）分别加入10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液（用干净的小量筒量取），此时，PH=10；沉淀消失，溶液变澄清； 分别加入5滴铬黑T T指示剂，摇匀；（溶液呈酒红色） 酒红色滴定前的颜色取干净的50 ml滴定管，用待标定的EDTA溶液（试剂瓶中的溶液）润洗三遍， 装入待标定的EDTA溶液 ， 赶尽气泡 ， 调节液面至0.00ml （及时读数、记录；记录在A1的初读数） ， 将EDTA溶液滴入A1号中，直至溶液刚好由酒红色变为纯蓝色，即为终点，1分钟后记录终点读数终点读数（及时读数、记录，记录在A1的终点读数；正式考核时，必须交给监考老师检查核对）； 终点颜色纯蓝色纯蓝色 将滴定管中的EDTA溶液补加至“0” 刻度以上，再调节液面至0.00ml （及时读数、记录；记录在A2的初读数），将EDTA溶液滴入A2号中，直至溶液刚好由酒红色变为纯蓝色，即为终点，1分钟后记录终点读数终点读数（及时读数、记录，记录在A2的终点读数；正式考核时，必须交给监考老师检查核对）；将容量瓶、移液管、小烧杯、锥形瓶（2只）、玻璃棒再次清洗干净；将已溶解的Zn2+ B样溶液，按照A样，进行同样的处理、标定，读数并记录B1、B2的初读数和终点读数；将所