基础化学实验IV仪器分析实验

1、基础化学实验iv（仪器分析实验）紫外分光光度法测定食盐中的碘含量实验技能训练要点实验技能训练要点紫外可见分光光度计的使用（第一次训练）吸收曲线的建立（第一次训练）应用excel建立工作曲线并对数据进行处理（第一次训练）一、实验目的与要求一、实验目的与要求二、紫外分光光度法简介二、紫外分光光度法简介三、实验原理三、实验原理四、实验步骤四、实验步骤五、结果处理五、结果处理六、思考题六、思考题七、实验延伸七、实验延伸一一. .实验目的与要求实验目的与要求1.掌握紫外分光光度法的测定原理2.熟练使用岛津uv1700型紫外分光光度计3.学习紫外分光光度法测定食盐中的碘含量的原理朗伯定律朗伯定律(1760

2、)(1760) a=lg(i0/it)=k1b比尔定律比尔定律(1852)a=lg(i0/it)=k2ca=lg(i0/it)=kbc吸光度吸光度介质厚度介质厚度(cm)二二. .紫外分光光度法简介紫外分光光度法简介2 光学光谱区远紫外远紫外（真空紫外）（真空紫外）近紫外近紫外 可见可见近红外近红外中红外中红外 远红外远红外10nm200nm 200nm 380nm380nm 780nm780 nm 2.5 m2.5 m 50 m50 m 300 m紫外分光光紫外分光光度法工作区度法工作区可见分光光可见分光光度法工作区度法工作区二二. .紫外分光光度法简介紫外分光光度法简介3、紫外分光光度计光

3、源单色器样品室检测器显示二二. .紫外分光光度法简介紫外分光光度法简介分光光度计的主要部件 光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度,稳定。可见光区：钨灯，碘钨灯(3202500nm)紫外区：氢灯，氘灯(180375nm)光源单色器样品室检测器显示 单色器单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。的装置。棱镜棱镜: :玻璃玻璃3503503200nm, 3200nm, 石英石英1851854000nm4000nm 光栅光栅: :波长范围宽波长范围宽, , 色散均匀色散均匀, ,分辨性能好分辨性能好, , 使用方便使用方便分光光度计的主要部件分

4、光光度计的主要部件光源单色器样品室检测器显示吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池分光光度计的主要部件分光光度计的主要部件光源单色器样品室检测器显示检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管分光光度计的主要部件分光光度计的主要部件光源单色器样品室检测器显示指示器：低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录分光光度计的主要部件分光光度计的主要部件光源单色器样品室检测器显示原理原理 食盐是人们生活中所不可缺少的。成人体内所含钠离子的总量约为60 g，其中 80存在于细胞外液，即在血浆和细胞间液中。日常生活中人从食物

5、中摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺碘而影响智力发育！ 食盐中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在酸性介质中，kio3与过量的ki的反应如下：io3- + 5i- + 6h+ = 3i2 + 3h2oi2 + i- = i3-生成的i3-在紫外区的285nm和351nm处各有一个最大吸收峰，通过测定285nm或351nm处的吸光度值，可间接测定io3-的含量。 原理原理仪器：岛津uv-1700型分光光度计kio3标准溶液（储备液）：1.0 mg / ml（以kio3 计），使用时 稀释为10.0g

6、/ ml 的使用液。ki溶液：0.05 mol / lhcl溶液：0.1 mol / lnacl溶液：10 %1.仪器与试剂实验步骤实验步骤吸收曲线的绘制吸收曲线的绘制 取步骤2中任一标准溶液在分光光度计上从250 nm 至400 nm 进行扫描，在285nm和351nm 处各有一个吸收峰。2.实验流程吸收曲线绘制工作曲线绘制样品测定实验步骤实验步骤工作曲线的绘制工作曲线的绘制 于7只50 ml容量瓶中各加入5.0 ml 0.05 mol / l ki，2.0 ml 0.1 mol / l hcl，3.0 ml10 % nacl溶液，再分别加入0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0

7、 ml 10.0g / ml的kio3标准使用液，用水冲至刻度，摇匀。以空白溶液作为参比，分别在最大吸收峰285nm和351nm 处测定吸光度值。浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或进行线性回归，求得线性回归方程。 吸收曲线绘制工作曲线绘制样品测定实验步骤实验步骤样品测定样品测定 准确称取食盐样品10.00 g 于100 ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀待用。于2 只50 ml容量瓶中分别加入5.0 ml 0.05 mol / l ki，2.0 ml 0.1 mol / l hcl，3.0 ml 样品待用液，用水定容至刻度，摇匀。分别在285nm和351nm 处测定吸光度值，记录

8、实验数据。 吸收曲线绘制工作曲线绘制样品测定实验步骤实验步骤 由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算食盐样品中的碘含量。 数据处理数据处理 溶液的酸度对分析结果有何影响？ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？ 有何影响？思考题思考题七七. .实验延伸实验延伸 食品安全国家标准中采用容量分析法测定碘酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根，然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。参考文献参考文献1、仪器分析教程叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学出版社2007年01月,第2版.2、现代光谱分析(影印)-生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（parson，w.w.）编著，科学出版社，2008年0