实验十高锰酸盐指数的测定

1、环保环境监测实训实验八地下水高锰酸盐指数的测定一、实验目的1、初步学会水样的采集和保存方法2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制二、实验原理水样加h2so4呈酸性后，加入一定量的KMnO溶液，在沸水浴中加热一段时间， 使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO用一定量过量的还原，再以KMnO 回滴过量的，通过计算求出高锰酸盐指数值。三、仪器水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管若干支等。四、试剂1，无有机物水（即不含还原性物质的水）：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中， 加入10mLHSQ和KMnO （1/5

2、 KMnQp0.1mol/L ）蒸馏。弃去100ml初馏液，余下 馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。2，（ 1+3）H2SC4溶液。3, 草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2Q4=0.10000mol/L ）:称取 0.6705g （经 120C烘干2h后放于干燥器）NazSQ溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀，置4C保存。4, 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2C4=0.0100mol/L ）:吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5, 高锰酸钾标准贮备液（1/5KMnQ、0.1mol/L ）:称取3.3gKMn

3、Q溶于水并稀释至1050mL于9095C水浴加热2h，冷却定容至1000mL存放两天，过滤或倾出清 液，贮于棕色瓶中。6, 高锰酸钾标准溶液（1/5KMnQ=0.01mol/L ）:吸取上述 KMnQ贮备液100mL于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月， 使用时当 天标定其浓度。四、步骤1、吸取100.0mL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至 100mL，置于250mL 锥形瓶中，加入 5mL（ 1+3） F2Sq，加入10.00mLKMnQ标准溶液（0.01mol/L ），摇 匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min （水浴沸腾开始记时）或明火加热10分

4、钟（从 出现第一气泡始记时）。2、取出后趁热（即60至80度）加入10.00mL0.0100mol/LNa2C2C4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMn标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持 30s不 褪色。记录消耗的KMnO溶液的体积W。3、 空白试验：用100.0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO溶液的 体积V0o4、校正系数K值实验（即标定高锰酸钾标准溶液）：吸取上述空白试验滴定终点后的溶液100.0mL置于250mL锥形瓶中，加入10.00mL0.01mol/LNa2C2C4标准溶液，O将溶液加热至60 C至80C,用0.01mol/LKMnC4滴定至刚出

5、现粉红色，并保持30s不褪。记录消耗的KMnO溶液的体积V2o 即: K=10/V2表示每毫升0.01mol/LKMnO4相当于0.01mol/L Na?C?C4的毫升数。五、计算（10 V1）10 -10 c 8 10001、不经稀释的水样:OC （O2，mg/L）=V2V式中，V滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积，mL V2标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL; c草酸标准溶液的浓度， 0.0100mol/L o2、如样品经稀释后测定，按下式计算:10 10（10 V1）10-（10 V。）10 f c 8 1000OC=V 2V2V式中，V0空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积， mL; V-所取水样的体积，mL; f 稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例（如：取 10mL水样用去离子水稀释至100mL f=0.90 ）六、实验记录浓度，c