循环水中总铁测定

1、锅炉用水和冷却水中铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1范围本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁（n）离子的测定，其测定含量范围为0.01mg/L0.2mg/L。如果试样铁离子质量浓度超过0.2mg/L时，可将试样进行适当稀释后再进行测定。2规范性引用文件GB/T 14427-2008 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定2原理铁（n）菲啰啉络合物在 PH2.59是稳定的，颜色的强度与铁（ n ）存在量成正比。铁质量浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应方式为：r卄3V+ 阳 + .Fu /*3试剂和材料本标准所用试剂

2、，除非另有规定，仅适用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。3.1 水， GB/T 6682 ，三级。3.2 硝酸。3.3 盐酸( 1+1 )。3.4 乙酸乙酸铵缓冲溶液。溶解100 g乙酸铵(CH3COONH4 )于500mL水中，加入200 mL冰乙酸(p =1.06 g/mL ) 稀释至 1000 mL 。3.5 盐酸羟胺溶液： 10% 。3.6 1,10- 菲啰啉溶液： 0.1%称取 1g 邻菲啰啉溶于 1

3、00mL 无水乙醇中，稀释至 1L。3.7 浓氨水3.8 铁标准贮备溶液： 100mg/L 。称50.0mg铁丝(99.99% ),精确至O.lmg。置于100mL锥形瓶中，加20mL水，5mL 盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。3.9铁标准溶液I: 20mg/L。移取 100 mL 铁标准贮备溶液于 500 mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。3.10铁标准溶液H： 2 mg/L。移取25 mL铁标准溶液I于250 mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。4 仪器HK

4、508 型铁分析仪5分析步骤5.1标准曲线的绘制分别吸取0, 1.25 , 10, 15 , 20mL铁标准溶液（3.10 ）于5只250mL容量瓶中，加 水至约50mL，加4mL盐酸溶液（3.3），2mL盐酸羟胺溶液（3.5）静置5mim。加入10mL 邻菲罗啉溶液（3.6 ）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7 ）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8 4.1 ,再加入10mL乙酸乙酸铵溶液， 并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准和空白校准，进行标准校正。5.2水样的测定取水样10mL于250mL容量瓶中，加水至约 50mL，力口 4mL盐酸溶液（3.3） , 2

5、mL盐 酸羟胺溶液（3.5 ）静置5mim。加入10mL邻菲罗啉溶液（3.6 ）摇匀，在瓶中加入一小块 刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7 ）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8 4.1 ,再加入10mL乙酸-乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准后，进行水样测定。 6分析结果的计算水样中总铁离子含量 X （毫克/升）,按下式计算式中:X 铁分析仪上显示的铁离子的含量，卩g/L ;V 吸取水样体积，mL ;V 水样稀释体积，mL。7注释7.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸以使其溶解, 加盐酸羟胺将高价铁还原成二价铁。7.2 更换试剂时应重新绘制标准曲线。8 允许差平行测定结果差不大于 0.03mg/L 。9 结果表示取平行测定结果的算术平均值，作为水样的总铁