物理化学实验报告溶解热的测定

1、物理化学实验报告溶解热的测定实验时间：2018年4月日姓名：刘双班级：学号：1.实验目的（1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。（2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。（3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。2.实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲

2、淡热和微分（或定浓）冲淡热。溶解热q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(qn2)n1：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热qd:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。微分冲淡热qn1n2或qsn0n2：在恒温、恒压下，1mo

3、l溶剂加入到某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:dq=qn1n2dn1+qn2n1dn2 上式在比值n1n2恒定下积分，得：q=qn1n2n1+qn2n1n2qn2=qs，令：n1n2=n0，则有：qn1=(n2qsn2n0=(qsn0)qd=qsn01-qsn02其中积分溶解热qs可以直接由实验测定，其他三种可以由qs-n0曲线求得。欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本

4、实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度t，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应q。3.仪器和试剂反应热测量数据采集接口装置：ndrh-1型，温度测量范围040，温度测量分辨率0.001，电压测量范围020v，电压测量分辨率0.01v，电流测量范围02a，电流测量分辨率0.01a。精密稳流电源：yp-2b型。微机、打印机。量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。称量瓶8只，毛笔，研钵。硝酸钾（a.r.）4.实验操作（1）取8个称量瓶，分别编号。（2）取kno

5、3于研钵中，研磨充分。（3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。（4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅拌器上。（5）将温度传感器擦干并置于空气中一段时间，打开数据采集接口装置电源，预热3min。（6）启动微机上的溶解热的测量软件。并根据软件提示进行下一步实验。（7）将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底，打开电源开关。并打开磁力搅拌器，调节到合适的搅拌速度。（8）根据软件的提示，温度传感器放入杜瓦瓶中，调节加热功率使其在

6、2.0-2.4w之间。此后不再调节稳流电源。（9）当采样到水温比室温高出0.5摄氏度时，按程序提示加入第一份样品，之后操作相同，根据软件提示及时加入药品。（10）当8份药品都已经加入后，软件提示溶解操作完成。将软件退出到主界面。（11）将8个称量瓶重新称重，从而计算出加入药品的量。之后将算出的加入的药品的质量带入到软件中。（12）整理实验仪器，并将原始数据拷贝。5.实验数据及处理本次实验采用的是a处理方法。序号12345678kno3质量/g2.78431.41002.08412.96413.54153.98143.98114.4794称量瓶与药品的总质量/g23.656121.961523.

7、556824.381425.356024.548625.420125.6553称量瓶与残留药品的质量/g20.871820.551521.472721.417321.814520.567221.439021.1759m(h2o)=216.3g n1 =12.017mol所以首先需要算出每个溶解过程所消耗的电能也就是kno3溶解过程中产生的热效应。热效应的计算通过累加，并使用excel软件进行计算。加入序号12345678加入的kno3的n/mol0.0275250.0139600.0205940.0293070.0350500.0394200.0394170.011356溶解的总的kno3的n

8、/mol0.0275250.0414850.0620790.0913860.1264360.1658530.205270.216626n0436.6289.7193.6131.595.072.558.555.5溶解热/j605.239781.9841321.2661518.8931790.9911850.2811919.8112071.301积分溶解热/j/mol3273732512321423168731392311743083430504数据通过一阶指数拟合，qs-n0呈负相关，与基本n0-qs关系不符，实验失败。n0积分溶解热j/mol微分溶解热j/mol微分稀释热j/mol751159

9、116911-70.9251001039913609-32.1022000900810213-6.022300086249360-2.453400084448973-1.323no范围积分溶解热j/mol75100-1192.57100200-1390.26200300-384.34300400-180.136.数据分析数据处理完毕后，n0-qs的关系呈负相关，计算得出的溶解热和稀释热值不合理，本次实验失败。失败原因：（1） 主要原因i、测定的室温不准确，在测定室温时，温度计示数未足够稳定，就确定了室温。ii、开始溶解时的水温测定不准确，实验操作时，待温度上升0.5时，先将温度传感器拿出，放入

10、了第一份硝酸钾，再将温度传感器放入杜瓦瓶中，此时硝酸钾已经溶解了一部分，导致开始溶解时温度测定错误。iii、倒入第三份硝酸钾时由于操作不当，导致一部分硝酸钾洒出，而实际上并没有溶解那么多硝酸钾。（2）其他原因i、本次实验说使用的硝酸钾由于一些原因，已吸收了一点水。ii、实验时，系统与环境有一定的热交换，影响了热量的测定iii、实验时的温度与室温的是有一定差距的，从而使体系与环境的热交换较为剧烈，影响了热量的测定。iv、实验中，温度传感器和示数有一定延迟，所以可能两份硝酸钾的加入时机温差不一定为0.5。v、实验时，加入硝酸钾过快，导致体系温度下降过快。总结：本次实验，由于预习不到位，以及实验过程中的操作不当，导致实验失败，定当吸取经验教训。7.思考题（1）实验设计为什么在体系温度高于室温0.5摄氏度时加入第一份kno3？硝酸钾溶解为吸热过程，在溶解的过程中杜瓦瓶内温度会降低，如果瓶内温度与室温相差太大这样的话使得热传递比较剧烈，从而使得实验误差增大。一开始在体系温度高于室温 0.5时加入第一份 kno3，这样溶解是温度