油页岩含油率测定法

1、中华人民共和国专业标准 油页岩含油率测定法 zb e 22001-86（低温干馏法）the test method for oil yleld from oil shale-the method of low temperature carbonlzation本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。3.2.1 方法概要将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。3.2.2 仪器、材料和试剂5620348734m2044115图1 铝甑9587301032663.2.2.1 铝甑：有效容积170

2、7;10ml。规格、尺寸见图1。488727530152068258820806454中国石油化工总公司1986-10-09发布 1987-10-01实施3.2.2.2 电炉：功率为2kw的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶（ea）。3.2.2.3 接收器：250ml三角瓶。3.2.2.4 称量瓶：60mm。2.5 破碎机。3.2.2.6 标准筛：3mm孔径、方筛。3.2.2.7 凡士林：工业用。3.2.2.8 金刚砂：800。3.2.3 准备工作3.2.3.1 检查铝甑的气密情况。3.2.3.1.1 检查方法：用肥皂水涂在盖紧后铝甑各接头处，或将铝甑体浸入水面下1015mm，甑内充入气体，使

3、甑内压力达14711961pa (150200mmh2o)，在此压力下保持1min，如无气泡发生，即认为气密合格。若甑导出管漏气，可将连接帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若甑体与甑瓶漏气可按本方法3.1.2进行研磨。3.2.3.1.2研磨方法：甑体与甑盖接触面涂凡士林与800#金刚砂的混合物。甑盖小孔处装有78cm长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着甑体，左右转动90°角数次，然后转动180°角，研磨时不要向甑盖加力，使甑体与甑盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密实验，直到气密合格为止。3.2.3.2新铝甑在使用前先加

4、热到530，恒温20min，降温卸下备用。3.3将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出500g置于铁盘中，在实验室条件下干燥24h后，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。3.2.4 试验步骤3.2.4.1 用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取50±0.5g放入已知重量的称量瓶中，称准至0.01g，将已知重量的样品移入铝甑瓶中。注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。3.2.4.2 盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧甑盖，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器连接。导出管应伸入接受器内，伸入的长度布应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插入一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相

5、连（见图2），各连接处必须气密合格。3.2.4.3 冷却槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。3.2.4.4通电加热，加热速度应按表1中要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定的±5。达到520时，恒温20min，然后停止加热。 表1铝甑温升速度加热时间min温度加热时间min温度0室温30400101854047520300505293.2.4.5 打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝甑和接受器，将接受器从铝甑导出管胶塞连接处拆开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝甑的出口管用软木塞塞上。附：图1 铝甑干馏实验装置图1.热电偶 2.铝甑 3.电炉

6、 4.导出管 5.气体导出管 6.冷却槽 7.接受器 8.压力计9.h2o吸收瓶 10.nh3吸收瓶 11.集气瓶 12.夹子 13.低位瓶子3.2.4.6 擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称重（称重至0.01g），盛有冷凝物的接受器重量与空瓶重量之差即为干馏冷凝物的重量（即油水和）。3.2.4.7 用溶剂抽出法测出冷凝物中的水量。冷凝物重量减去水重量，其差值即为页岩油重量。3.2.4.8 铝甑冷至室温后，用木锤轻轻敲击后柄，直至甑盖松动，取下盖子，把半焦倒入已知重量的称量瓶中，随即称重。注意要用毛刷把粘附在甑壁的半焦清扫干净。所得重量与称量瓶重量之差即为油页岩半焦的重量。3.2.4.9

7、分析试样水分按gb212-77煤的工业分析方法中的水分测定方法进行测定（见附录b）。3.2.5 结果计算3.2.5.1干馏产物的分析基收率按下列公式计算。tf=（ab）/g×100%··············（1）tg= tf×100/100wf················

8、（2）wfz=b/g×100%····················（3）wfrt=wfzwf····················（4） kf=c/g×100%·&

9、#183;·················（5）式中：tf-分析基页岩油收率，%；tg-干基页岩油收率，%；g-分析试样重量，g；a-冷凝物重量，g；b-干馏总水分重量，g；wfz-分析基干馏总水分收率，%wfrt-分析基热值水收率kf-分析基油页岩收率，%c-油页岩半焦重量，g 。3.2.6 精密度 按以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。3.2.6.1 重复性 在同一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应

10、超过表2 数值：试样含油率，%测定结果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.4不大于0.4不大于1.01020不大于0.8不大于0.4不大于1.020以上不大于1.5不大于0.4不大于1.03.2.6.2 再现性 不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过表3数值：表3试样含油率，%测定结果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.8不大于0.8不大于1.51020不大于1.2不大于0.8不大于1.520以上不大于2.0不大于0.8不大于1.53.2.7 报告3.2.7.1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的分析基页岩油收率。计算和换算测定结果时所有数值应准确到小数点后第二位，报出结

11、果时，只保留小数点后第一位，小数点后第二位数字按数修约规则处理。附录a冷凝物中含水量的测定（补充件）a.1仪器、试剂a.1.1水分测定器（见图）：包括接受器4（三角瓶），容量位250ml；水分测定管3（同gb26077石油产品水分测定法）和直管式冷凝管2；长度250300mm。a.1.2溶剂：甲苯（分析纯）或gb192280溶剂油中的ny120溶剂油。a.2试验步骤a.2.1向已称过重量的盛有干馏冷凝物的接受器中加入100ml甲苯或ny120溶剂油。a.2.2将该接受器和与之配套的带磨口的、经校正过的、干燥的水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝器相连，接受器置于暗电炉内，测定装置如图。a.2.3冷凝器上端应用棉花或其他物料松松地塞上，以防止尘埃落入并避免空气中的湿气在冷凝器中凝结。a.2.4给电加热，并控制蒸馏速度使从冷凝器下端滴下的液滴数为每秒24滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。蒸馏将结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部带入水分测定管中。a.2.5接受器冷却后，将仪器拆开，若有一部分水珠