不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响

1、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响 模拟开题报告09应化三班 杨兰森1立题依据立题依据2研究的主要内容研究的主要内容3研究方案研究方案4可行性及预期结果可行性及预期结果5参考文献参考文献主要内容主要内容立题依据立题依据 以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习和以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习和掌握钙、镁含量的测定方法。掌握钙、镁含量的测定方法。 鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，主鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，主要由有机质要由有机质(2%)和钙盐和钙盐(98%)组成，也组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁 由于鸡蛋壳中含

2、有大量钙盐和少量镁，因此由于鸡蛋壳中含有大量钙盐和少量镁，因此以鸡蛋壳作为材料，显得格外有优势以鸡蛋壳作为材料，显得格外有优势 研究的主要内容研究的主要内容 采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，分别用溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，分别用EDTA滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙、镁含量，实验时以正交试测定样品中钙、镁含量，实验时以正交试验对比，通过分析实验测定结果及回收率验对比，通过分析实验测定结果及回收率确定最佳实验方案即为实验目的。确定最佳实验方案即为实验目的。通过实验，练习和掌握常规实验条

3、件下通过实验，练习和掌握常规实验条件下钙、镁含量的测定方法。钙、镁含量的测定方法。 发表文章1. 纳米二氧化钛的增强改性及应用性能纳米二氧化钛的增强改性及应用性能研究，印染，已录用研究，印染，已录用2. 多羟基化合物与硅烷偶联剂在多羟基化合物与硅烷偶联剂在TiO2改改性中的协同增效研究性中的协同增效研究, 复合材料学报复合材料学报, 审稿审稿中中3. 纳米二氧化钛水性分散浆对真丝织物纳米二氧化钛水性分散浆对真丝织物紫外防护整理紫外防护整理, 印染印染, 审稿中审稿中研究方案研究方案实验流程图：实验流程图：取生鸡蛋壳取生鸡蛋壳干式灰化法干式灰化法湿式消化法湿式消化法直接酸溶法直接酸溶法正交试验正

4、交试验EDTA滴定法滴定法酸碱滴定法酸碱滴定法高锰酸钾法高锰酸钾法结果分析结果分析确定最佳实验方案确定最佳实验方案实验仪器与试剂实验仪器与试剂实验仪器：实验仪器： 马弗炉、盘式碎样机、酸式滴定管、碱式滴马弗炉、盘式碎样机、酸式滴定管、碱式滴定管，定管，20号标准筛、电子天平。号标准筛、电子天平。 实验试剂：实验试剂： 硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；CaCO3（固体（固体A.R）；乙二胺四乙酸二钠（固体）；乙二胺四乙酸二钠（固体AR）；钙）；钙指示剂；镉黑指示剂；镉黑T指示剂；指示剂；100NaOH；镁溶液（溶解；镁溶液（溶解1g

5、MgSO47H2O于水中，稀释至于水中，稀释至200mL；1+1HCl,KNO3 （A.R）;6molL-1HCl，铬黑，铬黑T指示剂，指示剂，1：2三乙醇胺水溶三乙醇胺水溶液，液， NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（缓冲溶液（pH=10），）， 浓浓HCl（A.R），），NaOH（A.R）, 酚酞指示剂酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾，邻二苯甲酸氢钾，0.01 molL-1 ，2.5% ，10%NH3H2O浓盐酸，浓盐酸，1 molL-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，甲基橙，0.1 molL-1AgNO3；蔗糖溶液；蔗糖溶液；生鸡蛋壳若干生鸡蛋壳若干实验方法实验方法1.样品预处理：样品预处理

6、： 干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在内以硝酸钾为助剂，在500分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。取后制成试剂备用。 湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过20号号标准筛，放入体积比为标准筛，放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。 直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，

7、用盘式碎样机粉直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过碎后过20号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10mL6mol/L的的HCl，微火加热将其溶解，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶然后将小烧杯中的溶液转移到液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。容入瓶中，定容摇匀备用。2.正交方案：正交方案： 根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成L9(32)正交表，按表进行实验，通过比照实验结果和回收率，得出正交表，按表进行实验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方

8、案。最佳实验方案。 L实验用正交表：实验用正交表：水平水平因素因素A预处理方法预处理方法B实验方法实验方法1干式灰化法干式灰化法EDTA滴定法滴定法2湿式消化法湿式消化法酸碱滴定法酸碱滴定法3直接酸溶法直接酸溶法高锰酸钾法高锰酸钾法实验因素与水平实验因素与水平实验号实验号因素因素A预处理方法预处理方法B实验方法实验方法111212313421522623731832933正交表正交表实验方法实验方法1.EDTA滴定法：滴定法：EDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色 25.00mL试液试液 25.00mL试液试液 3mL三乙醇胺三乙醇胺10 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液2

9、滴滴EBT6mol /LNaOH调调pH为为1213 钙指示剂钙指示剂 EDTA滴至由滴至由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色 2.酸碱滴定法：酸碱滴定法：25.00mL试液试液一定量过量的一定量过量的HCl标准溶液标准溶液2滴酚酞滴酚酞 NaOH标准溶液标准溶液滴定至滴定至微红色微红色 实验方法实验方法3.高锰酸钾法：高锰酸钾法：25.00mL试液试液(NH4)2C2O4 aC2O4gC2O4过滤、洗涤过滤、洗涤 H2SO4溶解溶解 KMnO4滴至滴至微红色微红色 4.回收率实验：回收率实验： 检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称

10、量的的试样，往其中加入准确称量的CaCO3(A.R),继继续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算三种方法的回收率。三种方法的回收率。可行性及预期结果可行性及预期结果可行性：可行性： 实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，并且以前都做过实法均为实验室常规滴定方法，并且以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为出限为一般为0.0010ug/mL，回收率均在，回收率均在85%以以上上. 预期结果：预期结果：1.确定鸡蛋壳的

11、最佳预处理方案确定鸡蛋壳的最佳预处理方案2.在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。3.探究不同预处理方案与不同实验方法配合的探究不同预处理方案与不同实验方法配合的测定结果及回收率，以确定最佳实验方案测定结果及回收率，以确定最佳实验方案参考文献参考文献1 张振英张振英,解从霞解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳中钙镁含量的测定J.内蒙古石油化工内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.2 廉波廉波,谢定北谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究J.牡丹江师范学院学报牡丹江师范学院学报(自然科学版自然科学版),2000

12、,(4):17-18.3 刘淑萍刘淑萍,孙晓然孙晓然,高筠高筠,高桂霞高桂霞.分析化学实验教程分析化学实验教程M.冶金工业出版社冶金工业出版社,2004,5 4 李桂英李桂英, 张尚恒张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用鸡蛋壳的综合利用 J . 化学世界化学世界, 1992, ( 11) : 522524. 5 张振英张振英, 解从霞解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳中钙镁含量的测定 J .内蒙古石油化工内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 1516. 6 彭秧锡彭秧锡, 彭建兵彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法钙镁含量的连续测定方法 J . 水泥水泥, 2006, ( 6) : 5152. 7 李杏娈李杏娈, 秦坚秦坚, 槐佩刚槐佩刚, 张海玉张海玉. EDT A 容量法测定镁中指示剂的改进容量法测定镁中指示剂的改进 J .8 华中师范大学华中师范大学, 东北师范大学等东北师范大学等. 分析化学实验分析化学实验 M . 北京北京: 高等教育出版社高等教育出版社, 2001. 9蔡明招蔡明招. 分析化学实验分析化学