纳米薄膜测试技术

1、纳米薄膜的摩擦学性能纳米薄膜的摩擦学性能测试技术测试技术报告人：报告人： 王王 博博E-mail：2014 年年 5 月月 30 日日一、一、 纳米薄膜简介纳米薄膜简介二、二、三、三、 纳米薄膜的制备方法纳米薄膜的制备方法四、四、 纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试五、五、 典型设备介绍典型设备介绍报告提纲报告提纲六、六、发展展望发展展望纳米薄膜主要应用纳米薄膜主要应用一、纳米薄膜简介一、纳米薄膜简介纳米薄膜简介纳米薄膜简介1、纳米薄膜定义、纳米薄膜定义纳米薄膜是指尺寸在纳米薄膜是指尺寸在nm量级的颗粒量级的颗粒 (晶粒晶粒 )构成的薄膜或者层厚在构成的薄膜或者层厚在

2、nm量级的单层或多量级的单层或多层薄膜。层薄膜。 通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜 2、纳米薄膜的分类、纳米薄膜的分类纳米薄纳米薄膜技术发展十分迅速，种类众多，分类方法也各式各样膜技术发展十分迅速，种类众多，分类方法也各式各样 按用途：纳米功能薄膜、纳米结构薄膜；按用途：纳米功能薄膜、纳米结构薄膜； 按层数：纳米单层薄膜、纳米多层薄膜；按层数：纳米单层薄膜、纳米多层薄膜； 按微结构：含有纳米颗粒的基质薄膜、纳米尺寸厚度的薄膜；按微结构：含有纳米颗粒的基质薄膜、纳米尺寸厚度的薄膜； 按组分：有机纳米薄膜、无机纳米薄膜；按组分：有机纳米薄膜、无机纳米薄膜；

3、按薄膜的构成与致密度：颗粒膜、致密膜；按薄膜的构成与致密度：颗粒膜、致密膜； 按应用：纳米光学薄膜、纳米耐磨损与纳米润滑膜、纳米磁性按应用：纳米光学薄膜、纳米耐磨损与纳米润滑膜、纳米磁性薄膜、纳米气敏薄膜、纳米滤膜。薄膜、纳米气敏薄膜、纳米滤膜。纳米薄膜简介纳米薄膜简介二、纳米薄膜主要应用二、纳米薄膜主要应用纳米薄膜主要应用纳米薄膜主要应用纳米薄膜纳米薄膜光学特性光学特性吸收光谱的吸收光谱的“蓝移蓝移”、宽化、宽化与与 “红移红移”，光学非线性，光学非线性力学特性力学特性特征尺寸引起硬度的增高，特征尺寸引起硬度的增高，结构缺陷造成耐磨性增强，结构缺陷造成耐磨性增强，裂纹尖端钝化使韧性增大。裂纹

4、尖端钝化使韧性增大。 电磁学特性电磁学特性电学特性、磁学特性和巨磁电阻特性电学特性、磁学特性和巨磁电阻特性气敏特性气敏特性对特定气体的进行物理吸附对特定气体的进行物理吸附和化学吸附的特性和化学吸附的特性 1、纳米薄膜的特性、纳米薄膜的特性纳米薄膜主要应用纳米薄膜主要应用纳米薄膜纳米薄膜主要应用主要应用润滑与润滑与耐磨损耐磨损气敏气敏光学光学电磁学电磁学2、纳米薄膜的主要应用、纳米薄膜的主要应用滤膜滤膜三、纳米薄膜制备方法三、纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法 物理方法物理方法1、低能团簇束沉积法、低能团簇束沉积法2、真空蒸发法、真空蒸发法3、溅射沉积法、溅射沉积法4、分子束与原子

5、束外、分子束与原子束外 延技术延技术5、分子自组装技术、分子自组装技术纳米薄膜纳米薄膜制备方法制备方法 化学方法化学方法1、sol-gel法法2、L-B膜法膜法3、电沉积法、电沉积法4、化学气相沉积法、化学气相沉积法1、制备方法、制备方法纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法1 1、低能团簇束沉积法低能团簇束沉积法激发成原子状态激发成原子状态形成团簇并离化形成团簇并离化分离团簇并沉积形成薄膜分离团簇并沉积形成薄膜纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法2 2、真空蒸发法真空蒸发法纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法衬底架衬底架真空泵真空泵靶材靶材反应气体通道反应气体通道衬底衬底Plume充气管道充气管道玻璃钟罩

6、玻璃钟罩厚度监控仪厚度监控仪纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法3 3、溅射沉积法溅射沉积法射频溅射装置图射频溅射装置图 纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法4 4、分子束与原子束外延技术分子束与原子束外延技术 高真空环境下的薄膜沉积技术：高真空环境下的薄膜沉积技术： 在一定的金属材料衬底上，沿着衬底表在一定的金属材料衬底上，沿着衬底表面外延伸生长出一层其他晶体薄膜。面外延伸生长出一层其他晶体薄膜。 特点：特点：精确控制生长速率，平整度高，可精确控制生长速率，平整度高，可以在较低温度下生长以在较低温度下生长 应用：应用：纳米硅基半导体薄膜纳米硅基半导体薄膜 ，SiGe异质异质材料材料 纳米薄膜制备方法

7、纳米薄膜制备方法5 5、分子自组装技术分子自组装技术 分子自组装（分子自组装（Molecular Self-assembly）是分子在均衡条件下通过非）是分子在均衡条件下通过非共价键作用、分子自发地缔结成结构稳定共价键作用、分子自发地缔结成结构稳定的聚集体。的聚集体。应用：应用：美国伊利诺斯大学成功合成蘑菇状美国伊利诺斯大学成功合成蘑菇状的高分子聚集体，并以此作为结构体，自的高分子聚集体，并以此作为结构体，自组装了具有纳米结构的超分子多层膜组装了具有纳米结构的超分子多层膜纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法6 6、sol-gelsol-gel法（溶胶法（溶胶- -凝胶法）凝胶法）制备溶胶制备溶胶涂

8、覆溶胶至基片涂覆溶胶至基片干燥干燥特点：经济、方便、特点：经济、方便、有效有效应用：纳米微孔应用：纳米微孔SiO2薄膜、薄膜、SnO2纳米离子纳米离子膜、膜、TiO2薄膜等薄膜等纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法7 7、L-BL-B膜法膜法适用材料：表面活性分子，即双亲材料。适用材料：表面活性分子，即双亲材料。如脂肪酸：亲水基团的头如脂肪酸：亲水基团的头COOH和疏水基和疏水基团的尾团的尾（CH2）16CH3成膜机理：将双亲分子至于水面，在气成膜机理：将双亲分子至于水面，在气-液界液界面形成紧密定向排列的单分子膜。当固体基面形成紧密定向排列的单分子膜。当固体基板一次或多次侵入并拔出该溶液时，基体

9、表板一次或多次侵入并拔出该溶液时，基体表面会形成单层的或多层的分子薄膜。面会形成单层的或多层的分子薄膜。应用范围：常被用来制作分子层次性和膜厚应用范围：常被用来制作分子层次性和膜厚可控的分子薄膜。可控的分子薄膜。纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法8 8、电沉积法电沉积法 在含有金属离子和非金属离子氧化在含有金属离子和非金属离子氧化物或非金属水溶液中，通过恒电压，在物或非金属水溶液中，通过恒电压，在不同电极表面合成金属或化合物薄膜。不同电极表面合成金属或化合物薄膜。 通过该方法所获得的纳米薄膜通常通过该方法所获得的纳米薄膜通常较为致密。较为致密。 Shirkh在硝酸钠和甲醇的电解液在硝酸钠和甲醇的

10、电解液中，通过中，通过520A/cm的恒电流，电解的恒电流，电解Ti(OCH3)4溶液，最终生成了氧化钛薄溶液，最终生成了氧化钛薄膜。膜。纳米薄膜制备方法纳米薄膜制备方法9、化学气相沉积法化学气相沉积法 制备过程中常涉及低压、等离子体等制备过程中常涉及低压、等离子体等辅助气相反应，气压、气流速度和基片温辅助气相反应，气压、气流速度和基片温度等因素至关重要。度等因素至关重要。 应用实例：刘学建等人在高纯氮载气应用实例：刘学建等人在高纯氮载气中，以三氯硅烷和氮气为硅源和氮源，制中，以三氯硅烷和氮气为硅源和氮源，制备了氮化硅薄膜。备了氮化硅薄膜。四、纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试四、纳米薄膜的表征和

11、摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试摩擦学性能测试薄膜表征表面形貌晶体结构组分分析磨痕接触角纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试1、表面形貌、表面形貌 采用原子力显微镜（采用原子力显微镜（AFM）对薄膜）对薄膜的表面形貌进行分析。的表面形貌进行分析。 AFM是一种研究从原子尺度到微米是一种研究从原子尺度到微米范围的材料表面特性的表面形貌测量仪器，范围的材料表面特性的表面形貌测量仪器，它跨越了光学显微镜和电子显微镜两类产它跨越了光学显微镜和电子显微镜两类产品的工作范围，分辨率极高。品的工作范围，分辨率极高。 不仅可以研究导体和半导体材

12、料，也不仅可以研究导体和半导体材料，也可以对绝缘材料进行研究。可以对绝缘材料进行研究。纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试（a）（b）（c）薄膜的薄膜的AFM图像图像（a）TiO2;（b）5%Cu-TiO2;（c）10%Cu-TiO2纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试2、晶体结构、晶体结构 采用采用X射线衍射仪（射线衍射仪（XRD）对纳）对纳米薄膜的晶体结构进行分析。米薄膜的晶体结构进行分析。 XRD通过对材料进行通过对材料进行X射线衍射，射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构和形态等

13、材料内部原子或分子的结构和形态等信息。信息。纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试TiO2和和Cu-TiO2薄膜的薄膜的XRD谱图谱图纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试3、组分分析、组分分析 纳米薄膜组分分析所采用的设备为纳米薄膜组分分析所采用的设备为X射射线光电子能谱仪（线光电子能谱仪（XPS）。）。 X射线光电子能谱是常见的表面表征射线光电子能谱是常见的表面表征技术之一，它不仅能测定材料表面的元素技术之一，它不仅能测定材料表面的元素成分，而且还可以测出各元素的化学状态。成分，而且还可以测出各元素的化学状态。 用用X射线辐射样品，将原子或分子的

14、射线辐射样品，将原子或分子的内层电子或价电子激发出来，将光电子的内层电子或价电子激发出来，将光电子的动能作为横坐标，相对强度作为纵坐标，动能作为横坐标，相对强度作为纵坐标，得到相关元素的光电子能谱图。得到相关元素的光电子能谱图。纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试Cu-TiO2薄膜的薄膜的XPS谱图谱图纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试（a）（b）Cu-TiO2薄膜的薄膜的Ti2pXPS谱图谱图（a）1%Cu-TiO2;（b）10%Cu-TiO2纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试Cu-TiO2薄膜的薄膜的O1sXPS谱

15、图谱图（a）1%Cu-TiO2;（b）10%Cu-TiO2（a）（b）纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试4、摩擦学性能测试、摩擦学性能测试 摩擦学性能表征采用摩擦磨损试验机（摩擦学性能表征采用摩擦磨损试验机（UMT），），其基本构造如下图所示其基本构造如下图所示。纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试摩擦系数随时间的变化曲线摩擦系数随时间的变化曲线纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试薄膜摩擦学性能比较薄膜摩擦学性能比较纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试5、薄膜磨痕和对偶球斑表征、薄膜磨痕和对偶球斑

16、表征 用扫描电子显微镜表征薄膜摩擦用扫描电子显微镜表征薄膜摩擦后的磨痕以及对偶磨斑，进而分析薄后的磨痕以及对偶磨斑，进而分析薄膜的摩擦磨损失效形式。膜的摩擦磨损失效形式。纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试（d）（b）（c）（a）薄膜磨痕的电镜照片薄膜磨痕的电镜照片（a）TiO2;（b）1%;（c）5%（c）10%Cu纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试纳米薄膜的表征和摩擦学性能测试（d）（b）（c）（a）对偶钢球磨痕的电镜照片对偶钢球磨痕的电镜照片（a）TiO2;（b）1%;（c）5%（c）10%Cu五、典型设备介绍五、典型设备介绍典型设备介绍典型设备介绍1、AFMVeec

17、o MultiMode V(120W)样品最大尺寸：样品最大尺寸：3560mm扫描范围：扫描范围：X-Y:1020mm，Z:2mm分辨率：分辨率：X-Y:0.1nm,Z:0.01nm成像模式：成像模式：力位移曲力位移曲线；间歇接触成像模式；线；间歇接触成像模式；相位成像模式；侧向力相位成像模式；侧向力成像模式；磁力工作模成像模式；磁力工作模式；纳米表面加工功能式；纳米表面加工功能典型设备介绍典型设备介绍2、XRDBruker D8 Discover(125W140W) 最大功率：最大功率：3KW最小步距：最小步距：0.0001主要附件：主要附件：Gobel反反射镜；射镜；Ge（022）四）四晶

18、单色器（角分辨率晶单色器（角分辨率12）功能：功能：单晶和外延薄单晶和外延薄膜层的质量分析；单膜层的质量分析；单晶、多晶和非晶的反晶、多晶和非晶的反射率分析（薄膜密度射率分析（薄膜密度和界面粗糙度）；平和界面粗糙度）；平行光束法多晶衍射分行光束法多晶衍射分析析典型设备介绍典型设备介绍3、XPSThermoFisher SCIENTIFIC ESCALAB 250（518W）普通光源分辨率：普通光源分辨率： 7,500,000cps 单色光源分辨率单色光源分辨率 ：1,000,000cps 单色单色X射线线宽：射线线宽：250meV最大功率：最大功率：600W XPS分析区域直径分析区域直径：70m 最佳空间分辨率：最佳空间分辨率：3m离子枪束斑：离子枪束斑：150m样品要求：样品要求：非磁性；样品不吸非磁性；样品不吸水，在超高真空中及水，在超高真空中及X光照射光照射下不分解，不释放气体下不分解，不释放气体典型设备介绍典型设备介绍4、UMT CETR UMT-3三个传感器：三个传感器：5N，50N，1000N；最高温度：最高温度：1000；最大载荷：最大载荷：1000N；最高频率：最高频率：60Hz；测量时间：测量时间：任意可调。任意可调。摩擦对偶