火焰原子吸收光谱法测定水中的钙课件

1、火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 1 1、加强理解火焰原子吸收光谱法、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理；的原理；2 2、掌握火焰原子吸收光谱法的操、掌握火焰原子吸收光谱法的操作技术；作技术；3 3、熟悉原子吸收光谱法的应用、熟悉原子吸收光谱法的应用。一、实验目的二、实验原理 原子吸收光谱法是基于气态原子外层原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子化为气态基态原子的方法称

2、为火焰原子吸收光谱法。吸收光谱法。 原子吸收分光光度计的工作原理是：由原子吸收分光光度计的工作原理是：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含待测定波长的特征谱线的光，当它通过含待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。试样中待测元素的含量。 由于试样中基体成分

3、比较复杂、配置由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液与试样组成存在较大差别时，的标准溶液与试样组成存在较大差别时，常采用标准加入法测定。该法是在数个常采用标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。光度。 以加入标样的质量为横坐标，以加入标样的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。如下图所示：曲线。如下图所示： 图中横坐标与标准曲线延长线的交图中横坐标与标准

4、曲线延长线的交点至原点的距离点至原点的距离即为容量瓶中所含试即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试样的含量。样的质量，从而求得试样的含量。 本方法是一种成分分析法，常用于本方法是一种成分分析法，常用于测定易挥发元素，可消除基体干扰和某测定易挥发元素，可消除基体干扰和某些化学干扰。测定含量可达些化学干扰。测定含量可达10-9g;精密精密度较高，一般小于度较高，一般小于1。三、仪器和试剂 1、单光束原子吸收分光光度计 ： 原子吸收分光光度计示意图：原子吸收分光光度计示意图：2、钙空心阴极灯；、钙空心阴极灯；3、钙标准溶液、钙标准溶液100.00 ug/ml。四、实验步骤 1、按下列数据，设置测量条

5、件：、按下列数据，设置测量条件：钙吸收线波长钙吸收线波长422.7 nm ；灯灯 电电 流流 4 ma；狭狭 缝缝 宽宽 度度0.4 nm；燃烧器高度燃烧器高度8 mm空空 气气 流流 量量 6.5 l/min；乙炔流量乙炔流量1.4 l/min。2、吸取吸取5份份2.00 ml试样溶液，分别置于试样溶液，分别置于50 ml容量瓶中。各加入钙标准溶液容量瓶中。各加入钙标准溶液0.0 ml、1.0ml、2.0 ml 、3.0 ml 、4.0 ml于容量瓶中，以去离于容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液。该系列子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为溶液加钙浓度分

6、别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ug/ml。3、以去离子水为空白，分别测定上述各溶液的、以去离子水为空白，分别测定上述各溶液的吸光度。吸光度。 五、结果处理 1 1、绘制吸光度对含量的曲线。、绘制吸光度对含量的曲线。2 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处，、将标准曲线延长至与横坐标相交处，则交点至原点间的距离对应于则交点至原点间的距离对应于2.00 ml2.00 ml试样中钙的含量。试样中钙的含量。3 3、换算成水样中钙的含量（、换算成水样中钙的含量（mg/lmg/l）。）。 六、注意事项使用标准加入法时应注意：使用标准加入法时应注意： （1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配）为了得到较为准确的外推结果，至少要配置四个试样，以提高测量准确度。置四个试样，以提高测量准确度。 （2）标准曲线斜率不能太小，否则外延后会引）标准曲线斜率不能太小，否则外延后会引入较大误差，因此加入标液的浓度入较大误差，因此加入标液的浓度c0应与试应与试样样cx尽量接近。尽量接近。（3 3）本法能