精细化工实验13

1、精细化工实验实验1 洗洁精的配制洗洁精的配制一、 实验目的o掌握洗洁精的配制方法。o了解洗洁精各组分的性状及配方原理。洗洁精的配制二、 实验原理o主要性质及用途 洗洁精又叫餐具洗涤剂，是无色或淡黄色的透明液体。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。2. 配方原理基本原则清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其它器具无残留发泡性好可有效杀灭细菌，对人体无害储存稳定性好，不发霉变质。洗洁精的配制配方结构特点应为透明液体，浓度、粘度适当考虑表面活性剂的配伍效应，及助剂的协同作用高碱性，但不能高于10.5要加入醋酸铝等釉面保护剂加入少量香精、防腐剂洗洁精的配制主要原料洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制

2、而成的。烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，用量1015。洗洁精的配制洗洁精的配制三、仪器与试剂电炉、水浴锅、温度计、烧杯、量筒、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、乙醇、甲醛、三乙醇胺、香精、试纸、硫酸等。洗洁精的配制四、实验内容1. 烧杯中加入去离子水加热至60度左右。2. 加入AES并不断搅拌到全部溶解，水温控制在6065度。3. 保温，在连续搅拌下加入其它表面活性剂，搅拌到全部溶解为止。4. 降温到40度以下加入香精、防腐剂、鳌合剂、增溶剂，搅拌均匀。5. 测溶液的pH值，用硫酸调解pH值到910.5。6. 加入食盐调解到所需的粘度。调节之前应把产品冷却到室温

3、或测粘度时的标准温度。洗洁精的配制五、注意事项1. AES应慢慢加入水中。2. AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65度。洗洁精的配制六、思考题1. 配制洗洁精应注意哪些问题？2. 洗洁精的pH值应控制在什么范围内？为什么？实验实验2 雪花膏的配制雪花膏的配制一、实验目的一、实验目的o1. 了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。o2. 掌握雪花膏的配制方法。o二、实验原理二、实验原理1. 主要性质o雪花膏（vanishing cream）是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上，遇热容易消失，因此，被称为雪

4、花膏。2. 配制原理和护肤机理o雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物质。当雪花膏被涂于皮肤上，水分挥发后，吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜，它隔离了皮肤与空气的接触，避免皮肤在干燥的环境中由于表面水分过快蒸发导致的皮肤干裂。也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养性物质。o多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂（质量分数3.0% 7.5%）、硬脂酸（质量分数10% 20%）、多元醇（质量分数5% 20%）、水（质量分数60% 80%）。配方中，一般控制碱

5、的加入量，使皂的质量分数占全部脂肪酸的质量分数15%25%。o我国轻工业部雪花膏的标准是：膏体耐热、耐寒稳定性，微碱性pH8.5，微酸性pH为4.0 7.0，感官要求包括：色泽、香气和膏体结构（细腻、擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激）。三、主要仪器和药品三、主要仪器和药品o烧杯（250ml）、电动搅拌器、温度计、显微镜、托盘天平、电炉、水浴锅。o单硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、氢氧化钠、香精、防腐剂、精密pH试纸。四、实验内容四、实验内容1.配方 名 称质量分数/%硬脂酸15.0单硬脂酸甘油酯1.0白油1.0十六醇1.0丙二醇10.0KOH0.6NaOH0.05香精适量防腐剂适量水加至

6、1002. 实验步骤o水相与油相调配：按配方中的量分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酸、白油、十六醇和丙二醇，将称量好的原料加入250ml烧杯中，水和碱称量后加入另一250ml烧杯中。分别加热至90，使物料熔化、溶解均匀。o乳化：装水的烧杯在90下保持20min灭菌。然后在搅拌下将水慢慢加入到油相中，继续搅拌，当温度降至50时，加入防腐剂。降温至40后，加入香精，搅拌均匀。静置、冷却至室温。调整膏体的pH，使其在要求范围内。五、注意事项五、注意事项o1. 加入少量NaOH有助于增大膏体粘度，也可以不加。o2. 降温至55以下，继续搅拌使油相分散更细，加速皂与硬脂酸结合形成结晶，形成珠光现象。o3.

7、降温过程中，粘度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，因此，粘度较大时，不宜过分搅拌。o4. 使用工业一级硬脂酸，可使产品的色泽及储存稳定性提高。六、思考题o1. 配方中各组分的作用是什么?o2. 配方中硬脂酸的皂化百分率是多少?o3. 配制雪花膏时,为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起?DBP合成及检测 o一、一、 实验目的：实验目的：o1、 DBP合成o2、认识DBP粗品中含有的杂质 认识DBP粗品杂质分离的原理o3、学会DBP的脱水、脱色，操作o4、（学会DBP的减压蒸馏操作）性质它与它与乙醇乙醇、乙醚乙醚、丙酮丙酮、苯等多种有机溶剂混、苯等多种有机溶剂混溶，。邻苯二甲酸二丁酯

8、溶，。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二与邻苯二甲酸二辛脂甲酸二辛脂(DOP)、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)为三种最常见增塑剂，是塑料、合为三种最常见增塑剂，是塑料、合成橡胶和人造革等的常用增塑剂。它由邻苯成橡胶和人造革等的常用增塑剂。它由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热酯化制得。不溶于水，二甲酸酐和正丁醇加热酯化制得。不溶于水，20 时在水中溶解度时在水中溶解度0.01(wt)。可燃。可燃。微毒，食用时伤害胃肠，微毒，食用时伤害胃肠，LD508000mgkg。空气中最高容许浓度。空气中最高容许浓度5mgm3。用途用途o邻苯二甲酸二丁酯是一种对多种树脂具有很强溶解力的增塑剂。邻苯

9、二甲酸二丁酯是一种对多种树脂具有很强溶解力的增塑剂。为无毒增塑剂，用于聚氯乙烯加工，可赋予制品良好的柔软性，为无毒增塑剂，用于聚氯乙烯加工，可赋予制品良好的柔软性，用于硝酸纤维涂料，具有优良的溶解性、分散性、粘着性和防用于硝酸纤维涂料，具有优良的溶解性、分散性、粘着性和防水性。漆膜的柔性、耐挠曲性和稳定性良好。但挥发性和水抽水性。漆膜的柔性、耐挠曲性和稳定性良好。但挥发性和水抽出性较大，因而耐久性差。是塑料、合成橡胶、人造革等的常出性较大，因而耐久性差。是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸树脂、乙基纤维素、用增塑剂，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸树脂、乙基纤维素、硝基

10、纤维素、氯丁橡胶、纤维醋酸丁酯酯、乙基纤维素聚醋酸、硝基纤维素、氯丁橡胶、纤维醋酸丁酯酯、乙基纤维素聚醋酸、乙烯酯的增塑剂。还可用于制造油漆、站剂、人造革、印刷油乙烯酯的增塑剂。还可用于制造油漆、站剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐玢、染料、杀虫香剂溶剂和固定剂、织物墨、安全玻璃、赛璐玢、染料、杀虫香剂溶剂和固定剂、织物润滑油剂和橡胶软化剂等。润滑油剂和橡胶软化剂等。o也可用作气相色谱固定液、溶剂及增塑剂也可用作气相色谱固定液、溶剂及增塑剂原理原理：酯化反应，分二步进行o单酯的生成：在115时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。 o此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可

11、逆的。 o双酯的生成：在145150下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。 提纯o1、除酸：2 NaHSO4+ Na2CO3 2 Na2SO4+CO2+H2Oo2、除水：Na2SO4+10H2O Na2SO4.H2O o3、除醇：水洗，盐水洗仪器名称（规格、数量）：仪器名称（规格、数量）：o邻苯二甲酸酐14.8g（约0.1mol）、正丁醇25mL（0.274mol）、浓硫酸、饱和食盐水、5%碳酸钠溶液、无水硫酸镁o三口烧瓶、冷凝管、分水器、分液漏斗、温度计、梨形烧瓶、空心玻璃塞、铁架台、循环真空泵、加热套、布氏漏斗实验步骤o1 在预先装有2.4mL正丁醇（或装入一定量的去离子水，

12、水面高度离分水器切口约1cm）的分水器及其上端装有回流冷凝器的三口烧瓶中，放入29.6g（约0.1mol）邻苯二甲酸酐、50mL（0.274mol）正丁醇、8滴浓硫酸及几粒沸石，充分混合。o2 缓慢进行加热，一直到固体邻苯二甲酸酐消失。升温到沸腾（控制升温速度，每秒钟滴液12滴），当酯化反应进行到一定程度的时候，可以观察到从冷凝管滴入到分水器的冷凝液中出现水珠。随着反应的进行，分出水层增多，反应温度逐渐升高。当分水器中水层不再升高时，从分水器中放出正丁醇。o3 当反应混合物温度升高到160，冷却反应物到70，倒入分液漏斗中，用等量的饱和食盐水洗涤两次。用5%碳酸钠中和后（过程中用PH试纸定性测

13、试至中性），再用饱和食盐水洗涤有机层至中性，分离出油状粗产物，以无水硫酸镁干燥。可以用布氏漏斗进行过滤得到反应物（一定注意干燥所有的玻璃仪器）。o4收集滤液，进行减压蒸馏（烧瓶中放入沸石或磁子），减压下蒸去正丁醇（40左右的馏分），再收集200210/2666Pa或180199/1333Pa (绝对压力)馏分，即为邻苯二甲酸二丁酯产品。o5测定产物的折射率（1.4911.493）。样品称重，计算产率。五五 注意事项注意事项o1 反应器及药品尽量避免带入水分。o2 无沸石时，也可以用搅拌器代替，使物料混合良好。o3正丁醇水共沸点为93（含水44.5%），共沸物冷却后，在分水器中分层，上层主要是正

14、丁醇（含水20.1%），继续回流到反应瓶中，下层为水（含正丁醇7.7%）。o4反应温度过高（180），产物在酸性条件下会发生分解反应。o5根据从分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7）来判断反应进行的程度。也可以用温度来判断，随着反应的进行，体系中的水越来越少，温度逐渐上升。o6中和温度（70）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。o7 根据真空度的不同，也可能改为收集：200 210/2670Pa 、175 180/ 670Pa以及o165170/270Pa的馏分。o8 安全提示o邻苯

15、二甲酸二丁酯：本品低毒。o邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。o正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。o浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性腐蚀物品。o六六 思考题思考题o1 酯化反应有什么特点？o2 酯化反应中为什么要及时分出生成的水分？分水器有几类？o3 为什么用硫酸镁干燥？o4 为什么用饱和食盐水洗涤？No主要步骤现象备注1、2、3、4、5、6、7、8、中和水洗盐水洗加料脱水抽滤脱色称量计算产品在上层，盐水在下层水在上层，产品在下层产品在上层，盐水在下层有晶体析出有白色晶体滤出颜色变黑七、数据处理及结果：七、数据处理及结果：1、理

16、论产量计算过程o2、实际产量获取过程o W原料（粗DBP）= 克o3、回收率（）计算o回收率（）=W产品/W原料100%= o4、产品展示（产品名称、颜色、状态、气味、熔点、沸点、实际产量等）思考题：o1、粗产品中和除酸时，碱浓度不宜过高，也不宜用氢氧化钠，为什么？ 答：因为这样容易发生酯的皂化反应。o2、为什么用饱和食盐水来代替水洗涤？o 答：用饱和食盐水代替水来洗涤有机层，一方面是为了尽可能地减少酯的损失，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这样处理后不必进行干燥就可接着进行下一步的操作。实验实验4 4 乙酸乙烯酯乳液（乙酸乙烯酯乳液（乳白胶乳白胶）的合成的合成 班级：班级：B1

17、121B1121o1. 熟悉自由基聚合反应的特点。o2. 乳胶涂料的特点，掌握配制方法一、实验目的一、实验目的二、实验原理o1. 主要性能和用途主要性能和用途 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料（polyvinyl acetate latex paint）为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。主要用于建筑物的内外墙涂饰。该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂和滚涂，干燥快、保色性好、透气性好，但光泽较差。2 2 . 合成原理合成原理oPVAC聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应。 1）链引发：引发剂在一定温度下分解生成初级自由基，它与单体加成产生单体自由基；2

18、2 合成原理合成原理o2）链增长：极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基。链增长反应得活化能低，故速度较快。2 2 合成原理合成原理o2）链增长：极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基。链增长反应得活化能低，故速度较快。2 2 合成原理合成原理o3）链终止：两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而终止；o偶合终止：o歧化终止：三、主要仪器与药品（1）o仪器: 四口烧瓶（四口烧瓶（250mL250mL）、电动搅拌器、）、电动搅拌器、温度计（温度计（0 0100100）、球形冷凝管、滴液漏）、球形冷凝管、滴液漏斗（斗（250mL250mL）、电炉、水浴锅

19、。）、电炉、水浴锅。o药品:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。酸二丁酯。三、主要仪器与药品（2） 装置图（1） 装置图（2）四、实验内容o醋酸乙烯酯乳液的合成o聚乙烯醇的溶解： 在装有电动搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三口烧瓶中加入25mL去离子水、1.2 g聚乙烯醇，搅拌并加热升温，90保温1 h，至聚乙烯醇全部溶解，最后加入0.2g(6 drops)乳化剂OP10，冷却备用。o引发剂的配制： 将0.5g过硫酸铵溶于9.5mL水中，配成质量分数为5%的溶液。

20、四、实验内容o聚合。o把11g蒸馏过的醋酸乙烯酯和3mL质量分数5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。开动搅拌器，水浴加热，保持温度在7882；o当回流基本消失时，温度自升至8083时用滴液漏斗在2 h内缓慢地、按比例地滴加13g醋酸乙烯酯和5%的过硫酸铵水溶液3mL；o加料完毕后升温至9095，保温30min至无回流为止。冷却至50；o加入1.5mL左右质量分数5%碳酸氢铵水溶液，调整pH至56。然后慢慢加入1.0g邻苯二甲酸二丁酯。冷却，即得白色稠厚的乳液，并测定粘度。五、注意事项o1聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。如使用工业品聚乙烯醇，可能会少量皮屑状不溶物悬浮于溶

21、液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。o2加单体的速度要均匀，防止加料太快发生暴聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀，按比例地与单体同时加完。o3搅拌速度要适当，升温不能过快。六、思考题o1聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP10混合使用？o2为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐渐滴加方式加入？o3过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有影响？o4为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH为56？o5说出配方中各种原料所起的作用。七、理论知识（1）o在油-水体系中加入乳化剂，在降低界面张力的同时，根据Gibbs吸附定理、乳化剂必然在界面发生吸附，形成界面膜，此界面膜有一定强度，对

22、分散相液珠有保护作用，使其在相互碰撞时不易聚结。如加入阴离子型表面活性剂做乳化剂时，乳化剂分子的亲油基一端吸附在油沿着微粒表面而亲水基一端伸入水中，并在油滴表面定向排列形成一层亲水性分子膜使油-水界面张力降低，并且减少了油滴之间的相互吸引力，防止油滴聚集后重新分为两层。七、理论知识（2）o 阴离子表面表面活性剂在油水界面形成的界面膜 o决定乳状液稳定性的最主要因素是界面膜的强度和它的紧密程度。除了能影响膜的性质之外，其它一切因素都是次要的。七、理论知识（3）o棒状(高浓度时)直径100300 nmo球状 (低浓度时)直径 45 nm七、理论知识（4）o 单体和乳化剂在聚合前的三种状态图 七、理

23、论知识（5）o乳液聚合动力学o根据聚合物乳胶粒的数目和单体液滴是否存在，乳液聚合分为三个阶段：、阶段：（加速期），从开始引发到胶束消失为止，Rp 递增；、阶段（恒速期），从胶束消失到单体液滴消失为止， Rp恒定 ； 、 阶段（降速期）：从单体液滴消失到聚合结束完成，Rp下降 。实验四 白乳胶的配制及检测 一、实验目的o了解乳胶涂料的特点，掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法性能测定方法 。二、实验原理o通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜。这就是乳胶涂料的基础。另外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过搅拌、均质而成乳胶涂料。固含量干燥后样品质量干燥前样品质量=100%*三、实验主要仪器设备和材料o电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。四、实验方法、步骤o把7克去离子水和5克质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入6克钛白粉、2克碳酸钙，搅拌分散均匀后，加入0.1克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后再慢速搅拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀位置，即得白色涂料。记录乳胶涂料的外观。测定聚醋酸乙烯酯乳液性能o将干