循环冷却水分析方法汇总

1、目 录第一章 水质分析方法第一节 水质分析一般知识一、 水质分析中溶液浓度的表示方法 3二、 水质分析中溶液的配制和标定 5第二节 水的物理性质测定一、 PH值的测定玻璃电极法 9二、 电导率的测定电导仪法 11三、 浊度的测定分光光度法 14四、 总溶解固体含量测定重量法 16五、 悬浮物的测定重量法 16第三节 水中阳离子的测定一、 总硬度的测定EDTA法 18二、 钙离子的测定EDTA法 19三、 镁离子的测定差减法 20四、 锌离子的测定分光光度法 21五、 总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法 23六、 磺基水杨酸法测定水中铁离子 25七、 铵离子的测定纳氏试剂分光光度法 . 26八、

2、铜离子的测定分光光度法 . 27第四节 水中阴离子的测定一、 氯离子的测定硝酸汞滴定法 30二、 亚硝酸根的测定格里斯试剂分光光度法 31三、 硝酸根的测定麝香草酚分光光度法 33四、 碱度的测定指示剂法 34五、 硫酸根的测定EDTA滴定法 37六、 正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法 38七、 总无机磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法 40八、 总磷含量的测定钼酸铵分光光度法 . 41九、 钨酸根含量的测定硫氰酸盐快速吸收光度法 .43十、 钼酸根含量的测定分光光度法 .45十一、 硅酸根含量的测定 .46第五节 氧化性物质及化学耗氧量的测定一、 游离性余氯的测定比色法 . 48二、 化学耗

3、氧量（COD）的测定 . 49第六节 油含量的测定一、 水中油含量的测定 . 51第二章 冷却水化学处理污垢分析方法一、 污垢组分含量的测定 .53第三章 冷却水化学处理实验方法一、 钙螯合值的测定 . 65 二、 水处理剂阻垢性能测定碳酸钙沉积法 . 66三、 水处理剂阻垢性能测定鼓泡法 69四、 水处理剂阻垢性能测定极限碳酸盐实验法 . 72五、 水处理剂阻垢性能测定磷酸钙沉积法 . 73六、 水处理剂阻垢性能测定锌盐沉积法 76七、 水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法 . 79八、 冷却水动态模拟实验 . 81附 录附录A 推荐标准配水 .90附录B 浊度、总铁、杀生剂干扰实验 . 90附

4、录C 试验管表面后处理方法（动态实验） . 91附录D 试验结果和蒸发水量、补水量、排污水量计算（动态） . 92附录E 试验用水配制方法（以淮北电厂水质为例） . 93第一章 水 质 分 析 方 法从工业水处理的需要出发，本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、常用标准溶液的配制和标定，水样采集等一般知识之后，主要讨论工业用水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验，常见阳离子、阴离子、氧化还原性物质及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的原则，对不同类型分析方法的原理都作了简单的介绍。对分光光度法等仪器分析方法的数据处理

5、使用了线性回归计算方法。第一节 水质分析的一般知识一、水质分析中溶液浓度的表示方法（一）标准溶液浓度的表示方法（1）滴定分析用标准溶液的浓度 滴定分析用的标准溶液可用基准物质直接配制，也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。历史上，标准溶液的浓度习惯使用“当量浓度（N）”或“摩尔浓度（M）表示。国际计量大会（CGPM）建立的SI单位制废除了当量、当量定律等量和单位后，我国国务院颁发了中华人民共和国法定计量单位，规定“物质的量”和“物质的量浓度”是法定计量单位，非法定计量单位不再允许使用。物质的量是量的名称，它的符号是nB。它是以阿伏加德罗常数为计数单位，用来表示物质B指定的基本单元是多少的

6、一个物理量。它的单位是摩尔（mol）。1mol的物质的量所含的该物质的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数目（6.022×1023）相等。1molH2SO4的物质的量含有6.022×1023个H2SO4，1mol1/2 H2SO4的物质的量含有6.022×1023个1/2H2SO4，等等。所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。物质B的物质的量浓度，也叫物质B的浓度，其符号为cB。定义为物质的量nB除以溶液的体积V，即：它的单位是mol/L。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如c（H2SO4）=0.1000mol/L；c（1/2H2SO4）=0.2

7、000mol/L，等等。根据国家标准规定，质量m除以物质的量nB，称为摩尔质量MB，即:其单位为“g/mol”。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原子为基本单元时，其摩尔质量等于相对原子量；以物质的分子为基本单元时，其摩尔质量等于相对分子量，依此类推。例如： M（H）=1.008g/molM（HCl）=36.46g/molM（1/2H2SO4）=49.04g/mol因此相同质量的物质，取不同基本单元时，其物质的量是不等的。例如：98.08g硫酸的物质的量：n（H2SO4）=98.08/98.08=1.000moln（1/2H2SO4）=98.08/49.04=2.000mol为了便于使

8、用旧版书籍和原有的数据资料，先将常用标准溶液的基本单元对照于表1中。表1 常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照基准物质或标准当量基本单元说明盐酸HCl式量/1HCl氢氧化钠NaOH式量/1NaOH碳酸钠Na2CO3式量/21/2Na2CO3在CO32-+2H+=CO2+H2O反应中硼砂NaB4O7式量/1NaB4O7用于标定HCl溶液的浓度时邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4式量/1KHC8H4O4用于标定NaOH溶液的浓度EDTAEDTA式量/21/2EDTA只在水的硬度中测定用EDTAEDTA式量/1EDTA硫酸H2SO4式量/21/2H2SO4在H2SO4+2OH=2H2O+SO42

9、-反应中高锰酸钾KMnO4式量/51/5KMnO4在MnO4-+8H+5eMn2+4H2O反应中重铬酸钾K2Cr2O7式量/61/6K2Cr2O7在Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H2O反应中硝酸银AgNO3式量/1AgNO3硝酸汞Hg(NO3)2式量/21/2Hg(NO3)2在Hg2+2Cl-HgCl2反应中草酸钠或草酸Na2C2O4式量/21/2Na2C2O4在2CO2+2eC2O42-反应中硫代硫酸钠NaS2O3式量/1NaS2O3在S4O62-+2e2S2O32-反应中例如，0.1000N高锰酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L。（2）

10、仪器分析用标准溶液的浓度 比色及其他仪器分析使用的标准溶液通常以“mg/mL”、“g/mL”或mg/L表示，不提倡使用“ppm”、“PPb”等表示方法。（二）普通试剂溶液的浓度（1）质量体积百分浓度（m/v%） 例如10%氢氧化钾溶液是指10g固体氢氧化钾溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100mL。在无特殊说明时，水质分析同的普通试剂均按此法配制。（2）体积比浓度 液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如1+2盐酸溶液，就是1体积市售浓盐酸溶于2体积蒸馏水中。二、水质分析中溶液的配制和标定（一） 盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释

11、到1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。准确称取于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0.2mg），置于250ml锥形瓶中，加水约50ml，使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为式中 m碳酸钠的质量，g；V滴定消耗的盐酸体积，mL；53.001/2NaCO3的摩尔质量，g/moL。（二） EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中

12、，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.0105mol/L。(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度 准确称取于110干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg），置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入5mL20%氢氧化钾溶液。使其PH>12，加约10mg钙羧酸混合指示剂（称取0.2g钙-羧酸指示剂置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于

13、广口瓶中。），溶液呈现浅红色。立即用EDTA标准溶液滴定至红色消失并突变为纯蓝时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度 准确称取纯金属锌（或已于800烧烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热

14、至60左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算：式中 m基准物质的质量，；M基准物质的摩尔质量，g/mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）；V滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c(1/2 EDTA)，这时c(1/2EDTA)=2c(EDTA)（三） 硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g已于500-600灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00

15、mL于250mL锥形瓶中加水约100mL，5%铬酸钾溶液1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为式中 m氯化钠的质量，g； 58.44NaCl的摩尔质量,g/mol; V滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL;V0滴定空白时消耗银的体积,mL。（四） 硝酸汞标准溶液的配制和标定称取2.45gHg(NO3)2H2O或2.3gHg(NO3)2溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol/L。准确称取已于500-600灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2

16、060g，溶于水并转移至250容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度0.01410mol/L。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加入100±10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂（0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚蓝溶于100ml95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用0.05mol/L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。用100ml水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为：式中 V滴定氯化钠溶液时消耗的硝

17、酸汞体积，ml； V0滴定空白时消耗的硝酸汞体积，ml。（五） 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1-0.12g碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1mol/L。放置15天后标定。准确称取于180干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g（准确至0.2mg），置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL1+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.

18、2%淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为式中 m溴酸钾的质量，g； V消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL; 27.831/6KBrO3的摩尔质量,g/mol。（六） 高锰酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。准确称取于105干燥至恒重的基准草酸钠0.17g（准确至0.2mg），置于锥形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30m

19、l，加热至75-85，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1-2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为式中 m称取的草酸钠质量，g； V消耗的高锰酸钾溶液体积,ml；67.001/2Na2C2O4 的摩尔质量,g/mol。 将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c（1/5KMnO4）=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液。第二节 水的物理性质的测定一、PH值的测定玻璃电极法本方法适用于循环冷却水和天然水中PH值的测定。10 原理PH值由测量电池的电动势而得。

20、该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，在25时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。20 试剂21 重蒸馏水经煮沸冷却，电导率小于2S/cm。22 PH值标准溶液221 PH值标准溶液的配制见表1-1：表1-1 PH值标准溶液的配制名称成份及浓度25的PH每1000mL25水溶液所需药品质量邻苯二甲酸标准溶液0.05mol/L苯二甲酸氢钾4.00810.21gKC8H5O4中性磷酸盐标准溶液0.025mol/L磷酸二氢钾0.025mol/L磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸盐标准溶液0

21、.01mol/L+水硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7·10H2O碳酸盐标准溶液0.025mol/L碳酸氢钠0.025mol/L碳酸钠10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3222 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠用前应在100105下烘干两小时。223 若采用市售的经计量单位检定合格的袋装PH值标准物质，可按说明书配制。224 配好的溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为一个月。不同温度下标准溶液PH值见表1-2：表1-2 标准PH值温度标 准 溶 液邻苯二甲酸中性磷酸盐硼酸盐碳酸盐04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.24510

22、3.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.85630 仪器31 酸度计：014PH单位，最小分度值0.1PH单位。32 饱和甘汞电极。33 PH玻璃电极。34 磁力搅拌器：搅拌捧用玻璃或塑料密封。40 分析步骤41 按仪器使用说明书仔细调试仪器，并预热半小时。42 定位421 单点定位：选择

23、一种与被测水样PH值接近的PH标准溶液，定位前电极用水冲洗三次，并用滤纸把电极上附着的水吸干。将电极移入PH标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿，用电磁搅拌器搅拌30秒后，按下读数开关，用定位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的PH值。422双点定位：选择两个PH标准溶液，用其中低PH标准溶液，按单点定位法进行定位，然后用水将电极冲洗三次，用滤纸将水吸干，再将电极移入高PH标准溶液中，按下读数开关，指针应指示在该标准溶液的标准PH值。若偏差大于0.1PH单位，反复用上述两个标准溶液进行定位，直到两个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1PH单位为止。或经反复调整，两个PH值的偏差始终大于0.1P

24、H单位时，说明仪器或电极已有故障，应进行排除。双点定位应经常进行。423水样的测定定位后，用水样将电极冲洗三次，移入盛有约40mL水样的塑料烧杯中，用电磁搅拌器搅拌30秒后，按下读数开关，读取PH值。水样温度应与标准溶液温度基本一致。50 注释51 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。52 因温度影响电极电位和水的电离平衡，故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在1之内。53 新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时进行活化。54 玻璃电极暂不用时，应浸泡在水中。55 玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡，以防断路。56 甘

25、汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液饱和。57 玻璃电极受污染时，可用稀盐酸或丙酮清洗，禁用乙醇、洗涤剂清洗，清洗后的电极用水浸泡24小时。60 允许差平行测定两结果之差不大于0.1PH单位。70 结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的PH值。二、电导率的测定电导仪法本方法适用于循环冷却水和天然水中电导率的测定。10 原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二个电极之间介质的电阻

26、倒数。一般电极均不能直接实现上述要求，故需用已知电导率的氯化钾标准溶液测定电极常数Q。水样的电导率应用电导仪在恒定的温度下直接测定溶液的电导度，乘上该电极的电极常数而测量的。K=Q·S式中： K电导率，微西门子/厘米； Q电极常数； S电导度，微西门子。20 试剂21 0.01mol/L氯化钾标准溶液称取经500600灼烧至恒重的氯化钾（KCl）基准试剂0.7456g，溶于新煮沸放冷的去离子水中。移入1000mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。30 仪器31 电导仪：DDS11型或其它型号。32 光亮电极。33 铂黑电极。34 超级恒温器：CS501型或其它型号。

27、40 分析步骤41 电极常数的测定411取0.01mol/L氯化钾标准溶液约40mL四份，分别放入50mL塑料杯中，将烧杯放入恒温器中，使溶液温度恒定在25±1。412 按仪器使用说明书接好电极并预热半小时后校正零点和满度。413用前三个温度已恒定的氯化钾标准溶液浸泡并冲洗电极，用第四个温度已恒定在25的氯化钾标准溶液测其电导S，查附表得知25时0.01mol/L氯化钾标准溶液电导率K=1413s/cm，代入公式：式中 K溶液的电导率； Q电极常数； S溶液电导度。42 水样的测定取约40mL水样于50mL塑料烧杯中，放入恒温器内，待水样温度达25时，将事先用水样淋洗数次的电极放入水

28、样中，测其电导度，代入下式计算电导率。50 分析结果计算25时，水样的电导率K（微西门子/厘米），按下式计算：K=Q·S式中： Q电极常数； S25时水样的电导度，微西门子。若没有温度控制，可测量水样温度，按下列公式将测量的电导率换算为25时的电导率：式中： t水样的温度，； Ktt时水样的电导率，微西门子/厘米； K2525时水样的电导率，微西门子/厘米。60 注释61 仪器操作严格按说明书进行。62 铂电极不用时，应浸在水中。63 在同一介质中，电导随温度变化而变化，每差1，电导差2.2%，所以试样应保持恒定温度。70 允许差平行测定两结果之差，不大于较小值的1%。80 结果表示

29、取平行测定两结果算术平均值作为水样的电导率。附表：氯化钾溶液的电导率 浓度温度1N0.1N0.01N0.02N10.067130.007360.0008000.00156620.068860.007570.0008240.00161230.070610.007790.0008480.00165940.072370.008000.0008720.001705续附表50.074140.008220.0008960.00175260.075930.008440.0009210.00188070.077730.008660.0009450.00184880.079540.008880.0009700.

30、00189690.081630.009110.0009950.001954100.083190.009330.0010200.001994110.085040.009560.0010450.002043120.083890.009790.0010700.002093130.088760.010020.0010950.002142140.090680.010250.0011210.002193150.092520.010480.0011470.002243160.094410.010720.0011730.002294170.098220.010950.0011990.002345180.100

31、140.011190.0012250.002397190.102070.011430.0012510.002449200.104000.011670.0012780.002501210.105540.011910.0013050.002553220.107890.012150.0013320.002606230.109840.012390.0013590.002659240.111800.012640.0013860.002712250.111800.012880.0014130.002765260.118770.013130.0014410.002819270.115740.013370.0

32、014680.002873280.013620.0014960.002979290.013870.0015240.002981300.014120.0015520.003036310.014370.0015810.003091320.014620.0016090.003146330.014880.0016380.003201340.015130.0016670.003256350.015390.003312360.015640.003368三、浊度的测定分光光度法本方法适用于循环冷却水中浊度的测定，其范围045mg/L。1. 0原理 六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐

33、类混悬液，本方法以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。2. 0试剂 21 标准浊度贮备液211溶液A 称取.1.0000g硫酸肼（NH2）2H2SO4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。212溶液B 称取10.000g六次甲基四胺（CH2）6N4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。213吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B，移入500mL容量瓶中，摇匀后，在25±3静置24小时，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L，此溶液可使用1个月。2 2 标准浊度混悬液 吸取50mL上述贮备液液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

34、此标准浊度混悬液为100mg/L。3. 0仪器分光光度计4. 0分析步骤4 1 标准曲线的绘制分别取100mg/L混悬液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5，mL于9只50mL的比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为5、10、15、20、25、30、35、40、45mg/L。在分光光度计上于420nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定上述各溶液的吸光度，以吸光度为横坐标，以浊度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出直线的斜率K。4 2 水样的测定取摇匀未经过滤的水样，置于1cm比色皿中，以蒸馏水作参比，在标准曲线相同的条件下测其吸光度为A。

35、则浊度计算公式为：式中： K直线斜率； A吸光度。50 注释当循环水的有较大的色度时，应将该水样用定量慢速滤纸过滤，然后测定过滤后的水样的吸光度，结果以未过滤的水样的测定值减去过滤后水样的测定值，即为被测水样的混浊度。60 结果表示 以一次测定结果为水样的浊度。四、总溶解固体含量的测定重量法本方法适用于循环冷却水和天然水中总溶解固体的测定。1. 0原理水样经过过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。20仪器21慢速定量滤纸或4号玻璃砂芯漏斗；22恒温干燥箱；23恒温水浴；24干燥器玻璃蒸发皿等；25分析天平：三等，感量0.0001g;26移液管：100ml3 0吸取慢速

36、滤纸过滤后的水样100mL，移入105±5下的已恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至干涸。然后移入105±5的干燥箱内烘干至恒重。 4 0分析结果的计算水样总溶解固体含量X（mg/L）按下式计算：式中： W0净蒸发皿的重量，克；W1蒸发皿和残渣的重量，克；VW水样体积，毫升。5 0允许差总溶解固含量在200-300mg/l时，平行测定两结果之差，不大于10mg/l。6 0结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的溶解固含量。五、悬浮物的测定重量法10 原理取适量水样，经过滤后，所得残渣烘干至恒重，即为悬浮物含量。20 仪器21 分析天平：感量0.0001g；22 恒温干燥箱。23

37、 干燥器。24 玻璃漏斗。25 量筒：1001000mL。26 称量瓶：高形。27 定量慢速滤纸：Ø11cm30 分析步骤31将滤纸十字折叠，卷成筒放入称量瓶中一并放入105±5烘箱中，烘干至恒重。32用采样瓶一次采集水样1001000mL。33将采集中全部水样倒入量筒中记录体积。34将已恒重的滤纸从称量瓶中取出放入漏斗中，用少量水湿润，使其贴紧漏斗。35将水样进行过滤，过滤完后用少量水冲洗采集瓶和量筒，冲洗液倒入滤纸中过滤。36待漏斗中没有明显水滴时，将滤纸小心取出折好，放入原称量瓶中，按31条的条件进行烘干至恒重。40 分析结果的计算水样中悬浮物含量X（毫克/升），按下

38、式计算：式中： W1称量瓶和滤纸的重量，克； W2称量瓶，滤纸和悬浮物的重量，克； Vw水样体积，毫升。第三节 水中阳离子的测定一、总硬度的测定EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。10 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2MgY2

39、+ H+ Hlnd2- Ca2+ Hlnd2-Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2CaY2+ H+ Hlnd2-式中： Hlnd2-铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2乙二胺四乙酸离子（无色）。20 试剂21 6mol/L盐酸溶液。22 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。23 1+1三乙醇胺溶液24 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。25 PH=10氨氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。26 0.01mol/L E

40、DTA标准溶液.30 仪器31 滴定管：25mL酸式。40 分析步骤41 吸取水样25mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。50 分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中： V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释61 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺15mL加以掩蔽。62 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加氨基乙硫醇0.

41、5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。63 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。70 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。80 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。10 原理钙羧酸能与水中钙离子生成浅红色络合物，在PH12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液浅红色消失，溶液变为纯蓝色，即为终点。20 试剂21 1+1盐酸溶液22 20%氢氧化钾溶液。

42、23 钙-羧酸混合指示剂称取0.2g钙-羧酸指示剂置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。24 0.01mol/L EDTA标准溶液30 仪器31 滴定管：25mL32 移液管：5mL40 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样25mL，移入250mL锥形瓶中，加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙-羧酸混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定紫红色消失，出现纯蓝色即为终点。50 分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：式中： V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw水样体积，毫升； 1

43、00.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释61 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。62 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。63 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。70 允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。80 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定差减法 本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1 0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。20分析结果的计算 水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3

44、计），按下式计算：X = Y Z 式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。四、锌离子的测定分光光度法 本方法适用于循环冷却水、天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2g/l10方法提要在PH=8.59.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，用分光光度法测定其含量。20仪器21分光光度计：620nm22比色皿：1、2、3或5cm23比色管：50ml24电炉：220V、1KW30试剂31氢氧化钠：1N溶液32盐酸：1+1溶液33硫酸：1N溶液34甲基橙：0.02%溶液35过硫酸铵：1ml含4mg过硫酸铵的溶液36锌试剂（1或2钠盐）37硼酸38氯化钾3

45、9氢氧化钠310氧化锌：基准试剂（或优级锌）40准备工作41锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧杯中，加入1+1盐酸20ml，低温溶解，稍冷，用无锌水移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子500µg。注：若以基准氧化锌配制锌贮备液，在加酸溶解前应先加少量水润湿。42锌标准溶液：吸取50、20、10或5ml贮备液于1L容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子分别为25、10、5及2.5µg。43硼酸盐缓冲液（PH=8.8-9.0）：称取37.3g氯化钾，31g硼酸及8.34g氢氧化钠，以60-

46、80水溶解冷后稀释为1L。44锌试剂溶液：称0.2g锌试剂溶于2ml1N氢氧化钠溶液中，用无锌水稀释为100ml。贮存于棕色瓶中可稳定一星期，溶液正常颜色为红色，若变为黄色，则趋向失效。注：亦可称取0.2g锌试剂溶于250ml乙醇中，放置过夜，使其全部溶解。贮存于棕色瓶中，可稳定一个月。溶液若由红变黄，则已趋失效。45无锌水的制备：蒸馏水通过阳阴离子树脂床交换柱，水流经交换柱的速度在10米/小时以下。46标准曲线绘制461准确吸取0、1、2、3及4ml锌标准溶液，分别于5只50mlB比色管中，加无锌水约30ml。462分别加10ml硼酸盐缓冲液和2.0ml锌试剂溶液（或5ml锌试剂乙醇溶液），

47、再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。463于620nm处，根据所用锌标准溶液浓度，用1、2、3或5cm比色皿，以试剂空白对照，测定其吸光度。464吸光度为横坐标。锌离子微克量为纵坐标，绘制标准曲线，直线斜率为K。50试验步骤51含有机磷酸的水样511取100ml锥形瓶两只，一只根据水样锌离子含量，加入10、20或25ml水样。另一只不加水样，作为试剂空白。512各加0.5ml硫酸和1ml过硫酸铵溶液，用无锌水稀释至30ml。513在电炉上煮沸5分钟，取下，冷却至室温。514各加一滴甲基橙溶液，用1N氢氧化钠调试样呈黄色（此时试样体积约10ml）。515分别加10ml硼酸盐缓冲液及2.0m

48、l锌试剂溶液（或5.0ml锌试剂乙醇溶液）。516移入50ml比色管内，用无锌水洗净锥形瓶（每次洗水均须并入比色管内），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。517于620nm处，根据水样中离子含量用1、2、3或5cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。注： （1）测定水样全锌离子时，水样不过滤；只测可溶性锌离子时，水样过滤。（2）羟基乙叉二磷酸对锌离子测定影响不大，可按不含有机磷酸盐水样测定。52不含有机磷的水样521取50ml比色管两只，其中一只根据水样中锌离子含量，加入10、20或25mL水样，另一只不加水样，作为试剂空白。522同上E操作步骤。523用无锌水稀释至刻度，摇匀，放

49、置10分钟。524同上G操作步骤。注：（1）测定水样中全锌离子时，先用1+1盐酸溶解沉淀，再用1N氢氧化钠溶液调节PH至甲基橙呈黄色；只测水样中可溶性锌离子时，水样过滤。（2）水样PH值小于4时，测定可溶性锌离子时，以1滴甲基橙为指示剂，用1N氢氧化钠调试样呈黄色。 （3）水中锌离子含量与比色皿，取样量标准系列关系参照表。60计算水样中锌离子含量X（mg/L）按下式计算：式中： K为直线斜率； A标准曲线上查得锌离子微克数； vW水样体积，ml。70允许差71锌离子含量1-4mg/L范围内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.35mg/L；锌离子含量在1mg/L以下时，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.2mg/L。7 2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样锌离子含量。五、总铁离子的测定邻