中国药科大学中药制剂分析重点综述

1、中国药科大学中药制剂分析期末考试 级王学姐 by -10回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一 .填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查， 黄曲霉1.素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科 学性 阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理 3. 后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶 液。：凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应， 代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混

2、合物，含脂肪族，芳香族，菇类类物质。 -碘化钾，碘化锌钾，碘化汞钾，硅鸨酸 7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二.给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为碑盐检查法，有 一题是皂甘的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三.重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与帽皮素 4.hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂音流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，

3、矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四.方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件 的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵 条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察； 精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问 是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目

4、的。第二问是问加入乙醴提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五.综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。（2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。重点：第一章绪论1 .中药制剂分析的特点中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究,发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解， 提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料

5、的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性中药质量控制方法的多元性2 .取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。3 .供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方 法最小检测限所需浓度。4 .检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。5 .提取方法（1）溶剂提取法冷浸法连续回流法超声波提取法萃取法回流提取（2）水蒸气蒸播法（3）超临界流体萃取法（4）升华法6 .预处理（1）液一液萃取法（2）沉淀法（3）蒸播法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固 相萃取）7

6、.定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多8 .中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析9 .国家药品标准包括中华人民共和国药典和局颁药品标准10 .固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法11 .中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查12 .中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体13 .中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效14 .中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。15 .中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。第二章 中药制剂

7、的鉴别 1 .中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄葱醍冰片、光谱 法、色谱法）2 .显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰 （2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。3 .显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件a.溶液浓度b.溶液温度c.溶液ph值（5）提高反应灵敏度 a.显色反应 b.沉淀反应4 .薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解

8、吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和 氢键作用力等。5 .加有荧光剂的硅胶表示方法为f2546 .对照品的选择（1）对照品。化学成分单体 2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。 阳性对照溶液的制备：取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。阴性对照溶液的制备：将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。.三氯化铝乙醇硫酸乙醇溶液，

9、生物碱：改良碘化比甲，黄酮：5%7.常用显色剂：皂甘：10% 5%三氯化铁乙醇液酸性液，葱醍：氨气，挥发油及低极性分子：5%香草醛溶液，酚：显微鉴别制片方法：散剂胶囊剂：直接加水或水合氯醛透化装片。片剂：用刀片直接从药8.研成粉末后取少量直接透水丸，锭剂：片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。化装片。蜜丸：取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀，如此反复处理 以除去蜂蜜后透化装片。中药制剂的检查第三章 杂质来源：中药材原料中带入；在生产制 备过程中引入；贮存过程中受外界条件的影响而1.使中药制剂的理化性质改变而产生。，炽灼残渣法，微孔滤膜过滤法2.重金属检查法：硫代乙酰胺

10、法（酸性），硫化钠法（碱性）采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量碎盐化合物反：3.碎盐检查法（1）古蔡法再与澳化汞或氧化汞试纸作用生成黄色或棕黄色碑斑。比较供试品与，应生成挥发性碑化氢醋酸铅棉花的标准品溶液在同一条件下所显碎斑颜色的深浅，以测得供试品的含碑限度。，除硫化氢。标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配s2-目的：若试剂或锌粒中也含有的目的是将五价碑还原为三价碑。碑ki制，其目的是防止硝酸铅水解。碎盐检查法中加入法）中，标准碑溶液c。碎盐检查 法第二法（盐检查法中反应温度一般控制在2540ag-ddc 2）二乙基二硫代甲酸银法（ ag-ddc法，定量）（1心gas/ml）的取用

11、量为5ml（干燥失重测定法： 常压恒温干燥法，干燥剂干燥法（无 水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫 4.,减压干燥法。药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经 干燥后所减失的重量，主要酸）包括水分、结晶水、挥发性物质。水分测定法：有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。甲苯法测定水分时，测定前 5.需用水饱和，目的是避免甲苯 与微量水混合进行炽灼残渣检查时，总灰分：6.灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。样品的炽灼温度为700° c800° c,作重金属检查时为 500 ° c600 ° c7 .有机氯、磷的tlc检查8 .黄曲霉毒素的检查：

12、黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证 用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。一般采用tlc和微柱色谱法。先微柱法测定，确定总毒素是否超过允许含量，如超标，再彳tlc确证，后若证明含 b1,再准确定量。9 .进行碑盐检查时，反应液中加入ki和氯化亚锡的目的是什么？将五价碑还原为三价碑。溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成碑化氢的反应不断进行。抑制睇化氢生成。氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的碎化氢气体一致，有利于碑斑的形成，增加反应的灵敏度和 准确度。 第四章中药制药的

13、含量测定 1 .定量分析方法：化学分析法（重量分析法，滴定分析法，氮测定法，挥发油测定法，浸出物 测定法），仪器分析法（光谱法，色谱法）2 .薄层扫描法：薄层扫描吸收法（透射法，反射法，薄层荧光扫描法3 .气相色谱法：具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一 定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。（1） gc实验条件的选择：载气的选择分离效能和分析速度（对峰形扩弓k的影响）检测器的适应性和灵敏度载气 的物 理化学性质（对柱压降的影响）的柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能 好 的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。（2） gc检测器类型热

14、导检测器（tcd）优灵敏度低。：构造简单，测定范围广，稳定性好，线性范围宽，样品不被破坏。缺点：点.氢火焰离子化检测器（fid）优点：操作简便，灵敏度高，响应快线性范围宽。对温度不敏感、 输出信号较大适合不同温度条件下使用。缺点：专属型检测器只能测定含碳有机物，具破坏性。4 .hplc :不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速， 微量紫外检测器蒸发光散射检测器elsd第五章中药制剂中各类化学成分分析 第一节生物碱类成分1 .含生物碱的中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝 母、百部等。2 .生物碱定性分析：化学定性分析（沉淀法，

15、显色反应：改良碘化钾试剂）（2）色谱分析（tlc,pc,hplc,gc）3 .生物碱定量分析：化学法（重量法，容量法），光谱法（比色法：酸性染料比色法， 雷氏盐比色法，螫合物比色法，苦味酸盐比色法，络合比色法 ），色谱法（hplc,gc,tlc :薄层色谱- 分光光度法：比色法、紫外分光光度法、荧光法，薄层扫描法 ）4 .酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质ph值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择 第二节黄酮类成分1 .含黄酮的常用中药有槐米、黄苓、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊霍等。2 .理化性质：溶解性：一般游离黄酮难溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醴等有机 溶剂。如

16、引入羟基越多，其水溶性越强。酸碱性：黄酮类大多含有酚羟基，因此具有弱酸性，可 与强碱成水溶性的盐，这一性质常用于黄酮类化合物的分离。3 .黄酮的定性鉴别（1）化学显色法还原反应 a.盐酸-镁粉反应b.盐酸-锌粉反应c.四氢硼钠（钾）反应络合反应（与金属离子铝、铅、错、镁等）（2）薄层色谱法：硅胶色谱，聚酰胺色谱，纤维素薄层。4 .定量分析（1）总黄酮的含量测定。比色法薄层色谱法：薄层刮板法；薄层扫描法高效液相色谱法第三节醍类成分1 .慈醍类化合物：大黄、虎杖、何首乌，茜草，芦荟。蔡醍：紫草科。菲醍：落羽松，丹参2 .临床应用：（1）、泻下作用葱醍音的致泻作用明显大于甘元分子中含竣基的葱醍甘大于

17、不 含竣基的葱醍甘 还原型的甘（葱酚甘、慈酮甘如番泻甘a、b、c、d） 氧化型的甘（慈醍甘）（2）抗菌、抗病毒作用：通常甘元作用大于甘（3）心血管系统（4）抗肿瘤、抗抑郁作用：金丝桃素（葱醍类）（5）着色剂4 .慈醍类成分的定性分析 （1）化学显色反应 borntrager反应：具有酚羟基，遇碱显红 -紫红 色。与金属离子反应：意醍类化合物中若具有a-酚羟基或具有邻二酚羟基时与mg2+形成络合物而显色，一般用醋酸镁对亚硝基二甲基苯胺反应（2）薄层色谱法用途最广的展开剂：乙酸乙酯：甲醇：水 100: 16.5: 13.5。适于分离慈醍甘、慈醍甘元（3）升华法：游离的慈醍及其他醍类衍生物可用升华法

18、得到升华物，可见光下观察或加碱液显色。尤以大黄、含大黄制剂如牛黄解毒丸等较常用。（牛黄解毒丸微量升华可观察到黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色， 遇酸变为黄色）5 .慈醍类成分的定量分析 （1）比色法 .直接测定法borntrager反应 醋酸镁反应。大_ 黄 的测定 游离慈醍的测定。生药 +氯仿提取，加混合碱液显色，测定结合慈醍（甘类） 生药+酸（盐酸或硫酸）水解-氯仿（非极性溶剂）萃取-少量水洗氯仿层至中性（因酸性即为结从中减去游离慈醍含量，-混合碱液显色测定得总慈醍的量，较强对加碱液有干扰）.）10%合意醍的含量大黄中还原型葱醍类化合物的测定，可将还原型慈醍用适当浓度（溶液先氧化成葱醍类

19、化合物， 再加酸水解，然后同操作2测定含量。 大黄酸类化合 fecl3提取液酸化 后用乙醴溶液分次振摇提取至无色，将2的氯仿提取液用5 %nahco3物测定：（2 ）薄层色谱法（3 ）高效液相色谱法氢氧化镂混合碱液比色。氢氧化钠-2%提取，加5%三菇皂甘成分第四节甘草、柴胡、桔梗、人参、酸枣仁、三七、地榆、酸枣仁、紫藤、商陆1浓硫酸反应三氯醋酸反应）显色反应 醋酊-）泡沫反应（2.皂甘类成分的定性分析（12 -硫酸或高氯酸反应-浓硫酸反应冰醋酸-乙酰氯反应五氯化睇反应香草醛氯仿gc,重量法tlc, hplc-elsd,酸碱滴定，极谱法，5.皂甘类成分的定量分析：比色法，次-用水饱和的正36.皂

20、普通用处理：样品-甲醇提取-挥干-用水溶解并用乙醴提取2次f蒸干正丁次-用正丁醇饱和水溶液洗涤 31%naohc涤2 丁醇萃取-合并正丁醇液-用醇-甲醇定容 7.总皂音测定方法：重量法，比色法挥发性成分第五节1.挥发油的提取方式：水蒸气蒸播法、浸取法、冷压法、超临界流体萃取tlc,gc,hplc）挥发油的定性分析：化学定性分析（显色反应，紫外吸收），色谱分析（2.gc 3.挥发油的定量分析：香豆素第六节1.常见中药有白芷、秦皮、独活、柴胡、补骨脂、蛇床子。，溶剂提取样品溶液的提取方法：水蒸气蒸播（低沸点物）2.二氯苯6-试齐j （2, （1）化学反应法：异羟肌酸铁反应、重氮化试剂、gibbs3

21、.定性分析：）薄层色谱2）荧光法（3醍氯亚胺）（,gc,tlc,hplc 紫外分光光度法 4.定量分析：荧光分光光度法，含动物药、矿物药的中药制剂分析第六章、胆色素等牛黄：胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）一、 gregory滴，显绿色胆酸反应1）理化鉴别胆红素反应：加硫酸与过氧化氢各21.定性鉴别（度水浴中，振摇后在 6545%1ml ,加硫酸6mlpascoe反应：取胆汁1ml加入0.3%糠醛溶液置显 微镜下 取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，放置 30分钟，胆酸存在的溶液显蓝色加水合氯 醛色素迅速溶解，显金黄色，久观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块，吸附剂：常用硅胶。置变绿色。（2）薄层色

22、谱法。）化学法：取麝香细粉，加五氯化睇共研，香气消）理化 鉴另j （ 2 1.定性鉴别（1二、麝香薄层色谱法吸附剂：硅 5） （4）紫外光谱法气相色谱法失，再加少 许氨水共研，香气恢复。（3）高效液相色谱法 2）薄层扫描法（3胶。2.含量测定：（1）气相色 谱法（ 胆汁酸（牛磺熊去氧胆酸）三、熊胆）化学法：取胆仁粉未在紫外灯下应显黄白色荧光，而不是显棕黄色11.熊胆的定性鉴别（中，溶液不应显浅蓝色乳浊荧光（与牛、冰醋酸溶液20ml荧光；另取粉末约 0.2g溶于7%吸附剂：硅胶 tlc ）。羊胆区别）（2）光谱法：（与猪、牛、羊胆区别） （3 （蟾酥备二烯）四、 蟾酥）显色反应：对二甲氨基苯甲醛

23、；硫酸醋 酊、硫酸；酒石酸、对二甲氨基苯11.定性鉴别（hplc、比色法、薄层扫描法、gc定量分析：） 2纸色谱法（3tlc法2.分光光度法、（甲醛五.斑螫的主要活性成分是斑螫素（即斑螫酸酊）含 量测定：气相色谱法第七章各类中药制剂的分析 ）调查处方来源，鉴别原料药2）弄清处方组成、剂型等（1 （中药制剂分析的一般程序：1.）设计提取）确定定性、定量分析内容（）制备模拟处方和阴性对照样品（45材的真伪（3流程，进行实验研究（6）制订质量标准其次考虑 2） 2.测定项目的选定原则（1）首选君药及贵重 药、剧毒药建立含量测定方法（）成分类别清楚的，可测某一类总3）有效成分明确的，可选有效成分（4臣

24、药及其他味药（）检测成分应与中医用药的功能主治相近（7）检测成分应归属某单一药味（6）成分的含量（5确无法含量测定的，可测定浸出物含量ph、装量、相对密度、微生物限度1.合剂与口服液：性状、总固体、装量、微生物卜m度。gc） 2.酒剂与酊剂：性状、 含乙醇量（gc）、甲醇量检查（ 酒剂和酊剂样品处理：加热蒸去乙醇，有机溶剂萃取。4.流浸膏剂与浸膏剂：性状、乙醇量、装量、微生物限度、装量、微生物限度 5.糖浆剂：性状、含糖量、ph、相对密度、总固体量、不溶物 ）：性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量、微 生物限度6.煎膏剂（膏滋丸剂检查项目性状、水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物 限度7

25、.散剂：性状，均匀度，水分，装量差异，微生物限度8.栓剂：形状，重量差异，融变时限，微生物限度9.胶囊剂：水分，装量差异，崩解时限，微生物限度10.,细腻度，刺激性，微生物限度。预处理方法：滤除基质法，提取分ph11.软膏剂：性状， 离法，离心法，灼烧法。无菌检查，热原检查，刺激性试验，过敏反应，溶血试验，：12.中药注射液的安全检查项目异常毒性试验 以内一般应在，回收率的rsd3%13.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%105% 典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间14.第九章 中药制剂质量标准的制定1质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则2质量

26、标准的分类为国家药品标准、企业标准3质量标准的特性是权威性、科学性、进展性4制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定5制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则6处方中重量以“ g”为单位，容量以“ ml”为单位7外用药及剧毒药不描述味8鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别9规格单位在0.1g以下用“ mg”，以上用“ g”；液体制剂用“ ml”10标准曲线相关系数 r值一般应在0.999以上，薄层扫描的 r值应在0.995以上11浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准12合成品原则上要求 99%以上，天然产物中提取的对照品验

27、证纯度应在98%以上13影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素14中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法15中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品16 .中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示17 .hplc法在中药制剂分析中，可用于定性、定量及制备性分离简答题1 .简述中药制剂化学成分的多样性？中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂中药制剂化学成分可以是不 同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在

28、这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物， 如人参所含不同类型人参皂甘类中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。 所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。2 .影响中药制剂质量的因素有哪些？原料药材的影响。加工炮制方法的影响。中药制剂工艺的影响。 中药制剂辅料、包装及储藏条件的影响。3 .简述中药制剂的检查包括的主要内容？制剂通则检查（与剂型有关），一般杂质检查（水分、灰分、重金属、碎盐、残余农药、残余溶剂），特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查），微生

29、物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数）4 .鉴别药味的选择：（1）新药审批要求，复方制剂中30%以上的药味要有定性鉴别（2）应首选君药与臣药进行鉴别（3）贵重药材要鉴别（4）毒剧药材要鉴别，更须规定含量或限量。测定成分的选定1）测定有效成分或主要成分 2）测定毒性成分3）测定总成分4）测定特征性成分5）有效成分尚不明确或无合适的含量测定方法时，可选择以下指标控制制剂质量：a.测定指标性成分b.测定浸出物含量 c.以某一物理常数为测定指标5 .中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作的主要内容？名称、处方、制法、性状、鉴别、检查 、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格

30、和贮藏等。其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准， 逐项全面进行检测。6 .启脾丸中人参皂甘 r8人参皂甘rg1的鉴别供试品溶液制备方法：取本品9g,切碎，加硅藻士 5g,研匀，加氯仿 40ml,超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50ml,力口热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100200目，15g,内径1015mm上，用40%p醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml,取正丁醇

31、液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。简述上述主要操作步骤的依据和目的？本品为丸剂， 含蜂蜜等辅料， 加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取； 加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去； 加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取， 上氯化铝柱纯化， 洗脱液蒸干后加水溶解， 再用水饱和正丁醇提取， 得皂苷提取部位， 作皂苷鉴别用供试品溶液。7 . 含量测定的方法学考察包括哪些内容？提取条件的选定； 净化分离方法的选定； 测定条件的选择； 空白试验条件的选择； 线性关系考察； 测定方法的稳定性考察； 精密度实验； 重复性试验； 检测灵敏度及最小检出量；8 .含量测定选定原则？1项目与药味

32、的选定：（ 1）新药申报有一项基本符合要求；如君药、贵重药、 剧毒药同时存在， 则要求二项； 出口中成药要二项以上（ 2） 单方制剂成分必须基本清楚3 ）复方制剂首选君药及所含贵重药；含毒剧药的要有含量或限量（4）如有困难，可依此选定臣药的其他药味，但要说明理由2测定成分的选定：（ 1）有效成分或指标成分清楚的可行针对性定量（ 2 ）成分类别清楚的，可测有效部位（3）二味以上药味含相同成分问题（4 ）因药材产地和等级不同含量差异大的成分， 注意检测指标的选定和产地的选定（ 5） ） 检测成分应尽可能与中医用药的功能主6 含量过低的成分较难真正反映成药的内在质量（治相近（ 7）中西药结合制剂的含

33、量测定9试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法对照品溶液测定：以 1, 8二羟基慈醍为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。取对照品液一定量，蒸干，加5 氢氧化钠2氢氧化铵混合碱显色，以5氢氧化钠2 氢氧化铵混合碱液为空白，在 510nm波长处测定。游离慈醍的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用 5氢氧化钠2氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入 100ml 量瓶

34、中，并稀释到刻度，放置，以 5%氢氧化钠2%氢氧化镂混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1， 8二羟基蒽醌含量）总葱醍的测定：精密称取游离葱醍项下的牛黄解毒片粉一定量，加2.5mol/l硫酸30ml直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合 并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5 氢氧化钠2氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50ml量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置，以5%氢氧化钠2%氢氧化镂混合碱液为空白，在510nm处测定。计算结合葱醍

35、的含量（相当于 1 , 8二羟基葱醍含量）10 . 人参养荣丸由人参、 白术、 茯苓等药味组成， 试设计该制剂中人参二醇、 人参三醇鉴别方法。供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7 %硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1 小时，放冷，用石油醚（30 60 ）振摇提取充分，合并石油醴液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。薄层层析：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-乙醴为展开剂，展开，取出， 晾干。 检视： 喷以10硫酸乙醇溶液，在 10

36、5加热至斑点显色清晰， 置紫外光灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。11 .酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么其介质的ph是成功与否的关键？如果介质 ph 偏高， 染料能以离子状态存在但生物碱不能； 如果介质 ph 偏低， 生物碱可用生物碱盐状态存在而染料不能。两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的ph,使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。分析方案设计： 1 、定性鉴别：显微鉴别 薄层鉴别：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照， 猪胆粉采用猪去氧胆酸对

37、照品进行对照， 茵陈采用绿原酸对照品进行对照。2、检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（ 1）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限3、含量测定以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。（ 1 ）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。（ 2 ） 测定方法： 中国药典 护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。（ 3 ）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。）样品含量测定：在以上优选条件

38、基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范4 （围。1. 简述颗粒剂的质量分析特点？颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。 对于含药材细粉的颗粒剂， 要注意提取溶剂的渗透性， 可采用超声提取或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。2. 蜜丸质量分析特点？ 蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响， 所以要设法除去。 常见的除蜂蜜的方法有： 如测定蜜丸中脂溶性成分，

39、可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分， 需将蜜丸同适量硅藻土研磨， 使均匀分散， 再用溶剂抽取， 硅藻土用量大约为 1： 0.52（g/g） ；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量， 如有的硅藻土含铁离子， 对测定结果有影响， 使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求。3. 片剂质量分析特点？ 片剂在制备时，常需加入一些辅料，如稀释剂、润滑剂、崩解剂等。这些辅料均可能对药物的定性、定量分析造成一定影响；因此，在分析时应注意排除这些干扰。 片剂的样品制备方法与其他固体制剂相类似。将片剂研碎后（糖衣片需除去糖衣）

40、，过一定筛目，用适宜的溶剂，采用冷浸法、回流提取法或超声波提取法等，将被测成分提取出来； 然后再采用适当的净化方法，使样品纯化（如液- 液萃取法、蒸馏法、固 - 液萃取法等） ；再选择合适的测定方法进行含量测定。4. 栓剂质量分析特点？ 栓剂的质量分析应包括物理和化学的二个方面。物理方面的指标有熔点（脂肪性基质的栓剂） 、硬度、融变时限等。化学测定方面的，除主药或主要成分的鉴定和含量测定外，还应注意有效成分的释放度试验、 基质的刺激性试验。 栓剂中常用的基质分为两类， 即油脂性基质和亲水性基质。 在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质， 再设计分离方法， 常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀

41、，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取， 油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，在温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。5. 糖浆剂的分析特点？ 糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，须经分离、净化后才能分析测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液-液萃取法中， 根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的ph值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分，可用

42、蒸播法提取成分，收集播出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品， 先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸储水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰。6.滴丸剂质量分析特点 基质的存在对滴丸的分析影响较大；因此，在分析前，必须先将基质与被检测成分分离。可以根据被测成分和基质各自的理化性质，使二者分离。如非水溶性基质与水溶性成分制成的滴丸，可将滴丸与适量的水共热，提取，此时基质受热融化，被测成分溶于水，如此反复多次后，水溶性被测成分则可与基质完全分离。对于酸性或碱性成分，则可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取，从而达到与

43、基质分离的目的。以上资料是自己总结的，但考试下来感觉还是要多做点题才能活学活用。题目不像想象中那么简单，很多同学拿到卷子都很茫然了。下面是百度上一些题目，可以参考下，有些超纲的就不必记了，考试前老师说是多选，后来又是单选，所以还是多多准备为好。第一章 绪论1 .中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析 2 .中药制剂需要质量分析的环节是 中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程3 .中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性5 .中国药典规定，热水温度指7080c 4 .中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案 6 .中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的

44、有机和无机化合物 7 .中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分 8 .中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9 .中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 .中药分析中最常用的分析方法是 色谱分析法11.中药分析中最常用的提取方法是 溶剂提取法12 .指纹图谱可用于中药制剂的 综合质量测定14.粉末状样品的取样方法可用 圆锥四分法 13 .取样的原则是均匀合理15.中药制剂分析的原始记录要 真实、完整、清晰、具体1 .中药制剂分析的任务包括 a.对原料药材进行质量分析 b .对成品进行质量分析c .对半成品进行质量分析d.对

45、有毒成分进行质量控制e.中药制剂成分的体内药物分析2 .中药制剂分析的特点是a.化学成分的多样性和复杂性 b.有效成分的单一性c.原料药材质量的差异性 d.制剂 杂质来源的多途径性e.制剂工艺及辅料的特殊性3 .中药制剂分析中常用的提取方法有 a.冷浸法b .超声提取法c .回流提取法d .微柱色谱法e.水蒸气蒸储法4 .中药制剂分析中常用的净化方法有 a液一液萃取法 b .微柱色谱法 c .沉淀法 d .蒸微法e .超临界流体 萃取法5 .中药制剂中化学成分的复杂性包括 a.含有多种类型的有机和无机化合物b .含有多种类型的同系物 c.有些成分之间可生成复合物 d .在制剂工艺过程中产生新的

46、物质 e.药用辅料的多样性6 .影响中药制剂质量的因素有 a.原料药材的品种、规格不同b.原料药材的产地不同c.原料药材的采收季节不同 d.原 料药材的产地加工方法不同 e .饮片的炮制方法不同1 .中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2 .中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用 等过程。3 .中药制剂的检验程序分为 取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定 等。4 .中国药典的内容一般分为 凡例、正文、附录和索引四部分。第二章中药制剂的鉴别1 .中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别 2 .在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色

47、至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。.熟地3 .在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球型，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特 征。金银花4 .在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60-140h mi为哪味药的特征。大黄 5 .在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10ml,温热10分钟，滤过，取滤液5ml加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。黄苓6 .在复方丹参片的定性鉴别中：取本品 1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml力口水至25ml在283nmi2

48、nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。丹参 7 .在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为.tlc法 8 .用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。合成药物 9 .可见一紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法最常用 10 .在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用优质平板玻璃11 .在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是.硅月里g12.在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法 常用13 .气相色谱法最适宜测定下列哪种成分 含有挥发性成分14 .应用g熊鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材麝香 15 .应用薄层扫描法在中药制

49、剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。色谱峰 1 .中药制剂的鉴别包括a.性状鉴别 b.显微鉴别 c.理化鉴别 d.杂质检查 e.生物鉴别2 .中药制剂中可测定的物理常数有a.折光率 b.相对密度 c.比旋度 d.熔点 e.吸收度 3 .中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。a.气相色谱法b.氢氧化钾法 c.升华法d.硝铭酸法e.氯酸钾法 4 .中药制剂的理化鉴别有a.化学反应法 b.升华法 c.光谱法 d.色谱法e.碑盐检查法5 .中药制剂的色谱鉴别方法有a.纸色谱法b.薄层色谱法c.柱色谱法d.薄膜色谱法e.气相色谱法6 .薄层色谱使用的材料有a.薄层

50、板 b.涂布器 c.展开缸 d.柱温箱 e.点样器材1 .中药制剂的鉴别主要包括 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 等。2 .中药制剂性状鉴别内容主要有 _颜色、形态、形状、气、味、其他 3 .中药制剂的光谱鉴别法主要有 荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法 等。4 .中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。5 .在六味地黄丸的显微定性鉴别中，茯苓的特征为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径 _4-6_u mt1 .简述中药制剂显微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的

51、处方组成2 .薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照3 .气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂4 .薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？可以排除干扰，确定该鉴别的专属性5 .举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。（1）对照品对照 例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇，三醇对照；（2）阴阳对照 例子：七厘散中血竭鉴别，用血竭原药材为阳性对照；（3）对照药材和对照品同时对照例子：枳实导滞丸 中黄连对照，小莱碱对照。第三章中药制剂的检查1 .属于中药制剂一般杂质检查的项目是 d.炽灼残渣2 .中药制剂的

52、杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有 c.酯型生物碱3 .中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是c.服用错误 4 .杂质限量的表示方法常用b.百万分之几5.中药制剂一般杂质的检查包括c.酸、碱、氯化物、重金属、碑盐等6 .在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂a.硫代乙酰胺 7 .对于重金属限量在25ug的供试品，中国药典采用的检查方法是 d.第四法8 .在重金属检查中，标准铅液的用量一般为值是ph硫代乙酰胺与重金属反应的最佳9. b. 2mld. 3.510 .中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在b. 500600 c11

53、.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是 a.防止硝酸铅水解 12 .碑盐检查法中，制备碑斑所采用的滤纸是 b.澳化汞试纸 13 .碑盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是b.盐酸 14 .在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是d.碑盐检查第二法 15 .碑盐检查法中加入ki的目的是 b.将五价碑还原为三价碑16 .碑盐检查第一法（古蔡法）中，标准碑溶液（1ugas/ml）的取用量为（d. 2.0ml） 17 .碑盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是 c.除h2s 18 .在碑盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求

54、是a. 60mg棉花装管高度 60 80mm19 .碑盐检查法中，反应温度一般控制在d. 2540 c 20 .碑盐检查法第二法（ag-ddcft）中，标准碑溶液（1ugas/ml）的取用量为e. 5ml1 .中国药典检查杂质采用的方法有 a.与标准液进行对比b.与阴性药品对比d.与阴性药材对比c.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现e.供试品加试剂前后对比2 .在中国药典中没有规定检查的项目，有可能是a.含量甚微b.存在几率很小 c.认识不够 d.缺乏对照品e.对人体无不良影响3 .评价中药制剂是否优良的主要标准包括a.中药制剂是否有效b.中药制剂有无副作用c.中药制剂中杂质的

55、含量d.中药制剂的销售 e. 中药制剂的包装4 .中药制剂的杂质来源途径包括a.中药材原料质量差别b.在合成药的过程中未反应完全的原料c.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变d.生产过程中的机器磨损e.药物在高温灭菌过程中发生水解 5 .重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是a.加稀焦糖液调整标准溶液颜色b.加指示剂调整标准溶液颜色c.用除去重金属的供试品液配制标准溶液d.尽量稀释供试品液e.用微孔滤膜法 6 .中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有a.甘草中有机氯类农药的检查b.刺五加浸膏中铁的检查c.红粉中氯化物的检查d.玄明粉中镁盐

56、的检查 e. 白矶中铜盐的检查7 .碑盐检查法中，影响反应的主要因素有a.反应液的酸度 b.反应温度c.反应时间d.中药制剂的前处理 e.锌粒大小8 .在碑盐检查中，h2s是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于a.氯化亚锡中b.锌粒中 c. ki 中 d.样品中 e. 由生成ash3反应的副反应产生 9 .中药制剂中的碑往往是有机碑，必须事先让其转变为无机碑，常用的破坏方法有a. ca（oh）2 破坏法 b. br2 一稀 h2so破坏法 c. h2so4-h2o2 破坏法 d.无水na2co皴坏法e. kno3 一无水na2co破坏法 10 .在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有 a.变色硅胶b.