《IC常见问题》ppt课件

1、ICIC的缺点诊断与维护的缺点诊断与维护美国戴美国戴 安安 公公 司司 高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气真空和搅动 试剂 ：尽能够运用优级纯 ：配规范的试剂应预先枯燥 阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等. 配 100 x 浓度的淋洗液作为贮藏液，运用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 , 18等.) 配制50%(w/w) NaOH 贮藏溶液.运用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成贮藏液 ( 可以配制为1M的贮藏液) 保管 运用聚丙

2、烯(PP)瓶，保管在暗处及 4 左右. 通常可以保管6个月 淋洗液要经常改换配制1000 mg/L贮藏规范溶液阴离子规范取钠盐, 阳离子规范取氯化物，称取适量，用高纯水稀释贮藏液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量 配制混合规范溶液 汲取适量的贮藏液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保管运用聚丙烯(PP)瓶，保管在暗处及 4 左右. 通常可以保管6个月ppm浓度的混合规范不能长期保管，应经常配制.ppb浓度的混合规范应在运用前暂时配制 -1 5 uSCl - : 0.5g/ml背景电导：13S0.005.0010.00 -4 2 uSRetention time (min

3、)背景电导：56S正常淋洗液正常淋洗液淋洗液被淋洗液被Cl 沾污沾污 基线噪音基线噪音能够的缘由：能够的缘由：色谱柱、流动池脏抑制器需求活化假设是周期性的，电压或泵的脉冲温度对检测器的影响气泡存在于系统Time (min.)基线漂移基线漂移 梯度洗脱 温度不稳定柱中的流动相没有平衡体系中有污染物流出能够的缘由：能够的缘由：鬼鬼 峰峰 鬼峰即使不进样也会出现的峰1% - 40% NaOH没有进样601530150371517问题1- 流动相脏问题2- 容器污染问题3- 柱子污染峰峰 型型双 峰柱 塌 陷正 常 峰 双 峰柱中有死体积 过滤片部分堵塞只需一个双峰组分的共洗脱能够缘由：能够缘由：色谱

4、柱过载峰峰 型型一切的峰都展宽柱效降低柱死体积大进样量 / 质量部分峰展宽前次进样后流出的组分-鬼峰峰展宽峰峰 型型正常峰伸舌峰前伸峰或后拖峰能够的缘由能够的缘由柱过载鬼峰的存在柱效降低柱死体积过滤片部分堵塞峰峰 型型 缘由：主成分过大或者两者分别度不好 处理： 采用改动淋洗条件使这两峰尽量分开 小峰采用峰面积定量测定含量为负数 戴安ICS-1000,进样量是25ul,标样浓度分别为0.15、0.3、0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，而且大部分样品测得的值为0.02和0.01左右，请问这是什么缘由呢？ 缘由：测定值在线性范围之外 处理方法：由于规范曲线只针

5、对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其规范曲线之外时，此时做的规范曲线其实并不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在规范曲线之内比较适宜。NoImage 问题：由于今天他人要用氮气，问我钢瓶压力打到0.2MPa能否可以？但是忽然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位差和液相也差不多啊，假设气体压力过大或过小有什么问题呢？ 处理方法： 1。一切HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体汲取液体时,每个瞬间均为一个构成负压-吸入液体的过程,这样就有能够产生气泡的能够,相反外加一个压力使这个能够性减少.而液相为何不采用加压能够与有机相水相混合

6、有关,但HPLC一定需求长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理与加压是殊途同归的. 2。淋洗液的组分：运用碳酸盐体系的时候问题不大，但是暴露在空气中的时间一久，难免的组分会改动一些， 当然了时间够长的话，co32和Hco3的浓度会到达一个平衡 3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要维护的 问题：刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内规范物质的保管时间越做越长？ 分析缘由：.泵出现问题；.淋洗液混合不均匀 处理方法： 能够是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而上层较稀。 淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，缺点情况消除。拖尾情况0.02.04.06.08.01

7、0.013.0-4.00.02.55.07.510.012.515.017.520.020051115-1 #94ECD_1礢min1 - F - 2.1742 - CL - 3.4673 - 3.7944 - NO2 - 4.2405 - Br - 6.4776 - NO3 - 7.5707 - PO4 - 8.8248 - SO4 - 10.830金属污染呵斥-峰展开0.02.04.06.08.010.012.014.017.0-1.00-0.88-0.75-0.62-0.50-0.37-0.25-0.120.000.130.250.380.500.70dionex #5std 3ECD_

8、1Smin1 - Li - 3.3302 - Na - 3.8403 - NH4 - 4.2974 - K - 5.1505 - Mg - 8.0106 - Ca - 9.7270.02.04.06.08.010.012.014.017.0-0.70-0.40-0.20-0.000.200.400.600.8050316-CATION #6 modified by userstd3ECD_1Smin1 - NH4 - 4.9972 - 15.393重现性问题 1.新旧流动相还未平衡 2.仪器电导池抑制器不稳定 3.上述问题未出现,基线非常平稳.思索为进样器污染 总总 结结假设运用时加以留意，大部分的离子色谱柱的问题是可