有机试验-萧山三中

1、11.22 (6 分 )用化学方法分离硝基苯、苯酚、苯胺、苯甲酸等四种物质组成的混合物，步骤如下：混合物乙醚NaHCO 3 溶液水层醚层AC盐酸NaOH 水溶液过滤分去水层水层醚层重结晶盐酸E分去水层盐酸B干燥水层醚层蒸馏FHDNaOH 水溶液干燥蒸馏分去水层，干燥蒸馏HG请指出在步骤中各字母所代表的物质的名称或结构简式。ABDFGHCOONaCOOHOHA.苯甲酸钠B.苯甲酸D.苯酚F.盐酸苯胺NH 3+Cl - 或NH 2HClNH 2NO2G.苯胺H. 硝基苯（每个 1 分，共 6 分）09.22(9 分 )已知下列物质的物理常数如下：苯甲酸：白色固体， 密度 12659，熔点 122，

2、沸点 249。甲醇：无色液体，密度07915 ， 熔点 -978，沸点 6465。苯甲酸甲酯：无色液体，密度1 0888，熔点 -12 3，沸点 199 6。乙酸：熔点 16 6，沸点 117 9。乙醇：熔点一117 3，沸点78 5。乙酸乙酯：熔点 -83 6，沸点 77 1(1) 下图为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题：实验室制备乙酸乙酯的化学方程式为 _ ；用上述装置制取乙酸乙酯时，为提高原料乙酸的利用率所采取的措施有_ ；(2) 实验室用苯甲酸和甲醇反应制取苯甲酸甲酯时用了右图装置(画图时省略了铁夹、导管等仪器)：实验室制取苯甲酸甲酯为什么不同样使用制取乙酸乙酯的装置?_

3、 ；制得的产品含有多种杂质，如何提纯产品 (只需写出所用试剂和操作名称 )?_22 (共 9 分)(1) (2 分)原料使用冰醋酸和无水乙醇(1 分)；使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，使平衡正向移动(1分 )；不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯 (三者中其沸点最低 )，使平衡不断正向移动，提高原料利用率。 (1 分 )(2) 答案要点：原料甲醇的沸点低于苯甲酸甲酯的沸点，如果还是使用制备乙酸乙酯的发生装置，首先会使原料大量蒸馏出去，实验效率大大降低。(2 分)所用试剂：碳酸钠溶液 (1 分 )；操作：分液 (1 分 )。07.21（ 9 分）某校学生为探究苯与溴发生反应的原理，用如图装置进行实验。根据相

4、关知识回答下列问题：（ 1）实验开始时，关闭K 2，开启 K 1 和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。过一会儿，在（III ）中可能观察到的现象是。（ 2）整套实验装置中能防止倒吸的装置有（填装置序号） 。（ 3）反应结束后要使装置（I ）中的水倒吸入装置（II ）中。这样操作的目的是。简述这一操作方法。（ 4）你认为通过该实验后，有关苯跟溴反应的原理方面能得出的结论是。21.（ 9 分）（ 1）小试管中有气泡，液体变棕黄色（ 1 分）；有白雾出现（ 1 分）；广口瓶内溶液中有浅黄色沉淀生成（ 1 分）（ 2）III 和 IV （1 分）（ 3）反应结束后装置体，以免逸出污染空气（

5、II 中存在大量的溴化氢，使I 的水倒吸入II2 分）开启 K 2，关闭 K 1 和分液漏 斗活塞（中可以除去溴化氢气2 分）。（ 4）苯跟液溴以发生取代反应（2 分）。（ 2012 浙江高考）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH 3COOH AlCl 3CH 3COOAlCl 2+HCl 等副反应。主要实验装置和步骤如下：（ I ）合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl 3 和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1 小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢

6、慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（ 1）仪器 a 的名称： _ ；装置 b 的作用： _ 。（ 2）合成过程中要求无水操作，理由是 _ 。（ 3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A 反应太剧烈B 液体太多搅不动C 反应变缓慢D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_ 。该操作中是否可改用乙醇萃取？ _（填“是”或“否” ），原因是 _ 。（ 5）分液漏斗使用前须 _并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 _后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上

7、静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 _，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（ 6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。参考答案（ 1）干燥管；吸收HCl 气体。 ks5u（ 2）防止三氯化铝和乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）（ 3） AD ；（ 4）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否乙醇与水混溶。（ 5）检漏；放气；打开上口玻璃塞； （或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔）；（ 6）C ；AB（ 2012 广东高考）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实

8、验方法： 一定量的甲苯和 KMnO4溶液在 100 反应一段时间后停止反应， 按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量122 ，熔点 122.4 ，在 25 和 95 时溶解度分别为0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。（1）操作为，操作为。（2）无色液体 A 是，定性检验 A 的试剂是，现象是。（ 3）测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 开始熔化，达到 130 时仍有少量不熔，该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体 B

9、加入水中，加热溶解，得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含 Cl 干燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取 1.220g产品，配成100ml 甲醇溶液，移取25.00ml 溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为 2.40 10 3mol ，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留二位有效数字）。（1）分液，蒸馏（2）甲苯，酸性 KMnO4溶液，紫色溶液褪色。（3）序号实验方案实验现象结论冷却、过滤得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸生成白色沉淀滤液含有 Cl 化的 AgNO溶液3干燥白色晶体，加热使其融化， 测其熔 熔点为 122.

10、4 白色晶体是苯甲点；酸（ 4）(2.40 10 3122 4)/1.22 100%； 96%（ 2012 江苏高考）次硫酸氢钠甲醛 (NaHSO 2HCHO 2H 2O) 在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2 SO3、 SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤 1：在烧瓶中 (装置如图 10 所示 )加入一定量 Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液 pH 约为4，制得 NaHSO3 溶液。步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90 益下，反应约 3h，冷却至室温，抽滤。步骤 3：将滤液

11、真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置 B 的烧杯中应加入的溶液是。(2)步骤 2 中，反应生成的 Zn(OH) 2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。冷凝管中回流的主要物质除 H 2O 外还有(填化学式 )。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称 )。滤渣的主要成分有、(填化学式 )。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120 益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。(1)NaOH 溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗 Zn(OH) 2Zn（2012 全国新课标）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴

12、溴苯-30.883.101.50密度 /g cm沸点/C8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁屑。在 b 中小心加入4.0mL 液态溴。向 a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 _气体。继续滴加至液溴滴完。装置d 的作用是 _；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向 a 中加入 10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用 10mL 水、 8mL10%的 NaOH溶液、 10mL水洗涤。 NaOH溶液洗涤的作用是 _向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_；（3）经以上分离操作后

13、， 粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯， 下列操作中必须的是_（填入正确选项前的字母）；A重结晶B 过滤C 蒸馏D萃取（4）在该实验中，a 的容积最适合的是 _ （填入正确选项前的字母）。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL（ 1） HBr ；吸收 HBr 和 Br 2（ 2）除去 HBr 和未反应的 Br 2；干燥（ 3）苯；【C】（ 4）【B】（2011 全国素质初赛）实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1溴丁烷时，还会有烯、醚和溴等产物生成。反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1溴丁烷。已知有关物质的性质如下：熔点/ 沸点/ 3密度 /g cm

14、正丁醇89.53117.250.811溴丁烷112.4101.61.28丁醚95.31420.761丁烯185.3 6.50.59(1)生成1溴丁烷的化学方程式为。(2)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型依次有( 按烯、醚、溴的先后顺序)。(3)生成 1溴丁烷的反应装置应选用上图中的（填序号），反应加热时的温度应控制的温度t 1 应控制在100 （填、或）。(4)反应结束后，将反应混合物中1溴丁烷分离出，应选用的装置是（填序号），该操作应控制的温度 t 2 范围是。(5)在最后得到的1溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是，进一步除去的方法是。(6) 在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一