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1、SECM扫描电化学显微镜扫描电化学显微镜主讲人：卢小泉教授Company LogoCompany Logo21.1 SECM的发展历史第一部分第一部分 扫描扫描电化学显微镜（电化学显微镜（SECMSECM）简介）简介11.2 SECM的基本组成21.3 SECM的操作模式31.4 SECM的定量分析理论451.5 SECM的应用Company LogoCompany Logo1.1 SECM1.1 SECM的发展历史的发展历史3Bard A. J. , Fan F. F. , Kwak J. , Lev O. Anal. Chem. , 1989, 61: 132-138.Kwak J. ,

2、Bard A. J. Anal. Chem. , 1989, 61: 1221-1227.Kwak J. , Bard A. J. Anal. Chem. , 1989, 61: 1794-1799.Lee C. , Miller C. J. , Bard A. J. Anal. Chem. , 1991, 63:78-83.第一阶段（第一阶段（19891991）：）：SECM的创立及的创立及提出提出1989年年Bard等结合了等结合了STM和超微电极的和超微电极的优点而发展了优点而发展了SECM.Company LogoCompany LogoUnwin P . R . , Bard A .

3、 J . J. Phys. Chem. 1991, 95 : 7814-7824.Zhou F . M . , Unwin P . R . , Bard A . J . J . Phys . Chem . 1992, 96 : 4917-4924. 41.1 SECM1.1 SECM的发展历史的发展历史第二阶段（第二阶段（19911995）：商品化的）：商品化的SECM仪仪器开始生产，相关理论得到了发展器开始生产，相关理论得到了发展1993年，美年，美国国CH仪器公司生产了仪器公司生产了CHI900.Company LogoCompany LogoShao Y. H. , Mirkin M.

4、V. J. Electroanal. Chem. 1997, 439(1):137-143.Shao Y . H . , Mirkin M . V . J . Phys . Chem . B . 1998, 102(49): 9915-9921.Barker A. L. , Gonsalves M. , Unwin P. R. Anal. Chim. Acta, 1999, 385: 223-240.Wei C. , Bard A. J. , Mirkin M. V. J. Phys. Chem. 1995, 99:16033-16042.Tsionsky M. , Bard A. J. ,

5、Mirkin M. V. J. Phys. Chem. 1996, 100: 17881-17888. 51.1 SECM1.1 SECM的发展历史的发展历史第第三三阶段（阶段（19952005）：SECM在液在液/液界面液界面和固和固/液液界面的研究界面的研究Company LogoCompany LogoY. Takahashi., A.I. Shevchuk, P. Novak, Y. Murakami, H. Shiku, Y.E. Korchev, T. Matsue, J. Am. Chem. Soc. 132 (2010) 1011810126. M. Sen, Y. Takah

6、ashi, Y. Matsumae, Y. Horiguchi, A. Kumatani, K. Ino, H. Shiku, T. Matsue, Anal. Chem. 87 (2015) 34843489.Y. Takahashi, A.I. Shevchuk, P. Novak, Y. Zhang, N. Ebejer, J.V. Macpherson, P.R. Unwin, A.J. Pollard, D. Roy, C.A. Clifford, H. Shiku, T. Matsue, D. Klenerman, Y.E. Korchev, Angew. Chem. Int. E

7、d. 50 (2011) 9638 9642. 61.1 SECM1.1 SECM的发展历史的发展历史第第四四阶段（阶段（2005至今）：至今）：SECM的仪器设备的仪器设备更精细化，多样化，普及化，拓展了应用范围，更精细化，多样化，普及化，拓展了应用范围，与其他设备的联用技术也在不断发展。与其他设备的联用技术也在不断发展。Company LogoCompany Logo1.2 SECM的基本组成7Company LogoCompany Logo1.2 SECM的基本组成8Company LogoCompany Logo1.2 SECM的基本组成9SECM的探针的探针超微电极超微电极超微电极封

8、装示意图超微电极封装示意图Pt丝玻璃管Cu丝引线封装后Company LogoCompany Logo1.2 SECM的基本组成0.10.00510152025iT / nAE / V vs Ag/AgCl 25 mm的Pt微电极在1.0 10-3molL-1 K3Fe(CN)6和 0.1 molL-1 KCl支持电解质的溶液中的循环伏安图。Company LogoCompany Logo1.3 SECM的操作模式11SECM的工作模式平衡扰动模式离子转移反馈模式界面穿透模式产生/收集模式电流反馈模式正反馈模式负反馈模式电极产生基底收集（ SC/TG）模式基底产生电极收集

9、（ SG/TC）模式简单离子转移模式外力作用下离子转移模式电位检测模式Company LogoCompany Logo1.3 SECM的操作模式12Company LogoCompany Logo1.3 SECM的操作模式13SECM的反馈模式示意图的反馈模式示意图Company LogoCompany Logo1.3 SECM的操作模式14SECM的探针与基底之间的反应的探针与基底之间的反应Company LogoCompany Logo1.3 SECM的操作模式15SECM的正反馈过程及典型曲线SECM的负反馈过程及典型曲线Company LogoCompany Logo1.3 SECM的

10、操作模式16SECM的的SG/TC模式示意图模式示意图Company LogoCompany Logo1.4 SECM的定量分析理论17 在稳态条件下，探头的归一化电流IT（IT=iT/iT,，iT，=4nFDac）与归一化距离L（L=d/a，d为探头到基底的距离，a为探头的半径）之间有如下的表达式：insTcTinsTST1II/IIIkkL/.L/.I06721exp33150783770680cT L./.L.L/.L/./I017136exp09080141exp580535811501insT106721exp3315068011783770S,LF/L/./L/.Ik L/.,LF

11、40-1103711式中ITc ，ITins分别为扩散控制的基底为导体、绝缘体时的探头归一化电流；ISk为动力学控制的基底电流；ITk为有限基底动力学控制的探头电流；=kf d/D ，kf是多相反应的表观速率常数（/s）；Company LogoCompany Logo1.4 SECM的定量分析理论18SECM的理论渐进曲线0123012345678ITkL ITc K=10 K=3 K=2 K=1 K=0.5 K=0.1 ITinsCompany LogoCompany Logo1.5 SECM的应用19SECM的应用范围固/液界面上的电化学反应（1）导电薄膜/溶液 界面（2）非溶解性酶（3

12、）自组装单分子膜液/液界面和液/气界面上的电化学反应（1）液/液界面上的离子转移（2）液/液界面上的电子转移（3）液/液界面上的中性分子转移（4）液/液界面上的化学反应和酶催化反应单分子、单细胞的电化学检测电化学显微镜图象（1）恒高度图象（2）恒电流图象（3）气/液界面的 纳米级图象Company LogoCompany Logo1.4 SECM的定量分析理论20Company LogoCompany Logo21Click to edit Master title styleCompetitors You may want to allocate one slide per competit

13、orStrengths Your strengths relative to competitorsWeaknesses Your weaknesses relative to competitorCompany LogoCompany Logo22DiagramDiagram 1Click to edit sub text Diagram 2Click to edit sub text Diagram 3Click to edit sub text Diagram 1Diagram 2Diagram 3Company LogoCompany Logo23DiagramDiagram 1Diagram 2Diagram 3Diagram 4Company LogoCompany Logo24DiagramText