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1、 固体从溶液中的吸附 实验报告院(系) 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号 课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 11月 29 日 实验地点 3栋 指导老师 一、实验目的:1熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。2测定活性炭的比表面。二、实验原理:吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量 的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:(1)Freundlich经验公式: 式中,x 表示吸附溶质的物质的量(mol);m 表示吸附剂的质量(g);c 表示吸附平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质
2、与吸附剂的性质决定。以lg 对lgc 作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n 和k。(2)Langmuir吸附方程: 式中,表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数.用c/对c作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得,并进一步计算出吸附剂的比表面积S0S0(m2/g) 三、实验准备:1.仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶2:药品:活性炭;HAC(0.4molml-3);NaOH (0.1molml-3);酚酞指示剂。4、 实验步骤:分别放入15号洗净干燥的带塞锥形瓶中 1. 约1g(准确到0.001g)的活性炭 用滴定管分别按下列数量
3、加入蒸馏水与醋酸溶液 瓶号12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸馏水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取样量/ml10.0020.0020.0040.0040.00摇动锥形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液 2.盖好固定板,振荡30min放于振荡器中,温度设定在30C 从1号瓶中取10.00ml,2、3号瓶中取各取20.00ml,4、5号瓶中各取40.00ml上层醋酸清液振荡结束后 3. 计算吸附平衡后的醋酸浓度用标准NaOH溶液从稀到浓滴定,酚酞为指示剂,每瓶滴两份标定器准确浓度 4. 用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于锥形瓶中 五
4、、注意事项1.溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka = 1.7610-5 ,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH 在8.7 左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH 正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。3变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2,以它测定醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,则测定结果会偏高。为使
5、测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。六、数据处理1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L 标准滴定醋酸:VHAC=10.00 ml 消耗NaoH的平均体积 37.10ml C0=0.3858 mol/L瓶号醋酸溶液浓度C。(mol/l)醋酸溶液体积/ml活性炭质量/g消耗氢氧化钠体积/ml平衡浓度C(mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290 101.00420 15.840.16470 0.022 -0.783 -1.657 7.480 20.11574 201.00328 18.940.09848 0.029 -1.007 -1.54
6、3 3.439 30.05787 201.00300 8.860.04607 0.034 -1.337 -1.470 1.360 40.03858 401.00600 11.320.02943 0.035 -1.531 -1.451 0.831 50.01929 401.00240 5.240.01362 0.037 -1.866 -1.430 0.3672、利用 、 C= 求C、.3、吸附等温线的绘制:以吸附量对平衡浓度C作出曲线。 4、作lg=*lgc+lgk 求得:J=-4.983 k=0.01695、由c/=1/(*K)+C/T得:求得:=0.02128 k= -0.034566、 由
7、计算活性炭的比表面积。S。= =3112.966 (m2/g)七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下:1、 活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的表面积。2、 活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能钻进去。3、 振荡时间过短或过长。4、 活性炭在称量过程中,由于暴露于空气中,会吸附空气中的气体。5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。八、思考题1吸附作用与哪些因素有关?固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同?答:吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。固体在溶液中的吸附,除了吸附溶质还有溶剂,液固吸附到达平衡时间更长;固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸
8、附剂和吸附质性质影响:气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少;压力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。2弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别?答:朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式,它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性,有饱和吸附量值;弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附,是经验公式,但也有理论说明, 范围比Langmuir 等温式要大一些,没有饱和吸附量值。3如何加快吸附平衡的到达?如何判断是否达到吸附平衡?答:提高振荡速度;滴定两次不同时间的醋酸浓度时,两次消耗NaOH 体积相同,即可判断吸附已达到平衡。九、实验小结1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进行,使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化,这样会影响测定结果。3由实验结果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附
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